葛根素的衍生物結(jié)構(gòu)確認(rèn)

       普樂林品名葛根素，亦稱葛根黃素，是從中藥葛根中分離的具有擴(kuò)冠作用的異黃酮類的衍生物，分子式C21H20O9分子量為416.38，呈白色針狀結(jié)晶，能溶于水。具有退熱、鎮(zhèn)靜和增加冠狀動(dòng)脈血流量的作用，臨床上可用于冠心病、心絞痛、高血壓等。[1]以其毒性低，安全范圍廣，療效好等特點(diǎn)在臨床上獲得廣泛應(yīng)用，文獻(xiàn)研究表明，葛根素還有益智等其他作用，因此，具有良好的發(fā)展前景。

       但部分普樂林過敏者禁用該類藥物，且劑量上需要遵從醫(yī)囑。該藥物由于水溶性較差，目前研究的一個(gè)方向是通過衍生物的合成，讓其機(jī)體內(nèi)進(jìn)行轉(zhuǎn)化。查閱文獻(xiàn)資料后微源實(shí)驗(yàn)室以葛根素的衍生物A為例，利用自用的紅外、核磁共振以及質(zhì)譜圖對(duì)其結(jié)構(gòu)確認(rèn)進(jìn)行了檢測(cè)分析。

       將目標(biāo)化合物2．3g(1．0mmoI)溶于15ml干燥二氯甲烷中，冰浴至0-5℃，滴加溶有標(biāo)準(zhǔn)品葛根素和少量二甲氨基吡啶的DMF溶液5ml。室溫條件下反應(yīng)直至反應(yīng)完畢，反應(yīng)液用適量蒸餾水洗滌，再分別用1mol／LHCI和蒸餾水滌兩次。無水硫酸鈉干燥后過濾除去干燥劑，濃縮濾液，抽濾得白色粉末狀固體，真空干燥，得到粗品，最后硅膠柱分離純化得到純品。得到下圖紅外光譜、氫譜碳譜、及質(zhì)譜圖

       紅外光譜數(shù)據(jù)分析各伸縮振動(dòng)吸收峰。1HNMR、13CNMR圖譜圖譜分析各個(gè)信號(hào)峰δ，質(zhì)譜分析目標(biāo)化合物Ⅳ的分子量為2628，其理論量為2667。綜上通過核磁共振(NMR)、質(zhì)譜（MS）等波譜學(xué)方法推導(dǎo)驗(yàn)證，證實(shí)目標(biāo)化合物為聚乙二醇化的葛根素衍生化合物。

       實(shí)驗(yàn)為之后葛根素后期藥物的藥代動(dòng)力學(xué)研究奠定了基礎(chǔ)，結(jié)構(gòu)確證作為藥物研發(fā)過程中必不可少的重要組成部分，常常難以單一定量的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)去合成目標(biāo)化合物，結(jié)構(gòu)解析的工作需要考慮到反應(yīng)的復(fù)雜性，綜合標(biāo)準(zhǔn)和分析測(cè)試儀器參數(shù)不斷的進(jìn)行調(diào)整。文章僅對(duì)結(jié)構(gòu)進(jìn)行確認(rèn)，如果進(jìn)行藥物研發(fā)相應(yīng)的工作還有很多。

       參考資料：[1]普樂林_百度百科https://baike.baidu.com/item/%E6%99%AE%E4%B9%90%E6%9E%97/17000981?fr=aladdin

公司介紹：

       微源檢測(cè)，是集研發(fā)分析測(cè)試服務(wù)、藥物質(zhì)量研究、基因毒雜質(zhì)研究、元素雜質(zhì)研究、結(jié)構(gòu)確認(rèn)、生物藥分析服務(wù)等一體，面向全球的獨(dú)立第三方生物醫(yī)藥研發(fā)測(cè)試服務(wù)公司。

由國內(nèi)領(lǐng)先的科學(xué)服務(wù)企業(yè)上海泰坦科技股份有限公司（簡(jiǎn)稱：泰坦科技）參股成立，秉承“讓檢測(cè)精準(zhǔn)又高效”的價(jià)值觀：

l資質(zhì)實(shí)驗(yàn)室 CMA,CNAS，按照ISO-17025和GMP要求建立的實(shí)驗(yàn)室

l建設(shè)有1500+平米的高標(biāo)準(zhǔn)生物醫(yī)藥實(shí)驗(yàn)室

l專業(yè)技術(shù)研發(fā)團(tuán)隊(duì)成員經(jīng)驗(yàn)豐富，3天出具檢測(cè)結(jié)果

l現(xiàn)有精密分析儀器100+臺(tái)，均安裝網(wǎng)絡(luò)版審計(jì)追蹤軟件

l已服務(wù)100+生物制藥企業(yè)

l現(xiàn)已成功完成2189個(gè)項(xiàng)目

l前期溝通、寄送樣品、檢測(cè)分析、出具報(bào)告全程一對(duì)一服務(wù) 

   微源檢測(cè)定制的個(gè)性化方案，為客戶提供了專業(yè)可靠，高效率、高質(zhì)量、合規(guī)的檢測(cè)分析服務(wù)。協(xié)助客戶解決了檢測(cè),分析,測(cè)試等各類問題，縮短了工藝驗(yàn)證或方法建立所用的時(shí)間，降低研發(fā)風(fēng)險(xiǎn)，縮短研發(fā)周期，推進(jìn)產(chǎn)品的市場(chǎng)化進(jìn)程。