LC-MS/MS(液質(zhì)質(zhì))用于卡那霉素殘留量分析檢測

      卡那霉素是一種氨基糖苷類抗生素，因其良好的抑制細菌生長等作用而被廣泛應用于醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)、畜牧和水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)。但卡那霉素的不合理使用，也會引起卡那霉素在動物體內(nèi)的殘留，通過食物鏈的傳遞進入人體，危害健康，因此，建立靈敏度高、特異性強、穩(wěn)定性好、簡單快捷的分析方法來檢測食品和環(huán)境中的卡那霉素含量很有必要。微源檢測實驗室查閱相關文獻資料利用LC-MS／MS儀器檢測了牛乳制品中卡那霉素的殘留量。

      精確量取3g待測牛奶樣品置于離心管中；稱量50mL磷酸，用水定容至1L，吸取15mL磷酸水溶液置于振蕩器上振蕩提取8min；稱取三氯乙酸20g，用水定容至20mL吸取1.5mL三氯乙酸水溶液，在渦旋混合器上混合后進行離心，取離心后的上清液，經(jīng)濾紙過濾得到濾液。

      樣品凈化：將混合型陽離子交換固相萃取柱先用5mL甲醇過柱，再用5mL水過柱，得到已活化的混合型陽離子交換固相萃取柱；將濾液加入已活化的混合型陽離子交換固相萃取柱，控制流速不高于2mL／min；待濾液全部通過后，依次用3mL甲酸水溶液和3mL甲醇洗滌混合型陽離子交換固相萃取柱，棄去流出液；用3mL體積分數(shù)為5％的氨化甲醇溶液洗脫，收集洗脫液，得到凈化液；將凈化液在40℃水浴中氮氣吹干，再加入1mL定溶液，渦旋溶解后經(jīng)0.22μm水系濾膜過濾，得到待測液

色譜&質(zhì)譜條件

      離子化模式為電噴霧正離子模式；質(zhì)譜掃描方式為多反應監(jiān)測；電離電壓為3.0kV；離子源溫度為120℃；去溶劑氣溫度為400℃；去溶劑氣為氮氣

      標準曲線和線性范圍：配制質(zhì)量濃度為0.01，0.02，0.05，0.10，0.15和0.20μg／mL的6個梯度的卡那霉素標準溶液，用超高效液相色譜一串聯(lián)四級桿質(zhì)譜儀對標準工作液中卡那霉素進行檢測

卡那霉素標準校準曲線                        標準工作液色譜圖

方法簡便快速選擇性強，線性響應范圍滿足測定要求，實驗結果令人滿意，可以適用于卡那霉素殘留量的分析檢測。

公司介紹：

       微源檢測，是集研發(fā)分析測試服務、藥物質(zhì)量研究、基因毒雜質(zhì)研究、元素雜質(zhì)研究、結構確認、生物藥分析服務等一體，面向全球的獨立第三方生物醫(yī)藥研發(fā)測試服務公司。

由國內(nèi)領先的科學服務企業(yè)上海泰坦科技股份有限公司（簡稱：泰坦科技）參股成立，秉承“讓檢測精準又高效”的價值觀：

l資質(zhì)實驗室 CMA,CNAS，按照ISO-17025和GMP要求建立的實驗室

l建設有1500+平米的高標準生物醫(yī)藥實驗室

l專業(yè)技術研發(fā)團隊成員經(jīng)驗豐富，3天出具檢測結果

l現(xiàn)有精密分析儀器100+臺，均安裝網(wǎng)絡版審計追蹤軟件

l已服務100+生物制藥企業(yè)

l現(xiàn)已成功完成2189個項目

l前期溝通、寄送樣品、檢測分析、出具報告全程一對一服務 

       微源檢測定制的個性化方案，為客戶提供了專業(yè)可靠，高效率、高質(zhì)量、合規(guī)的檢測分析服務。協(xié)助客戶解決了檢測,分析,測試等各類問題，縮短了工藝驗證或方法建立所用的時間，降低研發(fā)風險，縮短研發(fā)周期，推進產(chǎn)品的市場化進程。