離子色譜在左乙拉西坦中四丁基銨的測定應用

背景：

左乙拉西坦的化學名稱為(S)-α-乙基-2-氧代-1-吡咯烷乙酰胺，是一種新型吡咯烷酮衍生類抗癲癇藥物，20 世紀 90 年代經(jīng)美國食品藥品管理局（FDA）批準應用于臨床。左乙拉西坦結構與已上市的其他抗癲癇藥物不同，作用機制雖不明確，但抗癲癇作用較強。四丁基溴化銨是在左乙拉西坦的合成過程中作為相轉移催化劑使用的，在合成工藝準則要求必須要嚴格控制其殘留量。

解決方案：

微源檢測建立了非抑制型電導-離子色譜法測定左乙拉西坦中四丁基銨含量的方法，在淋洗液中加入有機溶劑改進劑，可提高分析速度，改善色譜峰峰型。在選用的色譜條件下，四丁基銨在 0.05～5.0 mg/L 范圍內(nèi)線性關系良好（r2= 0.999），加標回收率在92-94%之間，測定藥物中的四丁基銨殘留量檢測結果令人滿意。

實驗過程：                                                                                                                                                     

儀器型號：Thermo Fisher Dionex ICS1100

進樣器：AS-AP 自動進樣器

流動相：甲基磺酸（>99.0%，ACROS 公司）；乙腈（色譜純，F(xiàn)isher試劑）

ThermoScientific Barnstead GenPure Pro超純水

色譜柱：IonPac SCS1 (4×250 mm)；IonPac SCG1 (4×50 mm)

檢測器：非抑制電導檢測 

色譜圖：

左乙拉西坦中四丁基銨的色譜圖 1-四丁基銨

結論：

離子色譜用于左乙拉西坦中四丁基銨結果令人滿意。

公司介紹：

       微源檢測，是集研發(fā)分析測試服務、藥物質量研究、基因毒雜質研究、元素雜質研究、結構確認、生物藥分析服務等一體，面向全球的獨立第三方生物醫(yī)藥研發(fā)測試服務公司。

由國內(nèi)領先的科學服務企業(yè)上海泰坦科技股份有限公司（簡稱：泰坦科技）參股成立，秉承“讓檢測精準又高效”的價值觀：

l資質實驗室 CMA,CNAS，按照ISO-17025和GMP要求建立的實驗室

l建設有1500+平米的高標準生物醫(yī)藥實驗室

l專業(yè)技術研發(fā)團隊成員經(jīng)驗豐富，3天出具檢測結果

l現(xiàn)有精密分析儀器100+臺，均安裝網(wǎng)絡版審計追蹤軟件

l已服務100+生物制藥企業(yè)

l現(xiàn)已成功完成2189個項目

l前期溝通、寄送樣品、檢測分析、出具報告全程一對一服務 

       微源檢測定制的個性化方案，為客戶提供了專業(yè)可靠，高效率、高質量、合規(guī)的檢測分析服務。協(xié)助客戶解決了檢測,分析,測試等各類問題，縮短了工藝驗證或方法建立所用的時間，降低研發(fā)風險，縮短研發(fā)周期，推進產(chǎn)品的市場化進程。