ICP—MS測(cè)定原料yao中的微量元素

       在原料yao的工藝、儲(chǔ)存過程中會(huì)受到潛在重金屬污染，這對(duì)后續(xù)藥品生產(chǎn)質(zhì)量和人體健康有著至關(guān)重要的影響，所以需要根據(jù)具體標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)其不同程度的微量重金屬元素。微源檢測(cè)查閱文獻(xiàn)資料分享一種利用ICP-MS同時(shí)檢測(cè)原料yao中Cr，Co，Ni，Cu，Zn，As，Cd，Hg，Pb9種元素的含量的測(cè)定方法。

       調(diào)試ICP—MS儀工作條件，制備Be，Co，In和U調(diào)諧液優(yōu)化。稱取1g原料yao樣品于酸煮凈的聚四氟乙烯消解罐中，加硝酸和過氧化氫，混勻浸泡4h，蓋好內(nèi)蓋并扭緊放置于微波消解儀內(nèi)進(jìn)行消解，消解結(jié)束后三十分鐘后取出消解罐放置冷卻。開啟消解罐，置于沸水浴上蒸至近干，加入15mI硝酸加熱10min后取下冷卻，再用硝酸將消解液轉(zhuǎn)入聚乙烯容量瓶中，少量硝酸洗滌消解罐3次，最后合并至容量瓶中，稀釋定容至100mL。同時(shí)做試樣空白，供ICP—MS儀測(cè)定。

       按所需濃度配制9種元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，上機(jī)測(cè)定。得到標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性回歸方程及相關(guān)系數(shù)，按實(shí)驗(yàn)方法對(duì)空白溶液進(jìn)行測(cè)定，得到各元素的檢出限。選取樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，同時(shí)做精密度實(shí)驗(yàn)，得到回收率和精密度結(jié)果。

       參考文獻(xiàn)報(bào)道中的，ICP—MS法測(cè)定中，殘留有機(jī)物會(huì)對(duì)一些元素的測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生較大影響，所以實(shí)驗(yàn)在平行處理多份同一試樣的微波消解液將溶液蒸至近干，目的是為了將殘留有機(jī)物完全被破壞，驅(qū)趕消解液中微量有機(jī)碳和氯元素。

       結(jié)果表明，不同批次原料yao中各元素測(cè)定結(jié)果均未超過規(guī)定的上限。ICP-MS電感耦合等離子體質(zhì)譜法，具有干擾小，檢出限低，線性范圍寬，精密度高，分析速度快且能多元素同時(shí)測(cè)定等特點(diǎn)，測(cè)定重金屬的方法簡(jiǎn)便快速，滿足于重金屬元素的測(cè)定要求，可為原料yao的生產(chǎn)和應(yīng)用提供依據(jù)。目前在生物、醫(yī)藥、環(huán)境、半導(dǎo)體等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。

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