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鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司
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店齡5年 · 企業(yè)認(rèn)證 · 北京市
主營產(chǎn)品: ICP光譜儀,電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,電感耦合等離子體光譜儀,ICPOES
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ICPAES是什么
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¥398000.00
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聯(lián)系人 文先生
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商品參數(shù)
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商品介紹
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聯(lián)系方式
功率 1350w
檢測器 大面積CCD檢測器
光室 38℃
光源 固態(tài)光源
品牌 鋼研納克
商品介紹
Plasma 2000儀器特點(diǎn)
穩(wěn)健高效的全固態(tài)光源
全固態(tài)射頻發(fā)生器,體積小、效率高,全自動(dòng)負(fù)載匹配,速度快、精度高,能適應(yīng)各種復(fù)雜基體樣品及揮發(fā)性有機(jī)溶劑的測試,具有優(yōu)異的長期穩(wěn)定性。
垂直炬管的設(shè)計(jì),具有更好的樣品耐受性,減少了清潔需求,降低了備用炬管的消耗。
簡潔的炬管安裝定位設(shè)計(jì),快速定位,精確的位置重現(xiàn)。
實(shí)時(shí)監(jiān)控儀器運(yùn)行參數(shù),高性能CAN工業(yè)現(xiàn)場總線,保障通訊高效可靠。
精密的光學(xué)系統(tǒng)
中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu),使用超純SiO2棱鏡,高光路傳輸效率,保證了深紫外區(qū)的元素測量。
優(yōu)化的光學(xué)設(shè)計(jì),采用非球面光學(xué)元件,改善成像質(zhì)量,提高光譜采集效率。
光室多點(diǎn)充氣技術(shù),縮短光室充氣時(shí)間,提高紫外光譜靈敏度及穩(wěn)定性,開機(jī)即可測量。
光室氣路獨(dú)立,可充氮?dú)饣驓鍤狻?br> 包圍式立體控溫系統(tǒng),保障光學(xué)系統(tǒng)長期穩(wěn)定無漂移。
進(jìn)樣系統(tǒng)
儀器配備系列經(jīng)過優(yōu)化的進(jìn)樣系統(tǒng),可用于有機(jī)溶劑、高鹽/復(fù)雜基體樣品、含氫氟酸等樣品的測試。
使用一體式炬管,易于維護(hù),轉(zhuǎn)換快速,使用成本低。
使用質(zhì)量流量控制器控制冷卻氣、輔助氣和載氣的流量,流量連續(xù)可調(diào),保障測試性能長期穩(wěn)定。
4通道12滾輪蠕動(dòng)泵,泵速連續(xù)可調(diào),確保樣品導(dǎo)入穩(wěn)定性。
檢測器
大面積背照式CCD檢測器, 全譜段響應(yīng),高紫外量子化效率,抗飽和溢出,具有極寬的動(dòng)態(tài)范圍和極快的信號(hào)處理速度。
一次曝光,完成全譜光譜信號(hào)的采集讀取,從而獲得更為快速、準(zhǔn)確的分析結(jié)果。
同類產(chǎn)品中靶面尺寸,百萬級像素,單像素面積24μm X 24μm,三級半導(dǎo)體制冷,制冷溫度-35℃,具有更低的噪聲和更好的穩(wěn)定性。
軟件系統(tǒng)
人性化的界面設(shè)計(jì),流暢易懂,簡便易用,針對分析應(yīng)用優(yōu)化的軟件系統(tǒng),無須復(fù)雜的方法開發(fā),即可快速開展分析操作。
多窗口多方法分析程序,可同時(shí)測量、編輯、查看不同的方法數(shù)據(jù)。
軟件譜線庫具有7萬多條譜線庫,智能提示潛在干擾元素,幫助用戶合理選擇分析譜線。
提供多樣化的標(biāo)準(zhǔn)系列編輯模式,支持先測試后設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)、“三明治”方法測試樣品等多種曲線校準(zhǔn)模式。
軟件支持標(biāo)準(zhǔn)曲線法、標(biāo)準(zhǔn)加入法等分析方法,具有扣除空白、內(nèi)標(biāo)校正、干擾校正等多種數(shù)據(jù)處理方法。
輕松的測試方式設(shè)置,直觀的測試結(jié)果顯示,具有多種報(bào)表輸出格式。
Plasma 2000ICP-OES
全譜電感耦合等離子體光譜儀
Plasma 2000可廣泛適用于冶金、地質(zhì)、材料、環(huán)境、食品、醫(yī)藥、石油、化工、生物、水質(zhì)等各領(lǐng)域的元素分析。
1、 中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu),徑向觀測,具有穩(wěn)健的檢測能力。
2、 高效穩(wěn)定的自激式固態(tài)射頻發(fā)生器,體積小巧,匹配速度快,確保儀器的高精度運(yùn)行及優(yōu)異的長期穩(wěn)定性。
3、 高速面陣CCD采集技術(shù),單次曝光獲取全部譜線信息,真正實(shí)現(xiàn)“全譜直讀”。
4、 功能強(qiáng)大的軟件系統(tǒng),簡化分析方法的開發(fā)過程,為用戶量身打造簡潔、舒適的操作體驗(yàn)。
鋼研納克ICP光譜儀測定電池級碳酸鋰中 17種雜質(zhì)元素
摘要:介紹了一種使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀直接測定電池級碳酸鋰中17種雜質(zhì)元素的方法,并對該方 法進(jìn)行了驗(yàn)證,結(jié)果顯示加標(biāo)回收率在94% ~ 108%之間,線性相關(guān)系數(shù)大于0.999,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于4%。 該方法適用于多品牌,多批次碳酸鋰中雜質(zhì)元素的分析。
關(guān)鍵詞:電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法;電池級碳酸鋰;雜質(zhì)元素
電池級碳酸鋰是生產(chǎn)鋰電池正極材料(主要 有鉆酸鋰、錳酸鋰、磷酸鐵鋰等)以及電解液的關(guān) 鍵核心原料。由于電動(dòng)汽車對鋰電池需求巨大, 具有廣闊的發(fā)展前景,電池級碳酸鋰也進(jìn)入發(fā)展 快車道。碳酸鋰材料的品質(zhì)直接決定其價(jià)位,而 雜質(zhì)分析是判定其品質(zhì)優(yōu)劣必不可少的環(huán)節(jié)。依 據(jù)標(biāo)準(zhǔn)YS/T 582—2013《電池級碳酸鋰》規(guī)定,碳 酸鋰質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不大于99.5%[1-3]。本文采用電感耦 合等離子體發(fā)射光譜儀,測定了電池級碳酸鋰中的 17種雜質(zhì)元素,結(jié)果滿意。
1實(shí)驗(yàn)部分
1.1主要儀器及工作參數(shù)
Plasma2000型全譜電感耦合等離子體發(fā)射光 譜儀(鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司);EH45A plus型電加熱板(萊伯泰科)。
ICP-AES工作條件:發(fā)射功率為1.3 kW;冷卻 氣流量為13.0 L/min;輔助氣流量為1.0 L/min;霧化 器流量為0.65 L/min;蠕動(dòng)泉泉速為20 r/min。使用旋流霧化室、耐高鹽霧化器、耐高鹽炬管,中心管管 徑為2.0 mm。
1.2試劑
Al、Ba、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、 Rh、Sr、V、Zn、Si標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(國家鋼鐵材料測試 中心);硝酸(北京化學(xué)試劑研究所);實(shí)驗(yàn)用水為高 純水;氬氣(北京誠維峰氣體有限公司):純度大于 99.995%。
1.3樣品處理
準(zhǔn)確稱取2.500 0 g碳酸鋰樣品于100 mL燒杯 中,加入適量高純水,緩慢加入5mL硝酸,加熱溶解 后,冷卻全室溫,轉(zhuǎn)移定容至50 mL容量瓶待測。
1.4標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制
實(shí)驗(yàn)選取消解好的樣品溶液作為溶劑配制標(biāo) 準(zhǔn)曲線?;旌显貥?biāo)準(zhǔn)溶液的配制:逐級稀釋各元 素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成下表所需濃度,加入消解后的樣 品溶液定容至刻度搖勻。元素Si的標(biāo)準(zhǔn)溶液單獨(dú) 配制:同樣用樣品溶液作為溶劑逐級稀釋Si標(biāo)液配 制成如表1所列濃度。
2結(jié)果與討論
2.1線性相關(guān)系數(shù)
本實(shí)驗(yàn)采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測定。分別對混合元素標(biāo)準(zhǔn)溶液和Si標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定,各元素的 相關(guān)系數(shù)(見表2)均在0.999以上。
2.2分析譜線的選擇
對同一元素,ICP-AES有多條譜線可供選擇,但是由于基體的影響和其他元素對待測元素可能產(chǎn) 生的干擾,需對譜線進(jìn)行干擾的考察和選擇,本文 對待測的17種元素譜線進(jìn)行了篩選,比較了各譜線 的譜圖、背景輪廓和強(qiáng)度值,并作出了相應(yīng)的背景 扣除,有效減少了背景的影響,終選擇的元素譜 線如表3。
在上述選定的工作條件下,重復(fù)測量空白溶液 11次,以空白測定標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍計(jì)算各元素的檢 出限,結(jié)果列于表4。
2.4加標(biāo)回收率
對碳酸鋰樣品進(jìn)行了加標(biāo)回收率試驗(yàn)及精密 度試驗(yàn)(見表5),各元素的回收率均在94%?108% 之間。
2.5樣品測試結(jié)果
按照實(shí)驗(yàn)方法對樣品進(jìn)行分析,結(jié)果列入表6。
3結(jié)語
本文使用Plasma2000型全譜電感耦合等離子 體發(fā)射光譜儀測定碳酸鋰中的雜質(zhì)元素,通過計(jì)算檢出限、回收率和精密度,分析結(jié)果準(zhǔn)確穩(wěn)定,可用 于電池級碳酸鋰中Al、Ba、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、 Mn、Na、Ni、Pb、Rh、Sr、V、Zn、Si 等雜質(zhì)元素的分析 測定。
鋼研納克ICP光譜儀Plasma 2000測定鋰離子電池電解液中的雜質(zhì)元素含量
關(guān)鍵詞:Plasma 2000,ICP-OES,鋰離子電池,電解液,雜質(zhì)元素
前言
鋰離子電池電解液是電池中離子傳輸?shù)妮d體。一般由鋰鹽(六氟磷酸鋰)和有機(jī)溶劑(酯類)組成,金屬雜質(zhì)的含量直接影響鋰離子在電解液中的傳導(dǎo)率以及電極的容量和使用壽命。金屬雜質(zhì)離子具有比鋰離子低的還原電位,在充電過程中會(huì)嵌入碳負(fù)極,減少電池的可逆容量。高濃度的金屬雜質(zhì)離子的析出還可能導(dǎo)致石墨電極表面無法形成有效的鈍化層,使整個(gè)電池遭到破壞。依據(jù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG/T 4067-2008,相應(yīng)金屬雜質(zhì)元素含量應(yīng)小于10μg/g。
常規(guī)的樣品前處理使用濕法消解技術(shù),這一過程使用大量酸長時(shí)間、反復(fù)消解,由此引入的空白累加結(jié)果可能已經(jīng)超過了樣品本身的含量,導(dǎo)致樣品更加難以準(zhǔn)確測定。本方法使用鋼研納克檢測技術(shù)有限公司Plasma 2000型全譜電感耦合等離子體光譜儀,采用有機(jī)物直接進(jìn)樣測定電池電解液中雜質(zhì)元素含量,極大降低了基體噪聲,提高了檢出能力,克服了常規(guī)前處理中引入大量試劑空白、難以控制雜質(zhì)引入、微波消解周期長、難以控制及樣品稀釋等問題,為鋰離子電池電解液中雜質(zhì)元素的測定提出了簡單、快捷的測試方法。
儀器優(yōu)勢
Plasma 2000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司)是一種使用方便、操作簡單、測試快速的全譜ICP-OES分析儀,具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點(diǎn)如下:
高效固態(tài)射頻發(fā)生器,超高穩(wěn)定光源;
大面積背照式CCD芯片,寬動(dòng)態(tài)范圍;
中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu),體積小巧;
多元素同時(shí)分析,全譜瞬態(tài)直讀。
有機(jī)物直接進(jìn)樣:使用有機(jī)進(jìn)樣系統(tǒng),采用有機(jī)溶液直接進(jìn)樣,取代了傳統(tǒng)的大量使用強(qiáng)氧化劑濕法消解的方法,大大簡化了前處理的流程和時(shí)間,同時(shí)可以有效避免有機(jī)樣品加熱消解時(shí)引起的元素?fù)p耗和引入的空白。
多元素同時(shí)測定:Plasma 2000為全譜型光譜儀,可以對多個(gè)不同元素同時(shí)測定。
無須基體匹配:采用標(biāo)準(zhǔn)加入法,將標(biāo)油加入電解液中,無需進(jìn)行基體匹配。
Plasma 2000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
樣品前處理
將5g樣品置于塑料瓶中,加入不同質(zhì)量的標(biāo)油,再加入一定量合適的稀釋劑,定量到10g,搖勻,直接進(jìn)樣測試。
儀器參數(shù)
觀測方向 載氣流量
(L/min) 輔助氣流量
(L/min) 冷卻氣流量
(L/min) 氧氣流量
(L/min)
徑向 0.35 0.4 20 0.018
RF功率
(W) 曝光時(shí)間
(s) 進(jìn)樣時(shí)間
(s) 泵速
(rpm)
1350 8 120 20
結(jié)論
本方法采用有機(jī)進(jìn)樣系統(tǒng)與Plasma 2000全譜型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀聯(lián)用的方法測定鋰離子電池電解液中的Cr、K、Na、Ca、Fe、Pb,測試結(jié)果與行標(biāo)HG/T4067-2008對比,相應(yīng)元素均未超標(biāo),方法有效解決了有機(jī)物消解過程中引入大量背景離子的問題,大大提高了檢測效率,適用于鋰離子電池電解液中的Cr、K、Na、Ca、Fe、Pb等離子的快速檢測。
公司封皮
穩(wěn)健高效的全固態(tài)光源
全固態(tài)射頻發(fā)生器,體積小、效率高,全自動(dòng)負(fù)載匹配,速度快、精度高,能適應(yīng)各種復(fù)雜基體樣品及揮發(fā)性有機(jī)溶劑的測試,具有優(yōu)異的長期穩(wěn)定性。
垂直炬管的設(shè)計(jì),具有更好的樣品耐受性,減少了清潔需求,降低了備用炬管的消耗。
簡潔的炬管安裝定位設(shè)計(jì),快速定位,精確的位置重現(xiàn)。
實(shí)時(shí)監(jiān)控儀器運(yùn)行參數(shù),高性能CAN工業(yè)現(xiàn)場總線,保障通訊高效可靠。
精密的光學(xué)系統(tǒng)
中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu),使用超純SiO2棱鏡,高光路傳輸效率,保證了深紫外區(qū)的元素測量。
優(yōu)化的光學(xué)設(shè)計(jì),采用非球面光學(xué)元件,改善成像質(zhì)量,提高光譜采集效率。
光室多點(diǎn)充氣技術(shù),縮短光室充氣時(shí)間,提高紫外光譜靈敏度及穩(wěn)定性,開機(jī)即可測量。
光室氣路獨(dú)立,可充氮?dú)饣驓鍤狻?br> 包圍式立體控溫系統(tǒng),保障光學(xué)系統(tǒng)長期穩(wěn)定無漂移。
進(jìn)樣系統(tǒng)
儀器配備系列經(jīng)過優(yōu)化的進(jìn)樣系統(tǒng),可用于有機(jī)溶劑、高鹽/復(fù)雜基體樣品、含氫氟酸等樣品的測試。
使用一體式炬管,易于維護(hù),轉(zhuǎn)換快速,使用成本低。
使用質(zhì)量流量控制器控制冷卻氣、輔助氣和載氣的流量,流量連續(xù)可調(diào),保障測試性能長期穩(wěn)定。
4通道12滾輪蠕動(dòng)泵,泵速連續(xù)可調(diào),確保樣品導(dǎo)入穩(wěn)定性。
檢測器
大面積背照式CCD檢測器, 全譜段響應(yīng),高紫外量子化效率,抗飽和溢出,具有極寬的動(dòng)態(tài)范圍和極快的信號(hào)處理速度。
一次曝光,完成全譜光譜信號(hào)的采集讀取,從而獲得更為快速、準(zhǔn)確的分析結(jié)果。
同類產(chǎn)品中靶面尺寸,百萬級像素,單像素面積24μm X 24μm,三級半導(dǎo)體制冷,制冷溫度-35℃,具有更低的噪聲和更好的穩(wěn)定性。
軟件系統(tǒng)
人性化的界面設(shè)計(jì),流暢易懂,簡便易用,針對分析應(yīng)用優(yōu)化的軟件系統(tǒng),無須復(fù)雜的方法開發(fā),即可快速開展分析操作。
多窗口多方法分析程序,可同時(shí)測量、編輯、查看不同的方法數(shù)據(jù)。
軟件譜線庫具有7萬多條譜線庫,智能提示潛在干擾元素,幫助用戶合理選擇分析譜線。
提供多樣化的標(biāo)準(zhǔn)系列編輯模式,支持先測試后設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)、“三明治”方法測試樣品等多種曲線校準(zhǔn)模式。
軟件支持標(biāo)準(zhǔn)曲線法、標(biāo)準(zhǔn)加入法等分析方法,具有扣除空白、內(nèi)標(biāo)校正、干擾校正等多種數(shù)據(jù)處理方法。
輕松的測試方式設(shè)置,直觀的測試結(jié)果顯示,具有多種報(bào)表輸出格式。
Plasma 2000ICP-OES
全譜電感耦合等離子體光譜儀
Plasma 2000可廣泛適用于冶金、地質(zhì)、材料、環(huán)境、食品、醫(yī)藥、石油、化工、生物、水質(zhì)等各領(lǐng)域的元素分析。
1、 中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu),徑向觀測,具有穩(wěn)健的檢測能力。
2、 高效穩(wěn)定的自激式固態(tài)射頻發(fā)生器,體積小巧,匹配速度快,確保儀器的高精度運(yùn)行及優(yōu)異的長期穩(wěn)定性。
3、 高速面陣CCD采集技術(shù),單次曝光獲取全部譜線信息,真正實(shí)現(xiàn)“全譜直讀”。
4、 功能強(qiáng)大的軟件系統(tǒng),簡化分析方法的開發(fā)過程,為用戶量身打造簡潔、舒適的操作體驗(yàn)。
鋼研納克ICP光譜儀測定電池級碳酸鋰中 17種雜質(zhì)元素
摘要:介紹了一種使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀直接測定電池級碳酸鋰中17種雜質(zhì)元素的方法,并對該方 法進(jìn)行了驗(yàn)證,結(jié)果顯示加標(biāo)回收率在94% ~ 108%之間,線性相關(guān)系數(shù)大于0.999,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于4%。 該方法適用于多品牌,多批次碳酸鋰中雜質(zhì)元素的分析。
關(guān)鍵詞:電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法;電池級碳酸鋰;雜質(zhì)元素
電池級碳酸鋰是生產(chǎn)鋰電池正極材料(主要 有鉆酸鋰、錳酸鋰、磷酸鐵鋰等)以及電解液的關(guān) 鍵核心原料。由于電動(dòng)汽車對鋰電池需求巨大, 具有廣闊的發(fā)展前景,電池級碳酸鋰也進(jìn)入發(fā)展 快車道。碳酸鋰材料的品質(zhì)直接決定其價(jià)位,而 雜質(zhì)分析是判定其品質(zhì)優(yōu)劣必不可少的環(huán)節(jié)。依 據(jù)標(biāo)準(zhǔn)YS/T 582—2013《電池級碳酸鋰》規(guī)定,碳 酸鋰質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不大于99.5%[1-3]。本文采用電感耦 合等離子體發(fā)射光譜儀,測定了電池級碳酸鋰中的 17種雜質(zhì)元素,結(jié)果滿意。
1實(shí)驗(yàn)部分
1.1主要儀器及工作參數(shù)
Plasma2000型全譜電感耦合等離子體發(fā)射光 譜儀(鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司);EH45A plus型電加熱板(萊伯泰科)。
ICP-AES工作條件:發(fā)射功率為1.3 kW;冷卻 氣流量為13.0 L/min;輔助氣流量為1.0 L/min;霧化 器流量為0.65 L/min;蠕動(dòng)泉泉速為20 r/min。使用旋流霧化室、耐高鹽霧化器、耐高鹽炬管,中心管管 徑為2.0 mm。
1.2試劑
Al、Ba、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、 Rh、Sr、V、Zn、Si標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(國家鋼鐵材料測試 中心);硝酸(北京化學(xué)試劑研究所);實(shí)驗(yàn)用水為高 純水;氬氣(北京誠維峰氣體有限公司):純度大于 99.995%。
1.3樣品處理
準(zhǔn)確稱取2.500 0 g碳酸鋰樣品于100 mL燒杯 中,加入適量高純水,緩慢加入5mL硝酸,加熱溶解 后,冷卻全室溫,轉(zhuǎn)移定容至50 mL容量瓶待測。
1.4標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制
實(shí)驗(yàn)選取消解好的樣品溶液作為溶劑配制標(biāo) 準(zhǔn)曲線?;旌显貥?biāo)準(zhǔn)溶液的配制:逐級稀釋各元 素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成下表所需濃度,加入消解后的樣 品溶液定容至刻度搖勻。元素Si的標(biāo)準(zhǔn)溶液單獨(dú) 配制:同樣用樣品溶液作為溶劑逐級稀釋Si標(biāo)液配 制成如表1所列濃度。
2結(jié)果與討論
2.1線性相關(guān)系數(shù)
本實(shí)驗(yàn)采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測定。分別對混合元素標(biāo)準(zhǔn)溶液和Si標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定,各元素的 相關(guān)系數(shù)(見表2)均在0.999以上。
2.2分析譜線的選擇
對同一元素,ICP-AES有多條譜線可供選擇,但是由于基體的影響和其他元素對待測元素可能產(chǎn) 生的干擾,需對譜線進(jìn)行干擾的考察和選擇,本文 對待測的17種元素譜線進(jìn)行了篩選,比較了各譜線 的譜圖、背景輪廓和強(qiáng)度值,并作出了相應(yīng)的背景 扣除,有效減少了背景的影響,終選擇的元素譜 線如表3。
在上述選定的工作條件下,重復(fù)測量空白溶液 11次,以空白測定標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍計(jì)算各元素的檢 出限,結(jié)果列于表4。
2.4加標(biāo)回收率
對碳酸鋰樣品進(jìn)行了加標(biāo)回收率試驗(yàn)及精密 度試驗(yàn)(見表5),各元素的回收率均在94%?108% 之間。
2.5樣品測試結(jié)果
按照實(shí)驗(yàn)方法對樣品進(jìn)行分析,結(jié)果列入表6。
3結(jié)語
本文使用Plasma2000型全譜電感耦合等離子 體發(fā)射光譜儀測定碳酸鋰中的雜質(zhì)元素,通過計(jì)算檢出限、回收率和精密度,分析結(jié)果準(zhǔn)確穩(wěn)定,可用 于電池級碳酸鋰中Al、Ba、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、 Mn、Na、Ni、Pb、Rh、Sr、V、Zn、Si 等雜質(zhì)元素的分析 測定。
鋼研納克ICP光譜儀Plasma 2000測定鋰離子電池電解液中的雜質(zhì)元素含量
關(guān)鍵詞:Plasma 2000,ICP-OES,鋰離子電池,電解液,雜質(zhì)元素
前言
鋰離子電池電解液是電池中離子傳輸?shù)妮d體。一般由鋰鹽(六氟磷酸鋰)和有機(jī)溶劑(酯類)組成,金屬雜質(zhì)的含量直接影響鋰離子在電解液中的傳導(dǎo)率以及電極的容量和使用壽命。金屬雜質(zhì)離子具有比鋰離子低的還原電位,在充電過程中會(huì)嵌入碳負(fù)極,減少電池的可逆容量。高濃度的金屬雜質(zhì)離子的析出還可能導(dǎo)致石墨電極表面無法形成有效的鈍化層,使整個(gè)電池遭到破壞。依據(jù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG/T 4067-2008,相應(yīng)金屬雜質(zhì)元素含量應(yīng)小于10μg/g。
常規(guī)的樣品前處理使用濕法消解技術(shù),這一過程使用大量酸長時(shí)間、反復(fù)消解,由此引入的空白累加結(jié)果可能已經(jīng)超過了樣品本身的含量,導(dǎo)致樣品更加難以準(zhǔn)確測定。本方法使用鋼研納克檢測技術(shù)有限公司Plasma 2000型全譜電感耦合等離子體光譜儀,采用有機(jī)物直接進(jìn)樣測定電池電解液中雜質(zhì)元素含量,極大降低了基體噪聲,提高了檢出能力,克服了常規(guī)前處理中引入大量試劑空白、難以控制雜質(zhì)引入、微波消解周期長、難以控制及樣品稀釋等問題,為鋰離子電池電解液中雜質(zhì)元素的測定提出了簡單、快捷的測試方法。
儀器優(yōu)勢
Plasma 2000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司)是一種使用方便、操作簡單、測試快速的全譜ICP-OES分析儀,具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點(diǎn)如下:
高效固態(tài)射頻發(fā)生器,超高穩(wěn)定光源;
大面積背照式CCD芯片,寬動(dòng)態(tài)范圍;
中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu),體積小巧;
多元素同時(shí)分析,全譜瞬態(tài)直讀。
有機(jī)物直接進(jìn)樣:使用有機(jī)進(jìn)樣系統(tǒng),采用有機(jī)溶液直接進(jìn)樣,取代了傳統(tǒng)的大量使用強(qiáng)氧化劑濕法消解的方法,大大簡化了前處理的流程和時(shí)間,同時(shí)可以有效避免有機(jī)樣品加熱消解時(shí)引起的元素?fù)p耗和引入的空白。
多元素同時(shí)測定:Plasma 2000為全譜型光譜儀,可以對多個(gè)不同元素同時(shí)測定。
無須基體匹配:采用標(biāo)準(zhǔn)加入法,將標(biāo)油加入電解液中,無需進(jìn)行基體匹配。
Plasma 2000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
樣品前處理
將5g樣品置于塑料瓶中,加入不同質(zhì)量的標(biāo)油,再加入一定量合適的稀釋劑,定量到10g,搖勻,直接進(jìn)樣測試。
儀器參數(shù)
觀測方向 載氣流量
(L/min) 輔助氣流量
(L/min) 冷卻氣流量
(L/min) 氧氣流量
(L/min)
徑向 0.35 0.4 20 0.018
RF功率
(W) 曝光時(shí)間
(s) 進(jìn)樣時(shí)間
(s) 泵速
(rpm)
1350 8 120 20
結(jié)論
本方法采用有機(jī)進(jìn)樣系統(tǒng)與Plasma 2000全譜型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀聯(lián)用的方法測定鋰離子電池電解液中的Cr、K、Na、Ca、Fe、Pb,測試結(jié)果與行標(biāo)HG/T4067-2008對比,相應(yīng)元素均未超標(biāo),方法有效解決了有機(jī)物消解過程中引入大量背景離子的問題,大大提高了檢測效率,適用于鋰離子電池電解液中的Cr、K、Na、Ca、Fe、Pb等離子的快速檢測。
公司封皮
聯(lián)系方式
公司名稱 鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司
聯(lián)系賣家 文先生 (QQ:415905311)
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