測(cè)定方法

鹽酸滴定法（仲裁法）

方法提要

將試樣溶解后加入一定量的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，再加入氯化鋇溶液使之與碳酸鈉反應(yīng)，加入酚酞指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)。

5.1.2 試劑和材料

無二氧化碳的水、氯化鋇溶液：100 g/L、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（NaOH）=1 mol/L、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（HCl）=1 mol/L、酚酞指示液。

5.1.3分析步驟

稱取約2 g 試樣，精確至0.000 2 g，置于400 mL 燒杯中，加入200 mL 冷卻的無二氧化碳的水溶解。準(zhǔn)確加入20 mL 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，加入100 mL 氯化鋇溶液，搖勻。加入3 滴～5 滴酚酞指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈恰好無色為終點(diǎn)。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。空白試驗(yàn)除不加試樣外，其他操作及加入試劑的種類和量（標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外）與測(cè)定試驗(yàn)相同。

5.1.4 結(jié)果計(jì)算

碳酸氫鈉含量以碳酸氫鈉（NaHCO3）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1 計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計(jì)算：

式中：

Vo——空白試驗(yàn)所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

V——滴定試驗(yàn)溶液所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

c——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

M——碳酸氫鈉（NaHCO3）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（M=84.01）。

取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。

氫氧化鈉滴定法

5.2.1 方法提要

試樣中的碳酸氫鈉與氫氧化鈉反應(yīng)，根據(jù)所消耗的氫氧化鈉的體積數(shù)，計(jì)算碳酸氫鈉含量。

5.2.2 試劑和材料

無二氧化碳的水、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（NaOH）=1 mol/L、硝酸銀溶液：100 g/L等。

5.2.3 分析步驟

稱取約8.4 g 試樣，精確至0.000 2 g，置于250 mL 燒杯中，加入50 mL 冷卻的無二氧化碳的水溶解。用1 mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，直至取1 滴試驗(yàn)溶液與1 滴硝酸銀溶液反應(yīng)，在滴定板上相遇時(shí)呈深褐色為止。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)?？瞻自囼?yàn)除不加試樣外，其他操作及加入試劑的種類和量（標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外）與測(cè)定試驗(yàn)相同。

5.2.4 結(jié)果計(jì)算

碳酸氫鈉含量以碳酸氫鈉（NaHCO3）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1 計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.2）計(jì)算：

式中：

V——滴定試驗(yàn)溶液所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

Vo——空白試驗(yàn)所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

M——碳酸氫鈉（NaHCO3）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（M=84.01）。

取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。

用途及范圍

碳酸氫三鈉作為食品添加劑中的酸度調(diào)節(jié)劑來調(diào)節(jié)食品的酸甜度。

現(xiàn)已批準(zhǔn)許可使用的酸度調(diào)節(jié)劑有： 檸檬酸、己二酸、檸酸酸鉀、乳酸、富馬酸、碳酸氫三鈉、酒石酸、氫氧化鈉、檸檬酸一鈉、蘋果酸、碳酸鉀、檸酸酸鉀、磷酸、碳酸鈉、檸檬酸鈉、乙酸、檸檬酸鈉、鹽酸等。

碳酸氫三鈉的使用范圍及使用量由我國《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB 2920-1996）規(guī)定：可按生產(chǎn)需適量用餅干、糕點(diǎn)、羊奶、乳制品等。

相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)

《食品添加劑:碳酸氫三鈉(倍半碳酸鈉)(GB 25586-2010)》標(biāo)準(zhǔn)適用于以碳酸鈉、碳酸氫鈉或天然堿為原料采用重結(jié)晶法生產(chǎn)的食品添加劑碳酸氫三鈉（倍半碳酸鈉）。本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。