鹽酸滴定法(仲裁法)
方法提要
將試樣溶解后加入一定量的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,再加入氯化鋇溶液使之與碳酸鈉反應(yīng),加入酚酞指示劑,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點。
5.1.2 試劑和材料
無二氧化碳的水、氯化鋇溶液:100 g/L、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(NaOH)=1 mol/L、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(HCl)=1 mol/L、酚酞指示液。
5.1.3分析步驟
稱取約2 g 試樣,精確至0.000 2 g,置于400 mL 燒杯中,加入200 mL 冷卻的無二氧化碳的水溶解。準(zhǔn)確加入20 mL 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,加入100 mL 氯化鋇溶液,搖勻。加入3 滴~5 滴酚酞指示液,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈恰好無色為終點。同時進(jìn)行空白試驗??瞻自囼灣患釉嚇油猓渌僮骷凹尤朐噭┑姆N類和量(標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外)與測定試驗相同。
5.1.4 結(jié)果計算
碳酸氫鈉含量以碳酸氫鈉(NaHCO3)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1 計,數(shù)值以%表示,按公式(A.1)計算:
式中:
Vo——空白試驗所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V——滴定試驗溶液所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
m——試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
M——碳酸氫鈉(NaHCO3)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=84.01)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2%。
氫氧化鈉滴定法
5.2.1 方法提要
試樣中的碳酸氫鈉與氫氧化鈉反應(yīng),根據(jù)所消耗的氫氧化鈉的體積數(shù),計算碳酸氫鈉含量。
5.2.2 試劑和材料
無二氧化碳的水、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(NaOH)=1 mol/L、硝酸銀溶液:100 g/L等。
5.2.3 分析步驟
稱取約8.4 g 試樣,精確至0.000 2 g,置于250 mL 燒杯中,加入50 mL 冷卻的無二氧化碳的水溶解。用1 mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,直至取1 滴試驗溶液與1 滴硝酸銀溶液反應(yīng),在滴定板上相遇時呈深褐色為止。同時進(jìn)行空白試驗??瞻自囼灣患釉嚇油猓渌僮骷凹尤朐噭┑姆N類和量(標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外)與測定試驗相同。
5.2.4 結(jié)果計算
碳酸氫鈉含量以碳酸氫鈉(NaHCO3)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1 計,數(shù)值以%表示,按公式(A.2)計算:
式中:
V——滴定試驗溶液所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
Vo——空白試驗所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
m——試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
M——碳酸氫鈉(NaHCO3)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=84.01)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2%。
用途及范圍