依托國家鋼鐵材料測(cè)試中心，鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司（原鋼鐵研究總院分析測(cè)試研究所）是早使用和開發(fā)ICP-MS分析技術(shù)的科研單位之一，率先培育了一批ICP-MS應(yīng)用分析和儀器技術(shù)的知名專家，自1999年起負(fù)責(zé)或參與起草制定了ICP-MS分析應(yīng)用和儀器測(cè)評(píng)相關(guān)的國際標(biāo)準(zhǔn)、國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)多項(xiàng)。已經(jīng)發(fā)布國際標(biāo)準(zhǔn)1項(xiàng)ISO 16918-1:2009“Steel and iron -- Determination of nine elements by the inductively coupled plasma mass spectrometric method -- Part 1: Determination of tin, antimony, cerium, lead and bismuth”；標(biāo)1項(xiàng)GJB 5404.16-2005《高溫合金痕量元素分析方法第17部分電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定銀、鉍、鈰、鉿、鎵、銦、鑭、鉛、銻、鈧、錫、含量》；國家標(biāo)準(zhǔn)多項(xiàng)以及糧食行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《LS/T 6136—2019糧油檢測(cè) 大米中錳、銅、鋅、銣、鍶、鎘、鉛的測(cè)定 快速提取-電感耦合等離子體質(zhì)譜法》。

作為中國知名的先進(jìn)檢測(cè)儀器供應(yīng)商，鋼研納克高度重視儀器可靠性工作，早在2013年就與工業(yè)和信息化部電子第五研究所（電子五所）簽訂了儀器設(shè)備可靠性提升戰(zhàn)略合作協(xié)議，開展質(zhì)量可靠性體系實(shí)驗(yàn)。自從ICP-MS誕生之日起，就接受了系統(tǒng)的可靠性評(píng)測(cè)、診斷、預(yù)測(cè)等工作，將可靠性貫穿于鋼研納儀器從設(shè)計(jì)到批量生產(chǎn)的全流程，構(gòu)建ICP-MS的可靠性保證體系。儀器可靠性是影響客戶對(duì)國產(chǎn)ICP-MS品牌信任度的核心要素，我們會(huì)一如既往地重視儀器可靠性工作，持續(xù)提升儀器可靠性水平，讓客戶得到良好的使用體驗(yàn)。

離子色譜-ICP-MS聯(lián)用是為了應(yīng)對(duì)2019年11月執(zhí)行的歐盟進(jìn)口玩具標(biāo)準(zhǔn)EN71-3中可遷移六價(jià)鉻超低的檢測(cè)需求，鋼研納克和青島盛瀚離子色譜聯(lián)合開發(fā)的玩具中可遷移六價(jià)鉻檢測(cè)聯(lián)用技術(shù)。該技術(shù)在儀器低噪聲控制和軟件交互協(xié)同等方面實(shí)現(xiàn)了突破，通過IC-ICP-MS聯(lián)用有效地分離三價(jià)鉻和六價(jià)鉻，實(shí)現(xiàn)不同價(jià)態(tài)的鉻元素的分離分析。玩具中可遷移六價(jià)鉻的檢出限做到了0.006ng/mL,成為能夠滿足歐盟玩具EN71-3極低檢出限要求的國產(chǎn)儀器廠商。

釹鐵硼剖面 Tb,Dy 元素分布分析
測(cè)試對(duì)象：釹鐵硼剖面
測(cè)試元素：Tb，Dy
測(cè)試儀器：LA-ICPMS（激光燒蝕固體進(jìn)樣裝置 和 ICP-MS 質(zhì)譜儀聯(lián)用）
1. 樣品前處理
因?yàn)闃悠窓M切面積較小，所以將樣品鑲?cè)胙劳蟹壑?。LA 進(jìn)樣裝置對(duì)于被測(cè)樣品表面的光潔度要求較高，所以在測(cè)試前，給待測(cè)面做了鏡像拋光。處理過后的樣品如圖一。
圖一 剖面樣品照片
金屬域?yàn)殓R面拋光后的效果，黑域?yàn)闇y(cè)試之后的效果
2.測(cè)試
開啟 ICP-MS 和 LA 儀器，預(yù)熱 1 小時(shí)左右。將樣品放入 LA 樣品室。如圖二。
圖二 ICP-MS（左）和 LA（右）聯(lián)用儀器
設(shè)置好測(cè)試參數(shù)及流程，包括待測(cè)元素、掃描區(qū)域等，運(yùn)行測(cè)試程序，LA 和 ICP-MS 聯(lián)用將自動(dòng)同步，進(jìn)行樣品測(cè)試及數(shù)據(jù)采集。
LA 激光剝蝕斑點(diǎn)大小為 40um，掃描行數(shù)為 42 行，行間距為100um。測(cè)試所對(duì)應(yīng)的掃描區(qū)域 1，如圖三所示，其長寬為，L=1.5mm，W=4.14mm。
圖三 被測(cè)樣品掃描區(qū)域示意圖
與上圖相應(yīng)的，Tb，Dy 元素在掃描區(qū)域內(nèi)的分布分析測(cè)試結(jié)果如圖四和圖五。
圖四 Tb 元素的分布圖
右側(cè)圖示為信號(hào)強(qiáng)度（value）對(duì)應(yīng)的色標(biāo)（color）
圖五 Dy 元素的分布圖
右側(cè)圖示為信號(hào)強(qiáng)度（value）對(duì)應(yīng)的色標(biāo)（color）
從圖四和圖五可以看出，在掃描區(qū)域內(nèi)，Tb 和 Dy 兩個(gè)元素的濃度，均從上下兩端往中間遞減。掃描區(qū)域 2 和 3 測(cè)試所得的結(jié)果，趨勢(shì)同掃描區(qū)域 1 的結(jié)果。LA-ICPMS 的測(cè)試結(jié)果和用電子顯微鏡測(cè)試的結(jié)果一致。