鋼研納克PlasmaMS 300電感耦合等離子體質(zhì)譜儀icp-ms快速測定大米小麥中Pb，Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素
關(guān)鍵詞：Plasma300，ICP-MS，大米，小麥，快速測定
大米小麥做為重要的糧食，其重金屬含量一直備受人們關(guān)注。常見的測定方法一般為使用濕法消解，將樣品完全消解后使用原子熒光，原子吸收，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀等方法進行測定，但分析速度一直較慢，不能夠滿足快速測定要求。本實驗采用硝酸浸取樣品中重金屬含量，使用鋼研納克生產(chǎn)的Plasma 300 質(zhì)譜儀測定，準確測定了大米，小麥中Pb、Cd、Mn、Cu、Zn、Rb、Sr等元素。
儀器特點
Plasma 300 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司）是一種使用方便、操作簡單、測試快速的質(zhì)譜分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點如下：
高通量四級桿質(zhì)量分析器；
高性能渦輪分子泵提供可靠真空系統(tǒng)；
高性能碰撞反應(yīng)池系統(tǒng)；
的可靠性和穩(wěn)定性。
Plasma 300型ICP-MS質(zhì)譜儀
樣品前處理
儀器參數(shù)
儀器工作參數(shù)
儀器工作參數(shù) 設(shè)定值 儀器工作參數(shù) 設(shè)定值
射頻功率／W 1300 輔助氣流速／L·min-1 0.8
冷卻氣流速／L·min-1 13.5 蠕動泵轉(zhuǎn)速/rpm 35
載氣流速／L·min-1 1.03 霧化器 玻璃同心霧化器
其中Pb、Cd、Rb、Sr采用普通模式，Mn、Cu、Zn采用He碰撞模式。
典型元素譜線
根據(jù)樣品中各待測元素的含量及干擾情況，選其靈敏度適宜的質(zhì)量數(shù)作為其待測質(zhì)量數(shù)。其典型譜線見下圖及下表。
標樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 ---
標準1 0.0125 0.013
標準2 0.025 0.020
標準3 0.125 0.123
標準4 0.25 0.256
標準5 1.250 1.249
標樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 ---
標準1 0.0125 0.011
標準2 0.025 0.024
標準3 0.125 0.127
標準4 0.25 0.253
標準5 1.250 1.249
標樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 0
標準1 0.125 0.119
標準2 0.25 0.248
標準3 1.25 1.261
標準4 2.5 2.512
標準5 10 9.996
標樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 0
標準1 0.0125 0.010
標準2 0.025 0.023
標準3 0.125 0.126
標準4 0.25 0.257
標準5 1.250 1.248
標樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 0
標準1 2.5 2.567
標準2 7.5 7.639
標準3 25 24.952
標樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 0
標準1 0.125 0.138
標準2 0.25 0.264
標準3 2.5 2.408
標準4 10 10.023
標樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 0
標準1 2.5 2.570
標準2 7.5 7.574
標準3 25 24.971
準確度
選擇合適的標準樣品，選擇了GBW10043(遼寧大米)，GBW10044（四川大米），GBW10045（湖南大米），GBW(E)100349大米，GBW(E)100352大米，GBW(E)100353大米等標準樣品，按照實驗方法測定標準樣品，結(jié)果見下表
各元素的測試結(jié)果 u/g
標準樣品編號 Pb Cd
GBW(E)100349 標準值 0.15±0.02 0.41±0.02
測定值 0.154 0.45
GBW(E)100353 標準值 0.042±0.005 0.48±0.02
測定值 0.038 0.53
GBW(E)100353 標準值 0.10±0.01 1.23±0.03
測定值 0.116 1.42
各元素的測試結(jié)果 u/g
標準樣品編號 Cd Mn Cu Zn Rb Sr
GBW10043 標準值 0.012±0.003 10.6±0.6 1.7±0.1 13.6±0.6 2.4±0.2 0.30±0.05
測定值 0.011 10.554 1.5125 13.2695 2.4665 0.276
GBW10044 標準值 0.018±0.002 11.5±0.6 2.6±0.1 14.6±0.6 0.29±0.06 0.29±0.05
測定值 0.0215 11.6855 2.4315 15.594 0.255 0.242
GBW10045 標準值 0.19±0.02 9.0±0.4 2.4±0.2 14.4±0.8 4.0±0.3 0.16±0.03
測定值 0.2405 8.9665 2.1735 15.008 4.0105 0.125
方法檢出限
在該方法選定條件下，對空白溶液連續(xù)測定11次，以3倍標準偏差計算方法中各待測元素檢出限，以10倍標準偏差計算方法中各待測元素的測定下限，該測定下限完全滿足大米小麥中Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素測定分析。
各質(zhì)量數(shù)檢出限及測定下限
元素 質(zhì)量數(shù) 檢出限ug/g 測定下限ug/g
Pb 208 0.0002 0.0008
Cd 111 0.0002 0.0008
Mn 55 0.0023 0.0077
Cu 63 0.0025 0.0084
Zn 66 0.0095 0.0317
Rb 85 0.0002 0.0005
Sr 88 0.0003 0.0011
結(jié)論
Plasma 300質(zhì)譜儀對大米小麥中Pb、Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素進行測定，方法簡單快速，適用于糧食中重金屬的快速檢驗。方法檢出限在0.0002-0.0095ug/g之間，使用標準樣品進行比對，準確性好。Plasma 300能夠快速、準確、可靠的測定大米小麥中Pb，Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素。

儀器采購?fù)皇且粋€起點，客戶能出具準確數(shù)據(jù)才是目的。鋼研納克依托檢測平臺，20多年的ICP-MS使用經(jīng)驗，把國內(nèi)的應(yīng)用人員服務(wù)于儀器推廣，能夠從軟件方法調(diào)用、人員操作培訓(xùn)、標準宣貫指導(dǎo)、擴項認證指導(dǎo)、實際樣品分析等方面給客戶提供強大的應(yīng)用支持和技術(shù)服務(wù)。國產(chǎn)儀器可充分發(fā)揮應(yīng)用和服務(wù)本土化的優(yōu)勢。

ICP-MS是一種痕量分析的快速檢測手段，可以適應(yīng)非常多的聯(lián)用技術(shù)，可以為不同狀態(tài)，不同形態(tài)的待測物質(zhì)提供檢測手段。
激光剝蝕固體進樣-ICP-MS聯(lián)用作為鋼研納克的特色聯(lián)用技術(shù)在材料檢測領(lǐng)域有先天優(yōu)勢，可以省去樣品前處理的時間，沒有酸和水的引入，大幅減少含氧多原子離子的產(chǎn)生，避免干擾。目前在材料缺陷分析、斷口分析、夾雜物分析、元素分布分析等方面有大量的應(yīng)用；

鋼研納克電感耦合等離子體質(zhì)譜法icp-ms測定嬰幼兒輔食中Pb、Cd、Cr、As的含量
摘 要： 采用硝酸和雙氧水，于微波消解法條件下200℃溶解樣品，選擇質(zhì)量數(shù)207Pb，111Cd為分析質(zhì)量數(shù)，使用電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）測定嬰幼兒輔食中Pb， Cd含量。各元素校準曲線線性相關(guān)系數(shù)r為0.9998-0.9999，線性關(guān)系良好；方法中各個元素測定下限為0.00026ug/g-0.00029ug/g之間，米粉回收率為96.8%-98%之間，并使用標準樣品進行驗證。
關(guān)鍵詞： 嬰幼兒輔食，微波消解，元素測定
嬰幼兒輔食是一類添加適量營養(yǎng)成分以補充嬰幼兒營養(yǎng)的輔助食品，主要用于補充嬰幼兒身體成長所需的必須營養(yǎng)物質(zhì)。其有害重金屬對兒童傷害很大，其含量有嚴格的限定，因此檢測嬰幼兒輔食中的重金屬元素含量非常重要。
1 實驗部分
1.1 主要儀器及工作參數(shù)
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（鋼研納克檢測技術(shù)有限公司）；高純氬氣（純度不小于99.999%），具體工作參數(shù)見表1
表1 ICP光譜儀器主要工作參數(shù)
儀器工作參數(shù) 設(shè)定值 儀器工作參數(shù) 設(shè)定值
射頻功率／W 1350 輔助氣流速／L·min-1 1
冷卻氣流速／L·min-1 15 蠕動泵轉(zhuǎn)速/rpm 35
載氣流速／L·min-1 1.03 進樣時間/s 25
全功能型微波化學(xué)工作平臺：上海市屹堯儀器科技發(fā)展有限公司。
1.2 試劑
Pb， Cd， Cr， As，Be，Rh，Re單元素標準儲備溶液（國家鋼鐵材料測試中心）：1000 μg/mL；
硝酸（ρ約為1.42 g/mL），優(yōu)級純；雙氧水，優(yōu)級純；
實驗用水均為二次去離子水。
1.3 樣品處理
準確稱取0.5 g（精確至0.0001 g）試樣，放入聚四氟乙烯微波消解罐中。加入6mL硝酸，放置半小時，而后加入6mL硝酸，半小時后加入0.5ml雙氧水，雙氧水分次每隔半小時加入，共加入2ml，每次加入硝酸和雙氧水后，蓋上取出壓力膜的蓋子。放置過夜，轉(zhuǎn)移至微波消解儀中。而后使用微波消解樣品，緩慢升溫，使得消解溫度為200℃，保持20min。等樣品完全冷卻至室溫后，使用水域60℃加熱微波消解罐2h，冷卻后轉(zhuǎn)移樣品至50mL容量瓶中，加入Be，Rh，Re內(nèi)標。定容搖勻待測。隨同做空白試驗。
1.4 標準溶液系列的配制
取5個100 mL容量瓶，分別加入各待測元素的標準溶液，補加2mL硝酸，定容，搖勻。此標準溶液系列中各元素含量見表2。
表2 標準溶液系列中各元素含量
Table 2 Content of each element in the standard solution series μg/mL
元素Element Pb Cd
空白 0 0
標準1 0.5 0.5
標準2 1 1
標準3 5 5
標準4 10 10
2 結(jié)果與討論
2.1 質(zhì)量數(shù)選擇
在實際測試過程中，Pd，Cd不需使用碰撞。
表4 各元素分析線
Table 4 Spectral lines of each element
元素
Elemnet Pb Cd
質(zhì)量數(shù)
Mass number 207 111
2.2 校準曲線和檢出限
按照儀器設(shè)定的工作條件對標準溶液系列進行測定，以待測元素質(zhì)量濃度為橫坐標，強度為縱坐標，繪制校準曲線，結(jié)果見表5。在儀器工作條件下對標準溶液系列的空白溶液連續(xù)測定11次，以3倍標準偏差計算方法中各待測元素檢出限，以10倍標準偏差計算方法中各待測元素的測定下限，結(jié)果見表5。
表5 各元素的線性回歸方程和檢出限
Table4 Linear regression equation of each element and detection limit
元素
Elements 線性范圍
Linear range/(?g/mL) 相關(guān)系數(shù)
Correlation coefficient 檢出限
Detection limit/(ug/g) 測定下限
Limit of determination/(ug/g)
Pb 0-10 0.9998 0.00026 0.00086
Cd 0-10 0.9999 0.00029 0.00096
3 樣品分析
3.1 精密度和回收率試驗
按照實驗方法測定米粉樣品中Pb、Cd、Cr、As，并進行加標回收試驗，結(jié)果見表5。
表5 微波消解法回收率試驗
Table5 Precision and recovery test
元素
Element 測定值
Found/（μg/g） 加入量
Added/（μg/g） 測定總值
Total found/（μg/g） 回收率
Recovery/%
Pb 0.11 5 4.95 96.8
Cd 0.05 1 1.03 98
3.2 實驗結(jié)果
采用微波消解法對樣品進行測試，并使用GBW(E) 100349 大米標樣進行驗證，測定結(jié)果見表7。
表7 樣品測定結(jié)果
Table 7 Determination results of sample μg/g
元素Element 米粉 兒童餅干 兒童面條 磨牙棒 GBW(E)100349
標準值 GBW(E)100349
測試值
Pb 0.11 0.008 0.004 0.056 0.15±0.02 0.141
Cd 0.05 0.007 0.009 0.071 0.41±0.02 0.379
4 結(jié)論
采用硝酸和雙氧水及微波消解法溶解樣品，使用電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）測定嬰幼兒輔食中Pb、Cd含量。各元素校準曲線線性相關(guān)系數(shù)r為0.9998-0.9999，線性關(guān)系良好；方法中各個元素測定下限為0.00026ug/g-0.00029ug/g之間，回收率為96.8%-98%之間，并使用大米標樣（GBW100397）進行驗證，結(jié)果準確可靠。本方法適用于嬰幼兒輔食中重金屬元素的準確測定。