止痛藥馬來酸氟吡汀的結(jié)構(gòu)確認(rèn)

        馬來酸氟吡汀是一種選擇性神經(jīng)原鉀通道開放劑，具有止痛，肌肉松弛和神經(jīng)保護(hù)等功效常用于止痛。[1]小源提醒：如有這些癥狀希望得到治療方案指導(dǎo)，請(qǐng)及時(shí)前往正規(guī)醫(yī)院就診。目前馬來酸氟吡汀有多種合成方法，但存在同一種化學(xué)結(jié)構(gòu)的藥物，溶劑、溫度、冷卻速度、析晶速度等因素的不同，從而化合物形成不同的晶型，并影響到最終的藥物質(zhì)量。

       為接下來的藥物質(zhì)量研究，須對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行確認(rèn)，微源檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室查閱文獻(xiàn)資料，利用核磁共振譜、質(zhì)譜儀等表征檢測(cè)了馬來酸氟吡汀樣品結(jié)構(gòu)。得到核磁和質(zhì)譜圖如下：

       檢測(cè)樣品在氘代DMSO溶液中，1H-NMR譜給出質(zhì)子峰相對(duì)于16個(gè)質(zhì)子，這與馬來酸氟吡汀分子結(jié)構(gòu)中活潑氫與不活潑氫原子的個(gè)數(shù)相符相差5個(gè)質(zhì)子，但樣品的氫譜中活潑伯氨基，吡啶環(huán)上的一個(gè)NH活潑氫和馬來酸的活潑氫共5個(gè)活潑氫沒有出峰。

       13C-NMR共振光譜圖中有18個(gè)碳峰，譜圖中有2個(gè)飽和仲碳峰、1個(gè)飽和伯碳峰、7個(gè)不飽和叔碳峰、8個(gè)不飽和季碳峰，其中馬來酸的分子為對(duì)稱結(jié)構(gòu)4個(gè)碳原子出現(xiàn)2個(gè)碳峰，推測(cè)苯環(huán)上相連的一個(gè)F原子與相連的C直接發(fā)生耦合裂分。

檢測(cè)樣品的陽(yáng)離子ESI/MS質(zhì)譜中，305處的峰是馬來酸氟吡汀分子脫去馬來酸根后的的峰，116.01是馬來酸的相對(duì)分子量，是準(zhǔn)分子離子峰；主要碎片離子峰有m/e=197.11,196.09,108.96。這與馬來酸氟吡汀的化學(xué)結(jié)構(gòu)相符。

隨著研究的深入，在實(shí)驗(yàn)過程中得到的化合物結(jié)構(gòu)越來越復(fù)雜。常用的可行的結(jié)構(gòu)確證研究方案需要UV、IR、MS、NMR、比旋度等。根據(jù)藥物的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，檢測(cè)方法也有所不同。如果開發(fā)新藥，還有很多工作要做。

[1]馬來酸氟吡汀_百度百科

公司介紹：

       微源檢測(cè)，是集研發(fā)分析測(cè)試服務(wù)、藥物質(zhì)量研究、基因毒雜質(zhì)研究、元素雜質(zhì)研究、結(jié)構(gòu)確認(rèn)、生物藥分析服務(wù)等一體，面向全球的獨(dú)立第三方生物醫(yī)藥研發(fā)測(cè)試服務(wù)公司。

由國(guó)內(nèi)領(lǐng)先的科學(xué)服務(wù)企業(yè)上海泰坦科技股份有限公司（簡(jiǎn)稱：泰坦科技）參股成立，秉承“讓檢測(cè)精準(zhǔn)又高效”的價(jià)值觀：

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