鋼研納克“ICP痕量分析儀器的研制與應(yīng)用”項(xiàng)目順利通過驗(yàn)收
2016年4月12日，北京市科學(xué)技術(shù)會(huì)在鋼研納克永豐產(chǎn)業(yè)基地主持召開了國(guó)家重大科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)專項(xiàng)“ICP痕量分析儀器的研制與應(yīng)用”項(xiàng)目(項(xiàng)目編號(hào)2011YQ140147)初步驗(yàn)收會(huì)議。
出席會(huì)議的專家包括清華大學(xué)金國(guó)藩院士、中國(guó)分析測(cè)試協(xié)會(huì)張渝英主任、中科院北京科學(xué)儀器研究中心于科岐研究員、北京光學(xué)儀器廠駱東淼教授級(jí)高工、清華大學(xué)趙自然教授、北京科技大學(xué)劉杰民教授、北京銳光儀器有限公司周志恒教授及高工、北京化工大學(xué)袁洪福教授、首鋼冶金研究院鄭國(guó)經(jīng)教授級(jí)高工。出席會(huì)議的有北京市科學(xué)技術(shù)技術(shù)會(huì)條件財(cái)務(wù)處李建玲處長(zhǎng)、北京科學(xué)儀器裝備協(xié)作服務(wù)中心楊鵬宇副主任、張靜主任助理、項(xiàng)目主管朱希洪、王郅媛，鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司總賈云海、副總兼項(xiàng)目負(fù)責(zé)人陳吉文，以及各任務(wù)單位的負(fù)責(zé)人和技術(shù)骨干。
本次初步驗(yàn)收會(huì)由李建玲處長(zhǎng)主持，會(huì)議成立了項(xiàng)目初步驗(yàn)收技術(shù)專家組，選舉金國(guó)藩院士作為專家組組長(zhǎng)。專家組聽取了項(xiàng)目及各承擔(dān)單位的匯報(bào)，審閱了相關(guān)資料，進(jìn)行了現(xiàn)場(chǎng)檢查，經(jīng)質(zhì)詢和討論，終形成了驗(yàn)收評(píng)審意見。
和專家一致認(rèn)為項(xiàng)目驗(yàn)收材料齊全、規(guī)范，符合驗(yàn)收要求。項(xiàng)目成功開發(fā)出具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的ICP全譜光譜儀、ICP質(zhì)譜儀兩種痕量分析儀器整機(jī)，實(shí)現(xiàn)推廣應(yīng)用;攻克了ICP射頻源、四極桿射頻源、激光燒蝕固體直接進(jìn)樣系統(tǒng)、多位自動(dòng)進(jìn)樣裝置、基于中階梯光柵和大面積CCD采集的高分辨二維分光系統(tǒng)、碰撞反應(yīng)池、中階梯光柵刻劃、四極桿等關(guān)鍵部件、關(guān)鍵技術(shù)及核心元器件技術(shù)和工藝難題;針對(duì)國(guó)內(nèi)用戶的普遍特點(diǎn)和特殊需求，在儀器中集成了多功能開放性軟件、譜線和分析方法數(shù)據(jù)庫(kù)，提升國(guó)產(chǎn)分析儀器的國(guó)際競(jìng)爭(zhēng)力。項(xiàng)目執(zhí)行期內(nèi)共完成了分析方法、應(yīng)用、對(duì)比報(bào)告51篇，形成行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)8項(xiàng)，38項(xiàng)(其中授權(quán)19項(xiàng))，軟件著作權(quán)4項(xiàng)，發(fā)表論文65篇。項(xiàng)目預(yù)期目標(biāo)全部實(shí)現(xiàn)。
在工程化和產(chǎn)業(yè)化方面，項(xiàng)目牽頭單位已經(jīng)在永豐建成ICP光譜儀、ICP質(zhì)譜儀產(chǎn)業(yè)基地，將可靠性管理的理論、工具、方法和裝備應(yīng)用于分析儀器開發(fā)的全流程，建立了完整的質(zhì)量管理體系，建設(shè)了ICP射頻源、激光燒蝕進(jìn)樣系統(tǒng)、ICP全譜光譜儀、ICP質(zhì)譜儀4條生產(chǎn)線。ICP全譜光譜儀已經(jīng)獲得生產(chǎn)許可證書，產(chǎn)品已經(jīng)銷售至寧夏、浙江、山東、新疆、湖南、河南及國(guó)外(伊朗)等地，產(chǎn)品經(jīng)過安裝和調(diào)試，均順利通過驗(yàn)收。
在項(xiàng)目組織管理方面，該項(xiàng)目建立了項(xiàng)目管理和辦公室，引進(jìn)VP項(xiàng)目管理系統(tǒng)對(duì)項(xiàng)目進(jìn)度和財(cái)務(wù)情況進(jìn)行監(jiān)督，各任務(wù)單位之間溝通協(xié)調(diào)效果良好，保障了項(xiàng)目的順利完成。
驗(yàn)收專家組認(rèn)為該項(xiàng)目完成了任務(wù)書規(guī)定的任務(wù)、目標(biāo)和考核指標(biāo)，一致同意該項(xiàng)目通過驗(yàn)收。

鋼研納克雙向觀測(cè)Plasma 3000 ICP光譜儀可廣泛適用于冶金、地質(zhì)、材料、環(huán)境、食品、醫(yī)藥、石油、化工、生物、水質(zhì)等各領(lǐng)域的元素分析。
Plasma 3000 ICP光譜儀具有垂直火炬，雙向觀測(cè)，冷錐消除尾焰，具有更寬的動(dòng)態(tài)線性范圍和更低的背景。
自激式固態(tài)射頻發(fā)生器，高效穩(wěn)定，體積小巧，匹配速度快，確保Plasma 3000 ICP光譜儀高精度運(yùn)行及優(yōu)異的長(zhǎng)期穩(wěn)定性。
高速面陣 CCD 采集技術(shù)，單次曝光獲取全部譜線信息，Plasma 3000 ICP光譜儀真正實(shí)現(xiàn)“全譜直讀”。
功能強(qiáng)大的軟件系統(tǒng)，簡(jiǎn)化分析方法的開發(fā)過程。應(yīng)用工程師為ICP光譜儀用戶量身打造簡(jiǎn)潔、舒適的操作體驗(yàn)。

鋼研納克Plasma 1000 單道掃描ICP光譜儀
1. 光路形式：Czerny-Turner型 單道掃描ICP光譜儀
2. 光室恒溫：(30±0.2)℃
3. 光柵類型：離子刻蝕全息平面光柵
4. 分辨率：不大于0.007nm
5. 刻線密度：3600g/mm
6. 高頻發(fā)生器震蕩頻率：40.68MHz 功率穩(wěn)定度：0.1%（長(zhǎng)期25℃典型值）
7. 震蕩類型：自激式
8. 進(jìn)樣方式：蠕動(dòng)泵進(jìn)樣 配有多種霧室（旋流霧室、雙筒霧室和耐氫氟酸霧室）
9. 霧化器：同心霧化器
10. 重復(fù)性：RSD ≤1.0%
11. 穩(wěn)定性：RSD ≤2.0%（2小時(shí)）
12. 冷卻氣：10-20L/min
13. 輔助氣：0-1.5 L/min
14. 載氣：0.4-1L/min
15. 尺寸：1550mm×759mm×1340mm（長(zhǎng)×寬×高）
16. 重量：240公斤

Plasma 3000和PlasmaMS 300測(cè)定醫(yī)用口罩原材料中重金屬
前言
一場(chǎng)新型冠狀病毒肺炎的襲來，各地醫(yī)療防控物質(zhì)告急，口罩緊缺，其中用于制造醫(yī)用口罩的原材料也紛紛供不應(yīng)求?！耙徽蛛y求”的時(shí)代，醫(yī)用口罩原材料的質(zhì)量如何保證呢？口罩天天戴，作為口罩原料的無紡布、熔噴布等紡織物需要檢測(cè)重金屬嗎？
對(duì)于口罩質(zhì)量要求，大家熟知的標(biāo)準(zhǔn)有GB 2626-2006《呼吸防護(hù)用品 自吸過濾式防顆粒物呼吸器》，GB 19083-2010《醫(yī)用防護(hù)口罩技術(shù)要求》，YY 0469-2011《醫(yī)用外科口罩技術(shù)要求》，GB/T 32610-2016《日常防護(hù)型口罩技術(shù)規(guī)范》等，其實(shí)生產(chǎn)口罩的原材料也有對(duì)應(yīng)的技術(shù)要求和檢測(cè)要求。由于紡織物在原料、印染成型加工、成品加工等一系列過程中都可能引入重金屬，因此在紡織業(yè)工業(yè)中重金屬殘留也是需要控制的。在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB19082-2009醫(yī)用一次性防護(hù)服技術(shù)要求》和《GB19083-2010 醫(yī)用防護(hù)口罩技術(shù)要求》中對(duì)作為口罩的原材料無紡布、熔噴布等紡織物做出了重金屬要求。
紡織物中要求檢測(cè)重金屬總量和可溶性重金屬，國(guó)外有BS6648和BS6810、0EK0-TEXStandard 200等標(biāo)準(zhǔn)，國(guó)內(nèi)有《GB/T18885-2009生態(tài)紡織品技術(shù)要求》、《GB/T 17593.2-2007 紡織品 重金屬的測(cè)定 第2部分：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》等方法，對(duì)紡織物從化學(xué)客觀的檢測(cè)到模擬紡織物實(shí)際衣著環(huán)境的檢測(cè)，形成了紡織物中重金屬檢測(cè)的體系。
因?yàn)槟M真實(shí)佩戴環(huán)境，重金屬浸出實(shí)驗(yàn)比重金屬總量更有實(shí)際意義，配置模擬人體汗液對(duì)口罩原材料進(jìn)行重金屬浸出實(shí)驗(yàn)（參考《GB/T 3922-2013 紡織品 色牢度實(shí)驗(yàn) 耐汗?jié)n色牢度》），拆解日常佩戴的醫(yī)用外科口罩材料進(jìn)行重金屬浸出，使用鋼研納克Plasma 3000型ICP光譜儀和PlasmaMS300型ICP-MS質(zhì)譜儀進(jìn)行了可浸出重金屬的檢測(cè)。
前處理方法
配置模擬人體汗液進(jìn)行紡織物中重金屬的浸出實(shí)驗(yàn)。參考《GB/T 17593.2-2007 紡織品重金屬的測(cè)定 第2部分：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》，取代表性的普通醫(yī)用外科口罩，剪碎至5 mmX5 mm 以下，混勻，稱取4 g 試樣兩份（供平行試驗(yàn)），精確至0. 01 g ，置于具塞150mL三角燒瓶中。加人80 mL 酸性汗液（參考《GB/T 3922-2013 紡織品色牢度實(shí)驗(yàn) 耐汗?jié)n色牢度》配制），將纖維充分浸濕，放入恒溫水浴振蕩器（37°C±2)℃ ，振蕩頻率為60次／min）中振蕩60 min 后取出，靜置冷卻至室溫，過濾后作為樣液供分析用。
原液用于鋼研納克Plasma 3000型ICP-OES的測(cè)定。
分取10mL試樣溶液至50ml容量瓶，加入Be、Sc、Rh、Re內(nèi)標(biāo)，定容搖勻，用于鋼研納克PlasmaMS 300型ICP-MS的測(cè)定。
使用儀器
Plasma 3000型全譜雙向觀測(cè)ICP光譜儀
Plasma 3000儀器特點(diǎn)：
1.高效固態(tài)射頻發(fā)生器，超高穩(wěn)定光源；
2.大面積背照式CCD芯片，寬動(dòng)態(tài)范圍；
3.中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，體積小巧；
4.多元素同時(shí)分析，全譜瞬態(tài)直讀。
5.多種進(jìn)樣系統(tǒng)，可選擇性好；
6.垂直矩管，雙向觀測(cè)，檢出限更低；
PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀
PlasmaMS 300儀器特點(diǎn)：
1. 石英、耐氫氟酸等豐富多樣的進(jìn)樣系統(tǒng)；分立式矩管，便于拆卸維護(hù)；可選配半導(dǎo)體制冷進(jìn)樣裝置和自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)。
2. 27.12MHz全固態(tài)RF發(fā)生器，實(shí)現(xiàn)極高的穩(wěn)定性；自動(dòng)匹配速度快，保證了點(diǎn)火成功率
3. 雙錐接口，可在真空狀態(tài)下直接拆卸維護(hù)
4. 大范圍精確可調(diào)的三維平臺(tái)，實(shí)現(xiàn)矩管全自動(dòng)定位和校準(zhǔn)
5. 雙離軸離子傳輸（偏轉(zhuǎn)）系統(tǒng)，去除不帶電粒子，保證低噪聲和高靈敏度
6. He氣碰撞池匹配高性能質(zhì)量流量控制器，有效去除多離子干擾
7. 高通量的長(zhǎng)四極桿，質(zhì)量范圍2-265amu，分辨率<0.8amu；應(yīng)用的DDS技術(shù)，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)頻率匹配，保證離子有效篩選
8. 雙模式檢測(cè)器，脈沖計(jì)數(shù)和模擬計(jì)數(shù)檢測(cè)，高達(dá)9個(gè)數(shù)量級(jí)線性范圍
可浸出重金屬檢測(cè)結(jié)果
注：LOD為檢出限（limitof detection），——為未檢測(cè)。
從檢測(cè)結(jié)果來看，三個(gè)醫(yī)用口罩平行樣品均未檢出重金屬元素，方法檢出限遠(yuǎn)低于標(biāo)準(zhǔn)值，檢測(cè)數(shù)據(jù)可信，完全滿足檢測(cè)要求。為了進(jìn)一步驗(yàn)證該方法的準(zhǔn)確度，進(jìn)行了5次加標(biāo)平行試驗(yàn)，數(shù)據(jù)結(jié)果穩(wěn)定，加標(biāo)回收率在正常范圍以內(nèi)。
結(jié)論
醫(yī)用口罩可浸出重金屬的結(jié)果為未檢出，遠(yuǎn)低于標(biāo)準(zhǔn)。鋼研納克的Plasma 3000型ICP光譜儀 和 PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀可以準(zhǔn)確分析紡織物中的重金屬含量，檢出限遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于紡織物的技術(shù)要求值。
紡織品除了需要測(cè)定可浸出重金屬總量以外，對(duì)重金屬價(jià)態(tài)分析也有要求，比如六價(jià)鉻的毒性遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于三價(jià)鉻，歐盟進(jìn)口的兒童玩具中六價(jià)鉻低至0.053mg/kg。通過盛瀚CIC-D120色譜儀與鋼研納克PlasmaMS300電感耦合等離子體質(zhì)譜儀聯(lián)用手段也可以輕松解決測(cè)各種紡織物中極低六價(jià)鉻的檢測(cè)需求，為紡織品、兒童玩具安全保駕護(hù)航。
鋼研納克ICP-OES/ICP-MS促進(jìn)了口罩原料等紡織物重金屬檢測(cè)效率，可以快速測(cè)試口罩原材料中重金屬總量、可浸出重金屬、可浸出重金屬價(jià)態(tài)，讓您的口罩更加放心。