根據(jù)雜質(zhì)元素指導(dǎo)原則(ICHQ3D)檢測樣品注射液中的元素雜質(zhì)

      《美國藥典》（USP）在2008年提出了元素雜質(zhì)控制理念。Q3D為藥品中的元素雜質(zhì)定性和定量控制提供了全球性政策，幫助企業(yè)通過風險評估來判斷對哪些元素進行額外控制。已授權(quán)上市及新注冊申請上市的化學藥品必須滿足雜質(zhì)元素限度要求。隨著對雜質(zhì)的控制越來越嚴格，對相關(guān)元素雜質(zhì)控制的法規(guī)不斷修訂和完善，了解法規(guī)對元素雜質(zhì)的要求、建立有效的控制策略對生物化藥企尤為重要。

      微源分享一則檢測案例供大家學習。通過查閱文獻和資料，實驗室利用ICP-MS（電感耦合等離子體質(zhì)譜儀）檢測某樣品注射液中鎘、汞、鉛3種雜質(zhì)元素的方法。

      標準儲備溶液：砷、汞、鉛1000mg·L－1；混合標準溶液：分別移取適量的各元素標準儲備溶液置于100mL容量瓶中，用稀釋劑配制成0.06mg·L－1砷、0.01mg·L－1汞、0.02mg·L－1鉛的混合標準溶液；混合標準溶液系列：分別移取混合標準溶液0，1，2，5，10，20mL，置于不同的100mL容量瓶中，用稀釋劑稀釋至刻度，搖勻；陽性對照溶液：移取樣品注射液樣品1mL和混合標準溶液5mL，置于100mL容量瓶中，用稀釋劑溶解并稀釋至刻度，搖勻。對照品溶液：移取混合標準溶液5mL，置于100mL容量瓶中，用稀釋劑稀釋至刻度，搖勻。

      按照儀器工作條件考察待測元素之間的干擾情況，確定待測元素之間均無干擾后，按儀器工作條件對加入內(nèi)標混合標準溶液系列進行測定，得到元素鎘Cd 2.00μg·L－1相關(guān)系數(shù)0.9999，元素鉛Pb4.00μg·L－1相關(guān)系數(shù)0.9993，元素汞Hg 2.00μg·L－1相關(guān)系數(shù)0.9992。

      按試驗方法對空白拉考沙胺注射ye樣品進行加標回收試驗，計算回收率和測定值的相對標準偏差(RSD)，回收率為103％~124%，RSD為1.0％~2.5％。

      最后微源對該樣品注射液中的雜質(zhì)元素來源進行風險評估與質(zhì)量控制，。本方法結(jié)合生產(chǎn)過程中雜質(zhì)元素控制策略，并通過藥品質(zhì)量生命周期管理，可從源頭控制產(chǎn)品中的雜質(zhì)元素，提高用藥安全水平。更多元素雜質(zhì)相關(guān)問題歡迎致電15372029367。

公司介紹：

       微源檢測，是集研發(fā)分析測試服務(wù)、藥物質(zhì)量研究、基因毒雜質(zhì)研究、元素雜質(zhì)研究、結(jié)構(gòu)確認、生物藥分析服務(wù)等一體，面向全球的獨立第三方生物醫(yī)藥研發(fā)測試服務(wù)公司。

由國內(nèi)領(lǐng)先的科學服務(wù)企業(yè)上海泰坦科技股份有限公司（簡稱：泰坦科技）參股成立，秉承“讓檢測精準又高效”的價值觀：

l資質(zhì)實驗室 CMA,CNAS，按照ISO-17025和GMP要求建立的實驗室

l建設(shè)有1500+平米的高標準生物醫(yī)藥實驗室

l專業(yè)技術(shù)研發(fā)團隊成員經(jīng)驗豐富，3天出具檢測結(jié)果

l現(xiàn)有精密分析儀器100+臺，均安裝網(wǎng)絡(luò)版審計追蹤軟件

l已服務(wù)100+生物制藥企業(yè)

l現(xiàn)已成功完成2189個項目

l前期溝通、寄送樣品、檢測分析、出具報告全程一對一服務(wù) 

       微源檢測定制的個性化方案，為客戶提供了專業(yè)可靠，高效率、高質(zhì)量、合規(guī)的檢測分析服務(wù)。協(xié)助客戶解決了檢測,分析,測試等各類問題，縮短了工藝驗證或方法建立所用的時間，降低研發(fā)風險，縮短研發(fā)周期，推進產(chǎn)品的市場化進程。