檢驗(yàn)方法

安全警示

試驗(yàn)方法規(guī)定的一些試驗(yàn)過(guò)程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T 6682—2008中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規(guī)定制備。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。

A.3.1 試劑和材料

A.3.1.1 硝酸溶液：1+9。

A.3.1.2 喹鉬檸酮溶液。

A.3.1.3草酸銨溶液：33 g/L。

A.3.2 分析方法

A.3.2.1焦磷酸根的鑒別

A.3.2.1.1 試樣溶液：將0.1 g試樣溶于100 mL硝酸溶液中。

A.3.2.1.2試驗(yàn)溶液A：于30 mL喹鉬檸酮溶液中滴入0.5 mL試樣溶液。

A.3.2.1.3試驗(yàn)溶液B：將剩余的試樣溶液于95 ℃加熱10 min，取0.5 mL此溶液滴入30 mL喹鉬檸酮溶液中。

A.3.2.1.4判定：試驗(yàn)溶液B立即形成黃色沉淀，試驗(yàn)溶液A則不出現(xiàn)。

A.3.2.2 鈣離子的鑒別

稱取約0.1 g試樣，加20 mL水搖勻后過(guò)濾，濾液中加5 mL草酸銨溶液，產(chǎn)生白色沉淀。

利用酸式焦磷酸鈣不溶于水，但是溶于稀鹽酸的特質(zhì)。將其溶于稀鹽酸中，與草酸銨反應(yīng)生成沉淀，過(guò)濾、沖洗、滴定，通過(guò)計(jì)算得出酸式焦磷酸鈣的含量。

A.4.2.1 甲基橙指示液。

A.4.2.2 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：0.1 mol/L。

A.4.2.3 甲基紅指示液。

A.4.2.4 草酸銨溶液。

A.4.2.5 6N氫氧化銨：200 mL濃氨水（濃氨水的配制：取3.5 g草酸銨，用水稀釋至100 mL）（比重0.9）加水稀釋至500 mL；

A.4.2.6 洗滌溶液：用水稀釋10 mL草酸銨溶液至1000 mL。

A.4.2.7 硫酸溶液：按照硫酸和水1：6（體積比）的比例配制至1000 mL硫酸溶液。

A.4.2.8 鹽酸溶液：取222.3 mL鹽酸（比重1.19）加水稀釋至1000 mL即得2.7 mol/L的鹽酸溶液。

4號(hào)玻璃砂芯坩堝漏斗

A.4.4.1 測(cè)定

準(zhǔn)確稱取300 mg樣品，溶于10 mL鹽酸溶液中。加入120 mL水和幾滴甲基橙指示液，煮沸30 min。煮沸過(guò)程中，如有必要可加鹽酸溶液或水以保持溶液的pH和體積不變。加2滴甲基紅指示液和30 mL草酸銨溶液。然后在不斷攪拌下，滴加混合溶液（由等體積的6N氫氧化銨和水的混合溶液），直到指示劑的粉紅色剛好消失。在汽浴中蒸煮30 min，冷卻到室溫，讓沉淀沉降，通過(guò)4號(hào)玻璃砂芯坩堝漏斗，用溫和的抽真空力對(duì)上清液進(jìn)行過(guò)濾。用30 mL冷（低于20 ℃）洗滌溶液洗滌燒杯中的沉淀。讓沉淀沉降，上層液體經(jīng)過(guò)過(guò)濾器過(guò)濾。過(guò)濾重復(fù)清洗三次或者更多次數(shù)。用洗滌溶液將沉淀盡可能全部地轉(zhuǎn)移到過(guò)濾器中。最后，用二份10 mL冷（低于20℃）水清洗燒杯和過(guò)濾器。把4號(hào)玻璃砂芯坩堝漏斗放在燒杯中，加10 mL水和50 mL冷硫酸溶液。用滴定管加入20 mL~35 mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，視含量多少而定，攪拌到顏色消失。加熱到約70 ℃，繼續(xù)用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，至微紅色為終點(diǎn)。

A.4.4.2 結(jié)果計(jì)算

每毫升0.1 mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于5.40 mg酸式焦磷酸鈣。

A.4.4.3 計(jì)算公式：

X——酸式焦磷酸鈣含量，質(zhì)量分?jǐn)?shù)；

V——高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；

C——高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

m——試樣質(zhì)量，單位為克（g）；

X1——試驗(yàn)水分（%）。

坩堝式電阻爐

準(zhǔn)確稱量1 g~2 g樣品，精確至0.000 2 g，混合均勻。如果樣品為結(jié)晶形式，需要將其壓成很細(xì)的粉末。將樣品置于灼燒至恒重的瓷坩堝上，在750 ℃~800 ℃下灼燒2 h至恒重。

灼燒減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2，按公式（A.2）計(jì)算：

式中：

m1——瓷坩堝和試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；

m2——瓷坩堝和灼燒后試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；

m——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。

取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)值差不大于0.2 %。

一般規(guī)定

鑒別試驗(yàn)

含量的測(cè)定

灼燒減量測(cè)定