本發(fā)明公開(kāi)了從維生素C一步法制備3－O－烷基抗壞血酸醚的分離純化方法。該方法包括如下步驟：維生素C、堿、烷基化試劑在溶劑中進(jìn)行反應(yīng)，合成3－O－烷基抗壞血酸醚；反應(yīng)結(jié)束，回收反應(yīng)溶劑，殘余物加水稀釋，上強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂柱進(jìn)行離子交換，水洗，至流出液pH≤8；再用稀酸洗柱，將含有3－O－烷基抗壞血酸醚的流出液合并在一起，最后流出液中沒(méi)有3－O－烷基抗壞血酸醚時(shí)即可停止洗脫；洗脫結(jié)束后，將洗脫液進(jìn)行減壓濃縮和結(jié)晶，得到純化的3－O－烷基抗壞血酸醚。本發(fā)明采用了離子交換的分離方法，避免使用大量易燃易爆的有機(jī)溶劑，安全性高，提純分離效果好，節(jié)約成本