電感耦合等離子體質(zhì)譜ICP-MS檢測抗菌藥樣品中元素雜質(zhì)含量

     元素雜質(zhì)存在于原料yao、輔料、制劑中的催化劑可以通過與生產(chǎn)設(shè)備、密閉容器或包裝材料相互作用產(chǎn)生，但是由于元素雜質(zhì)不具有任何治療作用，所以它們在藥品中的含量需要被控制在可接受限度范圍內(nèi)。《ICHQ3D元素雜質(zhì)指導(dǎo)原則》將藥品既定PDE值的30％定義為控制閾值，作為元素雜質(zhì)水平顯著性的衡量指標(biāo)，控制閾值可用于判斷是否需要額外的控制。

    電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）是一種分析測試技術(shù)，利用獨特的接口技術(shù)將電感耦合等離子體的高溫電離特性與四極桿質(zhì)譜儀靈敏、快速掃描的優(yōu)點結(jié)合而成的一種新型的元素和同位素分析技術(shù)。近年來，ICP-MS迅速拓展到醫(yī)藥衛(wèi)生、食品科學(xué)、生物科技、電子半導(dǎo)體分析等領(lǐng)域。微源檢測實驗室查閱文獻資料利用ICP-MS對某種抗菌藥樣品中砷（As）、鎘（Cd）、汞（Hg）和鉛（Pb）進行檢測。

    As、Cd、Pb、Hg單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000μg/ml）；內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液Ge、In、Bi（25μg/ml），75As以72Ge為內(nèi)標(biāo)，111Cd以115In為內(nèi)標(biāo)，201Hg、208Pb以209Bi為內(nèi)標(biāo)。等離子體模式為通用模式，測定模式為He模式。

    取樣品用研缽研細作供試品，精密稱取供試品0.2g按消解程序和條件進行微波消解，消解后處理轉(zhuǎn)移至20ml量瓶中稀釋至刻度，搖勻后用0.45μm濾膜過濾除去輔料，得供試品溶液。不加供試品，同法制備空白溶液。精密量取1ml內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液置于50ml量瓶中，加25ml異丙醇，2％硝酸和1％鹽酸的混合溶液稀釋至刻度后搖勻。

    儀器調(diào)諧后內(nèi)標(biāo)管插入內(nèi)標(biāo)溶液中，樣品管放入空白溶液中，待系統(tǒng)穩(wěn)定后依次引入空白溶液及線性溶液，以各元素線性溶液濃度為橫坐標(biāo)，待測元素與內(nèi)標(biāo)元素響應(yīng)值比值為縱坐標(biāo)做標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    利用實驗室里的ICP-MS測定樣品抗菌藥物中砷（As）、鎘（Cd）、汞（Hg）和鉛（Pb）元素的雜質(zhì)含量，并進行了方法學(xué)驗證。各元素線性相關(guān)系數(shù)均＞0.999，表明線性關(guān)系良好。此樣品中元素雜質(zhì)無風(fēng)險，無需對元素雜質(zhì)進行額外控制。

公司介紹：

       微源檢測，是集研發(fā)分析測試服務(wù)、藥物質(zhì)量研究、基因毒雜質(zhì)研究、元素雜質(zhì)研究、結(jié)構(gòu)確認、生物藥分析服務(wù)等一體，面向全球的獨立第三方生物醫(yī)藥研發(fā)測試服務(wù)公司。

由國內(nèi)領(lǐng)先的科學(xué)服務(wù)企業(yè)上海泰坦科技股份有限公司（簡稱：泰坦科技）參股成立，秉承“讓檢測精準(zhǔn)又高效”的價值觀：

l資質(zhì)實驗室 CMA,CNAS，按照ISO-17025和GMP要求建立的實驗室

l建設(shè)有1500+平米的高標(biāo)準(zhǔn)生物醫(yī)藥實驗室

l專業(yè)技術(shù)研發(fā)團隊成員經(jīng)驗豐富，3天出具檢測結(jié)果

l現(xiàn)有精密分析儀器100+臺，均安裝網(wǎng)絡(luò)版審計追蹤軟件

l已服務(wù)100+生物制藥企業(yè)

l現(xiàn)已成功完成2189個項目

l前期溝通、寄送樣品、檢測分析、出具報告全程一對一服務(wù) 

       微源檢測定制的個性化方案，為客戶提供了專業(yè)可靠，高效率、高質(zhì)量、合規(guī)的檢測分析服務(wù)。協(xié)助客戶解決了檢測,分析,測試等各類問題，縮短了工藝驗證或方法建立所用的時間，降低研發(fā)風(fēng)險，縮短研發(fā)周期，推進產(chǎn)品的市場化進程。