西藥制劑中重金屬元素進行微波消解ICP-MS含量檢測

        作為檢測人，我們經常會關注行業(yè)內關于重金屬殘留造成患者藥品不良反應的報道，根據2015年版中國藥典，其中雖尚未對西藥制劑進行重金屬元素控制，但受限于藥品生產廠家對原輔料的重金屬進行控制，實際生產中管道維護不力導致老化等等原因，都可能在生產過程中引入重金屬。微源檢測分享一種國內上市的某藥物片劑中的As、Cd、Pb、Hg、Ni元素的檢測方法。

       ICP-MS全稱電感耦合等離子體質譜，檢出靈敏、過程快速準確，在藥品重金屬分析中越來越多地得到應用。分享方法采用數據采樣模式為跳峰采集模式，對微波消解樣品進行了檢測。精密稱定樣品0.5g，置于四氟乙烯消解罐內，加入硝酸，旋緊消解罐蓋，室溫下放置后，按照微波消解程序設定消解1h，等待冷卻后轉移量瓶中，用1%硝酸定容至刻搖勻。同法制備試劑空白。

       取Ge、In、Bi混合內標溶液適量，1%硝酸制成混合內標溶液，精密量取多元素混合標準液適量，制成不同濃度的混合標準曲線溶液。將標準曲線溶液和內標溶液同時注入ICP-MS質譜儀，以X為溶液質量濃度，Y為元素與內標響應值比值，測定并繪制標準曲線，得到各元素線性關系良好。

       計算回收率，符合相關規(guī)定，各元素回收率的RSD均小于5.0%，符合殘留檢測要求，樣品的測定值符合ICHQ3D元素雜質指導原則。由于樣品中部分元素的含量低于檢出限，采用加入混合標準溶液的方式進行重復性和中間精密度試驗，結果表明該方法重復性和中間精密度良好。將供試品溶液，注入ICP-MS質譜儀，標準曲線法計算含量，樣品平行測定2次。

       制劑成品的出廠檢驗標準中未對重金屬進行檢測，但是此舉是有必要的。案例中利用微波消解ICP-MS測定了該藥中的As、Cd、Pb、Hg、Ni含量，通過對各個元素進行針對性考察，為企業(yè)工藝提供了改進以及相關的數據支持。，利用ICP-MS方法得到結果快速、靈敏度高、重復性好，能實現多個金屬元素的同步檢測，儀器檢出限和定量限低，除了案例分享中檢測重金屬元素，ICP-MS還適用于原料藥或制劑中其他重金屬元素含量的檢測。

公司介紹：

       微源檢測，是集研發(fā)分析測試服務、藥質量研究、基因毒雜質研究、元素雜質研究、結構確認、生物藥分析服務等一體，面向全球的獨立第三方生物醫(yī)藥研發(fā)測試服務公司。

由國內領xian的科學服務企業(yè)上海泰坦科技股份有限公司（簡稱：泰坦科技）參股成立，秉承“讓檢測精zhun又高xiao”的價值觀：

l資質實驗室 CMA,CNAS，按照ISO-17025和GMP要求建立的實驗室

l建設有1500+平米的高標準生物醫(yī)藥實驗室

l專ye技術研發(fā)團隊成員經驗豐富，3天出具檢測結果

l現有精密分析儀器100+臺，均安裝網絡版審計追蹤軟件

l已服務100+生物制藥企業(yè)

l現已成功完成2189個項目

l前期溝通、寄送樣品、檢測分析、出具報告全程一對一服務 

       微源檢測定制的個性化方案，為客戶提供了專業(yè)可靠，高效率、高質量、合規(guī)的檢測分析服務。協(xié)助客戶解決了檢測,分析,測試等各類問題，縮短了工藝驗證或方法建立所用的時間，降低研發(fā)風險，縮短研發(fā)周期，推進產品的市場化進程。