納克重大科學(xué)儀器專項(xiàng)成果全譜ICP亮相
儀器信息網(wǎng)訊 2013年10月23~26日的BCEIA 2013期間，鋼研納克展出了所承擔(dān)的國家重大科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)專項(xiàng)的研制成果——二維全譜高分辨ICP光譜儀PLASMA CCD。就這款新品的情況等問題，儀器信息網(wǎng)編輯采訪了鋼研鈉克副總經(jīng)理?xiàng)钪矋彶┦俊?br>在2011年的BCEIA上，編輯就曾采訪過楊植崗博士，當(dāng)時(shí)也曾談到這款全譜ICP光譜儀，不過那時(shí)展出的還只是一臺原理樣機(jī)。兩年的時(shí)間過去了鋼研納克二維全譜高分辨ICP光譜儀已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了商品化。
BCEIA 2011到BCEIA 2013，樣機(jī)到商品化
楊植崗博士說到，“新產(chǎn)品從研發(fā)開始，到原理機(jī)研制成功，再到實(shí)現(xiàn)商品化，要經(jīng)歷一個(gè)較為漫長的過程，特別是針對科學(xué)儀器而言，產(chǎn)品在推向市場之前必須經(jīng)過層層把關(guān)，不允許任何一個(gè)不良產(chǎn)品產(chǎn)生，就象金國藩院士所說“分析儀器是現(xiàn)代社會(huì)的物化法官”。某種層面上它承載著極為嚴(yán)峻的任務(wù)，這個(gè)意義不言而喻，誰都馬虎不得”。
“本次展出的二維全譜高分辨率ICP光譜儀經(jīng)驗(yàn)證，完全符合國家ICP光譜儀的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，在長期穩(wěn)定性和短期精度方面我們做了大量的測試和比對工作，測試結(jié)果喜人。目前該產(chǎn)品處于點(diǎn)對點(diǎn)的推廣試用階段，在這個(gè)過程中，我們將根據(jù)掌握的具體問題，對儀器進(jìn)行品質(zhì)提升，力求在大面積推廣時(shí)更好的滿足客戶的需要”。
據(jù)介紹，PLASMA CCD的特點(diǎn)主要有：連續(xù)波長覆蓋(165~800nm)，獨(dú)特光學(xué)設(shè)計(jì)使得光學(xué)系統(tǒng)具有的分辨率(在200nm處￡0.007nm)和檢出限；固態(tài)射頻發(fā)生器，自動(dòng)調(diào)節(jié)，適應(yīng)各種樣品類型；科研及大面積CCD，具有低噪聲、高靈敏度和寬動(dòng)態(tài)范圍的特點(diǎn)，動(dòng)態(tài)時(shí)鐘系統(tǒng)，所有元素一次測定；穩(wěn)定波長控制技術(shù)，全元素波長自動(dòng)標(biāo)定;軟件操作簡便，直觀、功能全面，具有多種干擾校正方法和實(shí)時(shí)背景扣除功能；同時(shí)具備激光燒蝕固體進(jìn)樣和溶液進(jìn)樣功能。
應(yīng)用——需要花大力氣去做
PLASMA CCD這款新品可用于金屬材料、地質(zhì)礦產(chǎn)、環(huán)境、食品等領(lǐng)域樣品的多元素的同時(shí)、快速、準(zhǔn)確測定。
“如果在國家計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)要求的樣品測試條件下進(jìn)行檢測，我們這臺儀器的整體表現(xiàn)與國際先進(jìn)的同類儀器處在同一個(gè)水平線上?！睏钪矋徴f到，“而對于復(fù)雜樣品，有一些特殊要求的，還需要經(jīng)過大量的應(yīng)用研究。對于不同的應(yīng)用領(lǐng)域，每一個(gè)儀器的表現(xiàn)是不同的，所以，后續(xù)我們將在應(yīng)用開發(fā)方面花大力氣去做。今后我們將與環(huán)境、食品領(lǐng)域的一起事業(yè)單位以及相關(guān)科研院所展開深入合作?！?br>“目前ICP光譜的標(biāo)準(zhǔn)方法不多，相關(guān)的檢測標(biāo)準(zhǔn)還是以AAS為主，這制約了ICP光譜市場的發(fā)展，也就要求不斷開發(fā)ICP光譜的應(yīng)用方法。”
目標(biāo)——國產(chǎn)儀器里做到市場占有率
“鋼研納克的愿景是做分析測試領(lǐng)域的引領(lǐng)者、推動(dòng)者。我們的理念是生產(chǎn)高端的儀器、開發(fā)高端的應(yīng)用、提供高端的服務(wù)。當(dāng)然這很有難度，方方面面需要我們不斷努力，一步步來?！?br>“盡快服務(wù)于客戶是我們的宗旨，鋼研納克一直關(guān)注工業(yè)檢測，與工業(yè)化大生產(chǎn)聯(lián)系比較緊密，用戶要求儀器廠商的響應(yīng)速度要快。我們已經(jīng)將服務(wù)點(diǎn)設(shè)到了各個(gè)地區(qū)，遍布大部分省會(huì)城市，并逐步向地級市擴(kuò)展，未來鋼研納克將為客戶提供更為優(yōu)質(zhì)、便捷的產(chǎn)品和服務(wù)。”
鋼研納克檢測技術(shù)有限公司是中國鋼研科技集團(tuán)有限公司的全資子公司。
鋼研納克主體業(yè)務(wù)涉及第三方檢測服務(wù)(含金屬材料化學(xué)成份檢測、力學(xué)性能檢測、材料失效分析、無損檢測、計(jì)量校準(zhǔn))、分析測試儀器及無損檢測設(shè)備的研制和銷售、腐蝕防護(hù)產(chǎn)品及相關(guān)工程、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/樣品、檢測能力驗(yàn)證等領(lǐng)域。是國內(nèi)金屬材料分析測試領(lǐng)域服務(wù)商。

Plasma 2000型ICP-OES測定污泥中鋁、鈣、銅、鐵、鎂、鋅
鋼研納克
隨著城市污水處理量的增加，處理過程中產(chǎn)生的污泥總量也在不斷上升。污泥中除了含有豐富的有機(jī)物，還含有很多難以降解的金屬元素，如果處理不當(dāng)會(huì)造成更為嚴(yán)重的二次污染。因此對污泥中金屬元素含量的監(jiān)測尤為重要。本文采用微波消解的前處理方法，使用Plasma 2000型全譜電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，建立了污泥中鋁、鈣、銅、鐵、鎂、鋅6種元素測量方法，加標(biāo)回收率在93.4% - 106.6%之間，方法可靠，適用于污泥中金屬元素的測定。
實(shí)驗(yàn)過程
1
儀器特點(diǎn)
觀測方式：徑向觀測
分光系統(tǒng)：中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，全譜瞬態(tài)直讀
檢測器：大面積背照式CCD芯片，高紫外檢出效率，寬動(dòng)態(tài)范圍
光源：高效固態(tài)射頻發(fā)生器，小體積高效率
2
儀器參數(shù)
表1 Plasma 2000工作條件
3
實(shí)驗(yàn)方法
稱取一定量污泥樣品，加入一定比例的混酸，使用微波消解儀消解。待樣品冷卻后取出，定容至100mL容量瓶待測。
4
分析譜線
表2 Plasma 2000譜線選擇（nm）
5
標(biāo)準(zhǔn)曲線
Al、Ca、Cu、Fe、Mg、Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液（國家鋼鐵材料測試中心，1000 μg/mL）配制曲線濃度如表3 ，線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。
表3 標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度（μg/mL）
6
測定結(jié)果
在實(shí)際樣品中加入被測元素，其加標(biāo)回收率93.4%-106.6%為之間，滿足定量要求。
表4 實(shí)際樣品分析結(jié)果（%）
結(jié)論
本方法采用Plasma 2000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定污水處理廠中污泥中重金屬元素，加標(biāo)回收率介于93.4%-106.6%之間，適用于污泥中鋁、鈣、銅、鐵、鎂、鋅等元素的檢測。

鋼研納克：固態(tài)光源ICP，引領(lǐng)國產(chǎn)單道掃描ICP進(jìn)入固態(tài)光源時(shí)代
穩(wěn)健高效的全固態(tài)光源ICP光譜儀 鋼研納克 Plasma 1500
全固態(tài)射頻發(fā)生器，體積小、效率高，全自動(dòng)負(fù)載匹配，速度快、精度高，全固態(tài)光源ICP光譜儀能適應(yīng)各種復(fù)雜基體樣品及揮發(fā)性有機(jī)溶劑的測試，具有優(yōu)異的長期穩(wěn)定性。
垂直炬管的設(shè)計(jì)，具有更好的樣品耐受性，減少了清潔需求，降低了備用炬管的消耗。
簡潔的炬管安裝定位設(shè)計(jì)，快速定位，精確的位置重現(xiàn)。
具有低功率待機(jī)模式，待機(jī)時(shí)降低輸出功率，減小氣體流量，僅維持等離子體運(yùn)行，節(jié)約使用成本。
實(shí)時(shí)監(jiān)控儀器運(yùn)行參數(shù)，高性能以太網(wǎng)及CAN工業(yè)現(xiàn)場總線，保障通訊高效可靠。

鋼研納克雙向觀測Plasma 3000 ICP光譜儀分析性能：
檢 出 限：亞 ppb- ppb 短期穩(wěn)定性：RSD ≤ 0.5%（1mg/L） 長期穩(wěn)定性：RSD ≤ 1.0%（4h，1mg/L）
光 源
自激式固態(tài)射頻發(fā)生器，功率連續(xù) 1 瓦可調(diào) 震蕩頻率：27.12MHz
輸出功率：700W-1600W 功率穩(wěn)定性：< 0.1%
儀器規(guī)格
尺寸：寬 x 深 x 高（106cm x 67cm x 75cm） 重 量：約 180kg
光學(xué)系統(tǒng)
分析譜線范圍：165-950nm
分 辨 率： 0.007nm@200nm 光室恒溫：38℃ ±0.1℃
CCD 像素：1024x 1024
單像素面積：24μm x 24μm
工作環(huán)境
實(shí)驗(yàn)室濕度環(huán)境：相對濕度 20%~80% 氬氣純度：不小于 99.95%
排 風(fēng)：不小于 400 立方米 / 小時(shí)
電 源：200V~240V AC 單相；50Hz~60Hz；4kVA