利用ICP-MS測(cè)定藥用制劑中重金屬元素鉻

       任何影響藥物純度的物質(zhì)統(tǒng)稱為雜質(zhì)。制劑中的雜志來源多種多樣，可能是處方、生產(chǎn)器具、生產(chǎn)設(shè)備、運(yùn)輸及儲(chǔ)存的等等。對(duì)現(xiàn)實(shí)存在的雜質(zhì)都要有合理的來源轉(zhuǎn)化或是消除的路徑。由于藥用包材加工過程中不銹鋼器械的應(yīng)用鉻的污染機(jī)會(huì)逐漸增多。

       鉻，化學(xué)符號(hào)Cr，自然界中主要以鉻鐵礦的形式存在。微源檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室查閱文獻(xiàn)資料鉻鹽或鉻酸鹽的危害可以進(jìn)入人體可引起胃腸道損傷，循環(huán)障礙，腎衰竭及腎臟、肝臟、神經(jīng)系統(tǒng)和血液的廣泛病變。今天分享一種用微波消解法對(duì)藥用制劑進(jìn)行前處理，通過改進(jìn)微波消解條件，優(yōu)化ICP-MS測(cè)定參數(shù)，建立藥用膠囊中重金屬元素鉻的電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）檢測(cè)方法。

       稱取一定量的藥用制劑，通過粉碎機(jī)粉碎后過0.25mm孔徑樣品篩，四分法縮分裝袋待測(cè)。精密稱取粉碎后的樣品0.5g置于微波消解高壓罐中，加入7.0mL硝酸酸液到消解罐中，沸水浴30min進(jìn)行預(yù)消解。設(shè)定消解程序和參數(shù)，消解1h。消解完畢后待消解罐冷卻至室溫后，將其從保護(hù)套中取出緩慢旋開上蓋，置于電熱板上緩緩加熱，趕盡殘酸后將消解液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，加入1.0mL硝酸，用水定容并轉(zhuǎn)移至樣品瓶中。隨同做兩份試劑空白。ICP-MS待測(cè)試液中鉻的質(zhì)量濃度。

       用2％HNO，逐級(jí)稀釋1000mg／L的Cr元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，配制成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，利用條件得到范圍內(nèi)的線性方程以及相關(guān)系數(shù)。測(cè)定方法的加標(biāo)回收率得到結(jié)果，不同濃度的Cr元素標(biāo)準(zhǔn)溶液加標(biāo)回收率和RSD。

       當(dāng)樣品中鉻元素雜質(zhì)含量較高時(shí)，ICP-MS法可以通過優(yōu)化儀器條件、選擇適宜內(nèi)標(biāo)元素、干擾校正方程等方法加以消除檢測(cè)，實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確度和精密度高，操作過程簡(jiǎn)單快捷，通過上述分析方法的建立，可以通過ICP-MS對(duì)制劑或原料藥中有害及重金屬元素含量分析。

公司介紹：

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由國內(nèi)領(lǐng)xian的科學(xué)服務(wù)企業(yè)上海泰坦科技股份有限公司（簡(jiǎn)稱：泰坦科技）參股成立，秉承“讓檢測(cè)精zhun又高xiao”的價(jià)值觀：

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