制備方法

1、乙酰基乙酰胺、三氧化硫和KOH為原料

首先是合成乙酰乙酰氨基磺酸在惰性有機成無機溶劑中，將SO3通入乙酰乙酰胺中進行循環(huán)冷凝。然后將其萃取分離，再與KOH 反應而得產(chǎn)品。例如，在-60℃下，把溶解在50mL CH2Cl2的5.1g（50mmol）乙酰乙酰胺滴加到溶解在的50mL CH2Cl2的8mL（200mmol）液體SO3中，攪拌2h后，向溶液加入50mL醋酸乙酯和50mL水。萃取后分出有機相。用醋酸乙酯再萃取水相兩次，得到的有機液合并到有機相中。在無水Na2SO4上干燥，蒸發(fā)回收醋酸乙酯。剩余物溶于甲醇中，用KOH溶液中和析出安賽蜜，烘干后得3.1g產(chǎn)品，回收率為理論量的31%，此法的缺點是要在相當?shù)偷臏囟认逻M行反應，而且收率不高。

2、以氨基磺酸、三乙胺、二烯酮、SO3和KOH為原料

向16mL（0.12mol）三乙胺加入9.7g（0.1mol）氨基磺酸，攪拌至完全溶解后，在0℃下滴加8mL二烯酮，在室溫下攪拌至反應結(jié)束。加入已烷使沉淀析出并精制。在減壓下除去溶劑，就得到漿狀物，收率在95.7-99.0%之間。在-30℃下，將該漿狀物 與5-6當量的同時加入到盛有CH2Cl2的容器中連續(xù)攪拌1-5h后。減壓除去溶劑，剩余物KOH溶液處理,控制在pH=8-10，并除擊溶劑和干燥就得到安賽蜜，收率69%。此法的優(yōu)點是原料易得，工藝條件較溫和，但工序復雜。

3、以氨基磺酰氟、二烯酮、碳酸鉀和KOH為原料

在0℃下，將二烯酮滴加到H2NSO2F和K2CO3的丙酮溶液中就制得乙酚己酞胺基-N-磺酞氟的鉀鹽將它與CH3OH和KOH溶液反 應，就制得安賽蜜。例如，將76g（0.55mol）K2CO3粉末溶于500mL丙酮中，加入57.8mL（1.0mol）的H2NSO2F，在15分鐘 內(nèi)滴加84.3mL（1.1mol）二烯酮，在0℃下攪拌混合30分鐘，則發(fā)生放熱反應，控制溫度在30℃以下，直至CO2完全放出，即可停止反應。將反應混合物吸濾，用少量丙酮洗滌。就得到無色結(jié)晶乙酰乙酰胺基-N-磺酞氟的鉀鹽。將此鉀鹽與4-6mol的甲醇溶液一起攪拌，就環(huán)化成安賽蜜。收率為理論量的93%。