Plasma 3000和PlasmaMS 300測定醫(yī)用口罩原材料中重金屬
前言
一場新型冠狀病毒肺炎的襲來，各地醫(yī)療防控物質(zhì)告急，口罩緊缺，其中用于制造醫(yī)用口罩的原材料也紛紛供不應(yīng)求?！耙徽蛛y求”的時代，醫(yī)用口罩原材料的質(zhì)量如何保證呢？口罩天天戴，作為口罩原料的無紡布、熔噴布等紡織物需要檢測重金屬嗎？
對于口罩質(zhì)量要求，大家熟知的標(biāo)準(zhǔn)有GB 2626-2006《呼吸防護(hù)用品 自吸過濾式防顆粒物呼吸器》，GB 19083-2010《醫(yī)用防護(hù)口罩技術(shù)要求》，YY 0469-2011《醫(yī)用外科口罩技術(shù)要求》，GB/T 32610-2016《日常防護(hù)型口罩技術(shù)規(guī)范》等，其實(shí)生產(chǎn)口罩的原材料也有對應(yīng)的技術(shù)要求和檢測要求。由于紡織物在原料、印染成型加工、成品加工等一系列過程中都可能引入重金屬，因此在紡織業(yè)工業(yè)中重金屬殘留也是需要控制的。在國家標(biāo)準(zhǔn)《GB19082-2009醫(yī)用一次性防護(hù)服技術(shù)要求》和《GB19083-2010 醫(yī)用防護(hù)口罩技術(shù)要求》中對作為口罩的原材料無紡布、熔噴布等紡織物做出了重金屬要求。
紡織物中要求檢測重金屬總量和可溶性重金屬，國外有BS6648和BS6810、0EK0-TEXStandard 200等標(biāo)準(zhǔn)，國內(nèi)有《GB/T18885-2009生態(tài)紡織品技術(shù)要求》、《GB/T 17593.2-2007 紡織品 重金屬的測定 第2部分：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》等方法，對紡織物從化學(xué)客觀的檢測到模擬紡織物實(shí)際衣著環(huán)境的檢測，形成了紡織物中重金屬檢測的體系。
因?yàn)槟M真實(shí)佩戴環(huán)境，重金屬浸出實(shí)驗(yàn)比重金屬總量更有實(shí)際意義，配置模擬人體汗液對口罩原材料進(jìn)行重金屬浸出實(shí)驗(yàn)（參考《GB/T 3922-2013 紡織品 色牢度實(shí)驗(yàn) 耐汗?jié)n色牢度》），拆解日常佩戴的醫(yī)用外科口罩材料進(jìn)行重金屬浸出，使用鋼研納克Plasma 3000型ICP光譜儀和PlasmaMS300型ICP-MS質(zhì)譜儀進(jìn)行了可浸出重金屬的檢測。
前處理方法
配置模擬人體汗液進(jìn)行紡織物中重金屬的浸出實(shí)驗(yàn)。參考《GB/T 17593.2-2007 紡織品重金屬的測定 第2部分：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》，取代表性的普通醫(yī)用外科口罩，剪碎至5 mmX5 mm 以下，混勻，稱取4 g 試樣兩份（供平行試驗(yàn)），精確至0. 01 g ，置于具塞150mL三角燒瓶中。加人80 mL 酸性汗液（參考《GB/T 3922-2013 紡織品色牢度實(shí)驗(yàn) 耐汗?jié)n色牢度》配制），將纖維充分浸濕，放入恒溫水浴振蕩器（37°C±2)℃ ，振蕩頻率為60次／min）中振蕩60 min 后取出，靜置冷卻至室溫，過濾后作為樣液供分析用。
原液用于鋼研納克Plasma 3000型ICP-OES的測定。
分取10mL試樣溶液至50ml容量瓶，加入Be、Sc、Rh、Re內(nèi)標(biāo)，定容搖勻，用于鋼研納克PlasmaMS 300型ICP-MS的測定。
使用儀器
Plasma 3000型全譜雙向觀測ICP光譜儀
Plasma 3000儀器特點(diǎn)：
1.高效固態(tài)射頻發(fā)生器，超高穩(wěn)定光源；
2.大面積背照式CCD芯片，寬動態(tài)范圍；
3.中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，體積小巧；
4.多元素同時分析，全譜瞬態(tài)直讀。
5.多種進(jìn)樣系統(tǒng)，可選擇性好；
6.垂直矩管，雙向觀測，檢出限更低；
PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀
PlasmaMS 300儀器特點(diǎn)：
1. 石英、耐氫氟酸等豐富多樣的進(jìn)樣系統(tǒng)；分立式矩管，便于拆卸維護(hù)；可選配半導(dǎo)體制冷進(jìn)樣裝置和自動進(jìn)樣系統(tǒng)。
2. 27.12MHz全固態(tài)RF發(fā)生器，實(shí)現(xiàn)極高的穩(wěn)定性；自動匹配速度快，保證了點(diǎn)火成功率
3. 雙錐接口，可在真空狀態(tài)下直接拆卸維護(hù)
4. 大范圍精確可調(diào)的三維平臺，實(shí)現(xiàn)矩管全自動定位和校準(zhǔn)
5. 雙離軸離子傳輸（偏轉(zhuǎn)）系統(tǒng)，去除不帶電粒子，保證低噪聲和高靈敏度
6. He氣碰撞池匹配高性能質(zhì)量流量控制器，有效去除多離子干擾
7. 高通量的長四極桿，質(zhì)量范圍2-265amu，分辨率<0.8amu；應(yīng)用的DDS技術(shù)，實(shí)現(xiàn)自動頻率匹配，保證離子有效篩選
8. 雙模式檢測器，脈沖計(jì)數(shù)和模擬計(jì)數(shù)檢測，高達(dá)9個數(shù)量級線性范圍
可浸出重金屬檢測結(jié)果
注：LOD為檢出限（limitof detection），——為未檢測。
從檢測結(jié)果來看，三個醫(yī)用口罩平行樣品均未檢出重金屬元素，方法檢出限遠(yuǎn)低于標(biāo)準(zhǔn)值，檢測數(shù)據(jù)可信，完全滿足檢測要求。為了進(jìn)一步驗(yàn)證該方法的準(zhǔn)確度，進(jìn)行了5次加標(biāo)平行試驗(yàn)，數(shù)據(jù)結(jié)果穩(wěn)定，加標(biāo)回收率在正常范圍以內(nèi)。
結(jié)論
醫(yī)用口罩可浸出重金屬的結(jié)果為未檢出，遠(yuǎn)低于標(biāo)準(zhǔn)。鋼研納克的Plasma 3000型ICP光譜儀 和 PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀可以準(zhǔn)確分析紡織物中的重金屬含量，檢出限遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于紡織物的技術(shù)要求值。
紡織品除了需要測定可浸出重金屬總量以外，對重金屬價態(tài)分析也有要求，比如六價鉻的毒性遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于三價鉻，歐盟進(jìn)口的兒童玩具中六價鉻低至0.053mg/kg。通過盛瀚CIC-D120色譜儀與鋼研納克PlasmaMS300電感耦合等離子體質(zhì)譜儀聯(lián)用手段也可以輕松解決測各種紡織物中極低六價鉻的檢測需求，為紡織品、兒童玩具安全保駕護(hù)航。
鋼研納克ICP-OES/ICP-MS促進(jìn)了口罩原料等紡織物重金屬檢測效率，可以快速測試口罩原材料中重金屬總量、可浸出重金屬、可浸出重金屬價態(tài)，讓您的口罩更加放心。

鋼研納克Plasma 2000 全譜ICP光譜儀參數(shù)
1. 光學(xué)系統(tǒng)：中階梯二維分光光學(xué)系統(tǒng)，焦距400mm
2. 譜線范圍：165nm~900nm，光學(xué)分辨率：0.007nm（200nm處）
3. 光柵規(guī)格：中階梯光柵，52.67刻線/毫米，尺寸：100mm x 50mm
4. 晶體管固態(tài)射頻發(fā)生器，小巧高效
5. 40.68MHz頻率提高信噪比，改善了檢出限
6. 自動匹配調(diào)節(jié)
7. 全組裝式炬管，降低了維護(hù)成本
8. 計(jì)算機(jī)控制可變速10滾軸四道或兩道蠕動泵，具有快速清洗功能
9. 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)穩(wěn)定性良好：重復(fù)性 RSD ≤0.5% (1mg/L) （n=10）；穩(wěn)定性：RSD ≤2.0%（大于3小時）

Plasma 2000型ICP-OES測定污泥中鋁、鈣、銅、鐵、鎂、鋅
鋼研納克
隨著城市污水處理量的增加，處理過程中產(chǎn)生的污泥總量也在不斷上升。污泥中除了含有豐富的有機(jī)物，還含有很多難以降解的金屬元素，如果處理不當(dāng)會造成更為嚴(yán)重的二次污染。因此對污泥中金屬元素含量的監(jiān)測尤為重要。本文采用微波消解的前處理方法，使用Plasma 2000型全譜電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，建立了污泥中鋁、鈣、銅、鐵、鎂、鋅6種元素測量方法，加標(biāo)回收率在93.4% - 106.6%之間，方法可靠，適用于污泥中金屬元素的測定。
實(shí)驗(yàn)過程
1
儀器特點(diǎn)
觀測方式：徑向觀測
分光系統(tǒng)：中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，全譜瞬態(tài)直讀
檢測器：大面積背照式CCD芯片，高紫外檢出效率，寬動態(tài)范圍
光源：高效固態(tài)射頻發(fā)生器，小體積高效率
2
儀器參數(shù)
表1 Plasma 2000工作條件
3
實(shí)驗(yàn)方法
稱取一定量污泥樣品，加入一定比例的混酸，使用微波消解儀消解。待樣品冷卻后取出，定容至100mL容量瓶待測。
4
分析譜線
表2 Plasma 2000譜線選擇（nm）
5
標(biāo)準(zhǔn)曲線
Al、Ca、Cu、Fe、Mg、Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液（國家鋼鐵材料測試中心，1000 μg/mL）配制曲線濃度如表3 ，線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。
表3 標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度（μg/mL）
6
測定結(jié)果
在實(shí)際樣品中加入被測元素，其加標(biāo)回收率93.4%-106.6%為之間，滿足定量要求。
表4 實(shí)際樣品分析結(jié)果（%）
結(jié)論
本方法采用Plasma 2000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定污水處理廠中污泥中重金屬元素，加標(biāo)回收率介于93.4%-106.6%之間，適用于污泥中鋁、鈣、銅、鐵、鎂、鋅等元素的檢測。

鋼研納克Plasma 1500 固態(tài)光源單道掃描ICP
進(jìn)樣系統(tǒng)技術(shù)參數(shù)：
炬管方向：垂直放置
炬管：可拆卸式或一體式炬管，中心管可選0.8mm、1.5mm、2.0mm（石英或陶瓷）
霧化器：同心霧化器或平行通道霧化器，外徑6mm,可選標(biāo)準(zhǔn)霧化器、高鹽霧化器、氫氟酸霧化器。
霧室：旋流霧化室，可選配雙筒型霧化室和耐HF霧化室。
蠕動泵：4通道12滾輪，轉(zhuǎn)速連續(xù)可調(diào)