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硫酸鋇砂的測(cè)定方法—重量法

(1)方法提要

在酸性溶液中，用溶液沉淀硫酸鹽，經(jīng)過(guò)濾灼燒后，以硫酸鋇砂形式稱(chēng)量。測(cè)定結(jié)果以計(jì)。

(2)分析步驟

稱(chēng)取約0. 5g試樣，0.0001g,置于200mL燒杯中，加入約40mL水，攪拌使試樣完全分散。加攪拌下加入1 Oml.鹽酸(1+1)，用平頭玻璃棒壓碎塊狀物，加熱煮沸并保持微沸((5士0.5) min。用中速濾紙過(guò)濾，用熱水洗滌10-12次。濾液及洗液收集于400m1燒杯中。加水稀釋至約250ml.，玻璃棒底部壓一小片定量濾紙，蓋上表面皿，加熱煮沸，在微沸下從杯口緩慢逐滴加入IOmL熱的濟(jì)液(100g/L)，繼續(xù)微沸3分鐘以上使沉淀良好的形成，然后在常溫下靜置12h-24h或溫?zé)崽庫(kù)o置至少4h(仲裁分析應(yīng)

在常溫下靜置12h-24h)。此時(shí)溶液體積應(yīng)保持在約200m1。用慢速定量濾紙過(guò)濾，以溫水洗滌，直至檢驗(yàn)無(wú)氯離子為止。

將沉淀及濾紙一并移入己灼燒恒量的瓷柑鍋中.灰化完全后，放入800'C ^-950℃的高溫爐內(nèi)灼燒量。

30分鐘，取出柑鍋，置于干燥器中冷卻至室溫，稱(chēng)量。反復(fù)灼燒，直至恒量。

(3)結(jié)果表示

的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)Xs03按下式計(jì)算:

X s03= (m, X 0. 343)/M2 X 100

式中:X s03一的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%:

MI一灼燒后沉淀的質(zhì)量，g:

m2一試料質(zhì)，g;

0.343一硫酸鋇砂對(duì)的換算系數(shù)。

提高硫酸鋇砂品質(zhì)的方法

1、硫酸鋇砂、NaSO4液及軟化水的凈化方法

硫酸鋇砂從溶浸槽分離后必須在保溫密閉的貯罐中進(jìn)行靜置澄清，目的是防止液面與空氣接觸，硫酸鋇砂與空氣中的CO2反應(yīng)生成BaCO3(消化掉部分;BaCO3晶粒進(jìn)人化合后會(huì)形成以碳酸鋇為晶核的包覆產(chǎn)物使硫酸鋇砂的系統(tǒng)成核及粒徑分布不均勻)。用芒硝(Na2SO4·10H2O)制備N(xiāo)a2SO4溶液，在加人Na2CO3及稀堿液Na2S除去Ca2+， Mg2+后，經(jīng)過(guò)微孔過(guò)濾除去不溶性雜質(zhì)，保持透明度在25mm以上。洗滌用水經(jīng)離子交換后經(jīng)微孔過(guò)濾使用。原料液在進(jìn)人計(jì)量罐前、軟化水進(jìn)人貯罐前、增設(shè)49um濾網(wǎng)過(guò)濾，保證原料液潔凈無(wú)雜。

2、化合條件的改善方法

化合反應(yīng)在控制等量化合、鋇微過(guò)量操作的條件下引人撞擊流反應(yīng)器及超重力反應(yīng)技術(shù)，使液一液反應(yīng)傳質(zhì)得以強(qiáng)化，極大地改善了BaSO4晶體的分布狀態(tài)和晶型，不同反應(yīng)條件下硫酸鋇砂的粒徑分布(化合完成液)見(jiàn)表3.

硫酸鋇砂表面的改性方法

1、機(jī)械化學(xué)改性

機(jī)械化學(xué)改性是硫酸鋇砂廠(chǎng)家利用超細(xì)粉碎及其它強(qiáng)烈機(jī)械作用的過(guò)程有目的地對(duì)粉體表面進(jìn)行，在一定程度上改變顆粒表面的晶體結(jié)構(gòu)，溶解性能(表面無(wú)定形化)化學(xué)吸附和反應(yīng)活性(增加表面的活性點(diǎn)或活性基因)等。顯然，僅僅依靠機(jī)械作用進(jìn)行表面處理目前還難以滿(mǎn)足BaSO4在粉末涂料中應(yīng)用的表面物理化學(xué)性質(zhì)的要求。但是機(jī)械化學(xué)作用了顆粒表面，可以提高BaSO4與其它有機(jī)物作用活性，新生表面上產(chǎn)生的游離基或離子可以引發(fā)、烯烴類(lèi)進(jìn)行聚合，形成聚合物接枝的填料。另外，還可以在BaSO4粉碎過(guò)程中添加一種無(wú)機(jī)物或金屬粉體，使BaSO4核心材料表面包覆金屬粉或另一種無(wú)機(jī)粉體，可以大大提高BaSO4在粉末涂料中的性能。

2、化學(xué)沉積法

主要是利用沉淀反應(yīng)，加入改性劑或沉淀劑，在適當(dāng)?shù)膒H和溫度下，使無(wú)機(jī)改性劑以氫氧化物或水合氧化物的形式均勻沉淀，在BaSO4表面形成一層(或多層)包覆層，然后經(jīng)洗滌、脫水、干燥、焙燒等工序?qū)⒃摪趯永喂痰毓潭ㄔ贐aSO4表面，從而達(dá)到BaSO4粉體表面改性的目的。

另外一種方法是將分子量幾百到幾千的低聚物交聯(lián)劑或催化劑溶解或分散在一定溶劑中，再加人BaSO4超細(xì)粉、攪拌、加熱、保持一定時(shí)間也可獲得填料表面的包粗。