藥用級蛋黃卵磷脂注射級輔料有批件 有備案號蛋黃卵磷脂(供注射用）

 [93685-90-6] 本品系以雞蛋黃或蛋黃粉為原料，經(jīng)適當(dāng)溶劑提取精制而得的磷脂混合物。按無水物計(jì)算，含氮（N）應(yīng)為1.75%~1.95%，磷（P）應(yīng)為3.5%~4.1%，磷脂酰膽堿不得少于68%，磷脂酰乙醇胺不得過20%，磷脂酰膽堿和磷脂酰乙醇胺的總量不得少于80%。 【性狀】本品為乳白色或淡黃色粉末狀或蠟狀固體；具有輕微的特臭。 本品在乙醇、乙醚、三烷或石油醚（沸程40~60℃）中溶解，在丙酮和水中幾乎不溶。 酸值 本品的酸值（通則0713）應(yīng)不大于20.0。 碘值 本品的碘值（通則0713）應(yīng)為60~73。 過氧化值 取本品2.0g，精密稱定，置250ml碘瓶中，依法測定（通則0713），過氧化值應(yīng)不大于3.0。 皂化值 本品的皂化值（通則0713）應(yīng)為195~212。 【鑒別】（1）取本品0.1g，置坩堝中，加碳酸鈉-碳酸鉀（2:1）3g，混勻，微火加熱，產(chǎn)生的氣體能使?jié)櫇竦募t色石蕊試紙變藍(lán)。 （2）取鑒別（1）項(xiàng)下遺留的殘?jiān)s100mg，緩緩灼燒至炭化物全部消失，放冷，加水30ml，微熱使殘?jiān)芙?，濾過，濾液置試管中，滴加硫酸至無氣泡產(chǎn)生，再加硫酸4滴，加鑰酸鉀少許，加熱，應(yīng)呈黃綠色。 （3）在磷脂酰膽堿和磷脂酰乙醇胺含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。 【檢查】游離脂肪酸 對照品溶液的制備 稱取棕櫚酸0.512g，置50ml量瓶中，加正庚烷溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml，置50ml量瓶中，用正庚烷稀釋至刻度，搖勻，即得。 供試品溶液的制備 取本品約1g，精密稱定，置25ml量瓶中，加異丙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。 測定法 精密量取供試品溶液和對照品溶液各1ml，分別置20ml具塞試管中，各加異丙醇-正庚烷-0.5mol/L硫酸溶液（40∶10∶1）混合溶液5.0ml，振搖1分鐘，放置10分鐘。供試品溶液管精密加正庚烷3ml和水3ml，對照品溶液管精密加正庚烷2ml和水4ml，密塞，上下翻轉(zhuǎn)10次，靜置至少15分鐘，使分層。分別精密量取上層液3ml，置10ml離心管中，加尼羅藍(lán)指示液（取尼羅藍(lán)0.04g，加水200ml，使溶解后，加正庚烷100ml振搖，棄去上層正庚烷。反復(fù)操作4次。取下層水溶液20ml，加無水乙醇180ml，混勻。本液置棕色瓶中，室溫下可存放1個(gè)月）lml，在通氮條件下，用氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液顯淡紫色。供試品溶液消耗氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）的毫升數(shù)不得大于對照品溶液消耗氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）的毫升數(shù)（1%）。 甘油三酸酯、膽固醇與棕櫚酸 取本品適量，加正己烷-異丙醇-水（40∶50∶8）混合溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中含20mg的溶液，作為供試品溶液；另取甘油三酸酯、膽固醇與棕櫚酸對照品各適量，精密稱定，用上述混合溶液分別溶解并定量稀釋制成每1ml中各含0.6mg、0.4mg、0.2mg的甘油三酸酯、膽固醇、棕櫚酸的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液、甘油三酸酯對照品溶液與膽固醇對照品溶液各5μl，棕櫚酸對照品溶液1μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙醚-冰醋酸（70∶30∶1）為展開劑，置內(nèi)壁貼有展開劑濕潤濾紙的層析缸中，展開后，取出，晾干，噴以10%CW/V）硫酸銅稀磷酸（8%，W/V）溶液，熱風(fēng)吹干，在170℃干燥10分鐘，立即檢視。供試品溶液如顯與對照品溶液相應(yīng)位置的雜質(zhì)斑點(diǎn)，其顏色與對照品溶液所顯的主斑點(diǎn)比較，不得更深（即甘油三酸酯不得過3%，膽固醇不得過2%，棕櫚酸不得過0.2%）。 

有關(guān)物質(zhì) 取本品約125mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加三烷-甲醇（2∶1）溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取溶血磷脂酰乙醇胺、鞘磷脂、溶血磷脂酰膽堿與磷脂酰肌醇對照品各適量，精密稱定，加三烷-甲醇（2∶1）溶解并定量稀釋制成每1ml約含溶血磷脂酰乙醇胺10μg、20μg、40μg、60μg、100μg，約含鞘磷脂50μg、100μg、200μg、300μg、400μg，約含溶血磷脂酰膽堿50μg、100μg、200μg、300μg、400μg，含磷脂酰肌醇10μg、20μg、60μg、100μg、200μg的溶液，作為對照品溶液。照磷脂酰膽堿和磷脂酰乙醇胺含量測定項(xiàng)下的色譜條件，精密量取對照品溶液20μl注入液相色譜儀，以對照品溶液濃度的對數(shù)值與相應(yīng)峰面積的對數(shù)值計(jì)算回歸方程。精密量取供試品溶液20μl注入液相色譜儀，用回歸方程計(jì)算有關(guān)物質(zhì)的含量。含磷脂酰肌醇（PD不得過5.0%，溶血磷脂酰乙醇胺（LPE）不得過1%，鞘磷脂（SPM）不得過3.0%，溶血磷脂酰膽堿（LPC）不得過3.5%，溶血磷脂酰乙醇胺（LPE）和溶血磷脂酰膽堿（LPC）總量不得過4.0%，上述有關(guān)物質(zhì)總量不得過8.0%。