離子色譜法測定多肽藥物中醋酸根殘留

醋酸作為一種重要的原料廣泛應(yīng)用于化工、有機(jī)合成、農(nóng)藥、生物醫(yī)藥等行業(yè)。在醫(yī)藥行業(yè)，醋酸可以作為一種合成API，也可以作為一種有機(jī)溶媒或者調(diào)節(jié)pH用。在藥品質(zhì)量控制中，控制有機(jī)溶媒的殘留是一個重要的環(huán)節(jié)。有機(jī)溶媒的常規(guī)的檢測方法有氣相色譜法、離子色譜法、滴定法、高效液相色譜法、分光光度法、比色法等。

離子色譜法分析離子具有快速方便、靈敏度高、結(jié)果準(zhǔn)確可靠、重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)，早已成為生物、化學(xué)相關(guān)領(lǐng)域至關(guān)重要的檢測分析技術(shù)之一。微源檢測擁有Dionex ICS5000+離子色譜儀，可以為客戶提供各類物質(zhì)陰陽離子檢測完整解決方案。微源檢測建立了藥物中醋酸根殘留的離子色譜法檢測方案，并以多肽藥物樣品作為樣本進(jìn)行了方法考察。

分析條件：

儀器型號：賽默飛Dionex ICS5000+

分離柱：Dionex IonPac AS19 4mm*250mm

保護(hù)柱：Dionex IonPac AG18 4mm*50mm

淋洗液：NaHCO3+Na2CO3溶液

檢測器：抑制電導(dǎo)檢測器

抑制電流：80mA

柱溫：30℃

進(jìn)樣器：AS-AP自動進(jìn)樣器

流速：1mL/min

進(jìn)樣量：10μL

多肽藥物一般都是采用固相合成的方法制備，其中通常含有一定量的醋酸鹽，因此其中醋酸根殘留進(jìn)行考察具有重要意義。檢測中，采用醋酸鈉作為對照品，對醋酸根的檢出限定量限、線性、加標(biāo)回收率、重復(fù)性和精密度等進(jìn)行了考察。結(jié)果顯示醋酸根濃度在50~150ppb濃度范圍具有良好的線性關(guān)系，線性相關(guān)系數(shù)r=0.9997，精密度實驗相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD=0.2%，加標(biāo)回收率96.1%~100.57%。各項指標(biāo)符合可接受標(biāo)準(zhǔn)，該方法適用于多肽類藥物中醋酸根殘留的分析檢測。

圖1：醋酸對照品離子色譜圖

圖2：樣品離子色譜圖 

公司介紹：

       微源檢測，是集研發(fā)分析測試服務(wù)、藥物質(zhì)量研究、基因毒雜質(zhì)研究、元素雜質(zhì)研究、結(jié)構(gòu)確認(rèn)、生物藥分析服務(wù)等一體，面向全球的獨(dú)立第三方生物醫(yī)藥研發(fā)測試服務(wù)公司。

由國內(nèi)領(lǐng)先的科學(xué)服務(wù)企業(yè)上海泰坦科技股份有限公司（簡稱：泰坦科技）參股成立，秉承“讓檢測精準(zhǔn)又高效”的價值觀：

l資質(zhì)實驗室 CMA,CNAS，按照ISO-17025和GMP要求建立的實驗室

l建設(shè)有1500+平米的高標(biāo)準(zhǔn)生物醫(yī)藥實驗室

l專業(yè)技術(shù)研發(fā)團(tuán)隊成員經(jīng)驗豐富，3天出具檢測結(jié)果

l現(xiàn)有精密分析儀器100+臺，均安裝網(wǎng)絡(luò)版審計追蹤軟件

l已服務(wù)100+生物制藥企業(yè)

l現(xiàn)已成功完成2189個項目

l前期溝通、寄送樣品、檢測分析、出具報告全程一對一服務(wù) 

       微源檢測定制的個性化方案，為客戶提供了專業(yè)可靠，高效率、高質(zhì)量、合規(guī)的檢測分析服務(wù)。協(xié)助客戶解決了檢測,分析,測試等各類問題，縮短了工藝驗證或方法建立所用的時間，降低研發(fā)風(fēng)險，縮短研發(fā)周期，推進(jìn)產(chǎn)品的市場化進(jìn)程。