鋼研納克Plasma2000ICP光譜儀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定球磨鑄鐵中Si、Mn、P、La、Ce、Mg含量
關(guān)鍵詞：Plasma2000，ICP-OES，球磨鑄鐵，全譜瞬態(tài)直讀
引言
球墨鑄鐵是一種高強(qiáng)度鑄鐵材料，其綜合性能接近于鋼，用于鑄造一些受力復(fù)雜，強(qiáng)度、韌性、耐磨性要求較高的零件。除鐵元素外，它的化學(xué)成分通常為:含碳量3.0~4.0%，含硅量1.8~3.2%，含錳、磷、硫總量不超過3.0%以及適量的稀土、鎂等球化元素。因此球墨鑄鐵中的Si、Mn、P、La、Ce 、Mg元素測定十分重要。本文采用Plasma2000電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（ICP-OES） 對球墨鑄鐵中的Si、Mn、P、La、Ce、Mg元素含量進(jìn)行了測定，標(biāo)樣和樣品測試均得到了滿意的結(jié)果。
儀器特點(diǎn)
Plasma 2000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司）是一種使用方便、操作簡單、測試快速的全譜ICP-OES分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點(diǎn)如下：
? 高效固態(tài)射頻發(fā)生器，超高穩(wěn)定光源；
? 大面積背照式CCD芯片，寬動態(tài)范圍；
? 中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，體積小巧；
? 多元素同時(shí)分析，全譜瞬態(tài)直讀。
樣品前處理
參考國標(biāo)GB/T 24520-2009《鑄鐵和低合金鋼 鑭、鈰和鎂含量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》，準(zhǔn)確稱取0.5 g（精確至0.0001 g）試樣，加入鹽酸、硝酸混合酸分解，高氯酸冒煙，以混酸溶解鹽類，冷卻狀態(tài)下加入氫氟酸，試液稀釋至一定體積，干過濾。Si稀釋10倍測定，其他元素直接測定。
樣品溶解圖解
儀器參數(shù)
儀器工作參數(shù) 設(shè)定值 儀器工作參數(shù) 設(shè)定值
射頻功率／W 1250 輔助氣流速／L·min-1 0.5
冷卻氣流速／L·min-1 13.5 蠕動泵轉(zhuǎn)速/rpm 20
載氣流速／L·min-1 0.5 進(jìn)樣時(shí)間/s 25
標(biāo)準(zhǔn)樣品
選用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測試
標(biāo)樣編號 標(biāo)樣名稱
GBW（E）010188a 稀土鎂球墨鑄鐵
典型元素譜線
準(zhǔn)確度及穩(wěn)定性
標(biāo)樣GBW（E）010188a測試結(jié)果
元素 Plasma2000測定值/% RSD（n=11）/% 認(rèn)定值/% 標(biāo)樣不確定度/%
實(shí)際樣品測試
樣品編號 1# 2#
元素 Plasma2000/% 參考結(jié)果*/% Plasma2000/% 參考結(jié)果*/%
*參考結(jié)果為其他實(shí)驗(yàn)室測定值
方法檢出限
在選定工作條件下對標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的空白溶液連續(xù)測定11次，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測元素檢出限，以10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測元素的測定下限。
各元素的譜線和方法檢出限
元素 譜線/nm 方法檢出限/% 測定下限/%
結(jié)論
參考標(biāo)準(zhǔn)GBT 24520-2009，利用Plasma 2000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對球磨鑄鐵中Si、Mn、P、La、Ce、Mg元素進(jìn)行測定，方法檢出限在0.00001%~0.00165%之間，檢測結(jié)果與標(biāo)樣認(rèn)定值一致。該方法應(yīng)用范圍廣泛，對火花光譜無法檢測的非白口化樣品也能分析檢測。 Plasma 2000能夠快速、準(zhǔn)確、可靠的測定球墨鑄鐵中的Si、Mn、P、La、Ce、Mg元素。
儀器優(yōu)點(diǎn)
1. 優(yōu)異的光學(xué)系統(tǒng)
2. 固態(tài)高效射頻發(fā)生器，體積更加小巧
3. 流程自動化，狀態(tài)監(jiān)控及自動保護(hù)
4. 科研級檢測器，極高的紫外量子化效率
5. 強(qiáng)大分析譜線
6. 信息直觀豐富
7. 多窗口多方法
8. 編輯功能強(qiáng)大
9. 智能譜圖標(biāo)定
10.智能干擾矯正

鋼研納克Plasma2000ICP光譜儀測定鐵基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P
關(guān)鍵詞：Plasma2000，ICP-OES，非晶材料，鋼鐵，全譜瞬態(tài)直讀
非晶合金(俗稱金屬玻璃)是一種兼有液體和固體、金屬和玻璃特征的金屬合金材料，因而具有獨(dú)特而優(yōu)異的性能，如高強(qiáng)度、高韌性、高硬度、極高抗腐蝕以及軟磁特性等，是一類極具發(fā)展前途的新型金屬材料。常見的非晶有鐵基非晶、鈷基非晶、鐵鎳基非晶、鈷鎳基非晶及納米非晶等。新型非晶合金是靠成分的調(diào)整來抑制晶態(tài)相的形成和長大，從而得到很強(qiáng)的非晶形成能力，準(zhǔn)確測定非晶材料中的成分含量非常重要。本實(shí)驗(yàn)采用混酸溶樣，使用鋼研納克生產(chǎn)的ICP-OES發(fā)射光譜儀準(zhǔn)確測定了鐵基非晶材料中的B、Cr、Mn、Nb、P等元素。
儀器特點(diǎn)
Plasma 2000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司）是一種使用方便、操作簡單、測試快速的全譜ICP-OES分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點(diǎn)如下：
高效固態(tài)射頻發(fā)生器，超高穩(wěn)定光源；
大面積背照式CCD芯片，寬動態(tài)范圍；
中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，體積小巧；
多元素同時(shí)分析，全譜瞬態(tài)直讀。
Plasma 2000型ICP-OES光譜儀
樣品前處理
儀器參數(shù)
儀器工作參數(shù)
儀器工作參數(shù) 設(shè)定值 儀器工作參數(shù) 設(shè)定值
射頻功率／W 1250 輔助氣流速／L·min-1 0.5
冷卻氣流速／L·min-1 13.5 蠕動泵轉(zhuǎn)速/rpm 20
載氣流速／L·min-1 0.5 進(jìn)樣時(shí)間/s 25
典型元素譜線
光譜掃描后，根據(jù)樣品中各待測元素的含量及譜線的干擾情況，選其靈敏度適宜、譜線周圍背景低且無其他元素明顯干擾的譜線作為待測元素的分析線。其典型譜線見下圖及下表。
準(zhǔn)確度及方法回收率
按照實(shí)驗(yàn)方法測定樣品，并進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，結(jié)果見下表
各元素的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn) %
元素 測定值 加入量 測定總值 回收率%
穩(wěn)定性
對實(shí)際樣品連續(xù)測定11次，計(jì)算其平均值及穩(wěn)定性RSD%
各元素穩(wěn)定性 %
元素 11次測定值 平均值 RSD
方法檢出限
在該方法選定條件下，對鐵基體空白溶液連續(xù)測定11次，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測元素檢出限，以10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測元素的測定下限，該測定下限完全滿足鐵基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P元素的分析。
各元素的線性回歸方程和檢出限
元素 譜線nm 檢出限% 測定下限%
結(jié)論
Plasma 2000光譜儀對非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P等元素進(jìn)行測定，穩(wěn)定性較好，RSD%(n=11)在1.39%-1.86%之間，檢出限在0.00035-0.0231%之間，回收率在95.0-100.0%之間，準(zhǔn)確性好。Plasma 2000能夠快速、準(zhǔn)確、可靠的測定鐵基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P等元素。

技術(shù)參數(shù)：
射頻發(fā)生器技術(shù)參數(shù)：
功率穩(wěn)定性：≤0.1%
震蕩頻率：27.12MHz
頻率穩(wěn)定性：≤0.01%
匹配方式：自動匹配
電磁場泄露輻射強(qiáng)度：<0.5V/m
進(jìn)樣系統(tǒng)技術(shù)參數(shù)：
炬管方向：垂直放置
炬管線圈：3匝
炬管：一體式炬管，中心管可選0.8mm、1.5mm、2.0mm（石英或陶瓷）。
霧化器：同心霧化器或平行通道霧化器，外徑6mm,可選標(biāo)準(zhǔn)霧化器、高鹽霧化器、氫氟酸霧化器.
霧室：旋流霧化室，可選配雙筒型霧化室和耐HF霧化室。
蠕動泵：4通道12滾輪，轉(zhuǎn)速連續(xù)可調(diào)。
氬氣消耗量：12L/min~18L/min
冷卻氣：0.00L/min~20.00L/min，精度0.01L/min
輔助氣：0.00L/min~2.00L/min，精度0.01L/min
載氣：0.00L/min~2.00L/min，精度0.01L/min
量子化效率：無鍍膜，量子化效率可達(dá)75%以上
檢測器冷卻：高效半導(dǎo)體制冷，制冷溫度-10℃
分析性能：
觀測方式：垂直火炬
檢出限：亞ppb- ppb
短期穩(wěn)定性：RSD≤0.5%（500LOD）
長期穩(wěn)定性：RSD≤1.0%（2h，500LOD）
儀器規(guī)格
尺寸：寬x深x高（121cm x 74cm x 80cm）
重量：約200kg
工作環(huán)境
實(shí)驗(yàn)室濕度環(huán)境：相對濕度20%~80%
氬氣純度：不小于99.95%
排風(fēng)：不小于400立方米/小時(shí)
電源：200V~240V AC 單相；50Hz~60Hz；4kVA

Plasma 2000ICP-OES
全譜電感耦合等離子體光譜儀
Plasma 2000可廣泛適用于冶金、地質(zhì)、材料、環(huán)境、食品、醫(yī)藥、石油、化工、生物、水質(zhì)等各領(lǐng)域的元素分析。
1、 中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，徑向觀測，具有穩(wěn)健的檢測能力。
2、 高效穩(wěn)定的自激式固態(tài)射頻發(fā)生器，體積小巧，匹配速度快，確保儀器的高精度運(yùn)行及優(yōu)異的長期穩(wěn)定性。
3、 高速面陣CCD采集技術(shù)，單次曝光獲取全部譜線信息，真正實(shí)現(xiàn)“全譜直讀”。
4、 功能強(qiáng)大的軟件系統(tǒng)，簡化分析方法的開發(fā)過程，為用戶量身打造簡潔、舒適的操作體驗(yàn)。