ICP-AES法測(cè)定石墨中的鐵元素
摘要: 通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究，建立了基于鋼研納克全譜電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀Plasma 2000測(cè)定石墨中Fe的分析方法。石墨放于鉑金坩堝于馬弗爐中加熱到1000 ℃完全灰化。若完全燒盡，加入一定量HCl，轉(zhuǎn)移，定容；若坩堝中有硅殘余，則加入一定量HCl和HF，轉(zhuǎn)移，定容。采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定石墨中的Fe元素。結(jié)果表明，F(xiàn)e元素的檢出限在0.3 μg/L，兩個(gè)石墨樣品中鐵的測(cè)定值分別為1.68μg/g、9.19μg/g，方法適用于石墨中Fe元素的測(cè)定。
關(guān)鍵詞：全譜；電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；石墨；鐵
石墨是我國(guó)優(yōu)勢(shì)非金屬礦產(chǎn)之一，其儲(chǔ)量和產(chǎn)銷(xiāo)量居世界首位。石墨系列產(chǎn)品已經(jīng)廣泛應(yīng)用于冶金、機(jī)械、電子、化工、輕工、軍工、國(guó)防及耐火材料等行業(yè)，是當(dāng)今科技發(fā)展必不可少的重要非金屬原料［1］。石墨作為電池材料的負(fù)極也被廣泛使用，鐵元素的存在會(huì)影響電池性能，因此鐵的測(cè)定非常重要。我國(guó)于1995年制定了石墨化學(xué)分析方法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T3521-95，檢測(cè)項(xiàng)目?jī)H包括石墨產(chǎn)品中水分、揮發(fā)分、固定碳、硫和酸溶鐵的分析［2］。標(biāo)準(zhǔn)中使用比色法測(cè)定鐵，對(duì)實(shí)際現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試不適用，ICP-AES法已廣泛應(yīng)用在地質(zhì)、化工、環(huán)保等領(lǐng)域。本文通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究，建立了基于國(guó)產(chǎn)全譜型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀ICP-2000快速、準(zhǔn)確測(cè)定石墨中鐵元素的分析方法。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器及工作條件
Plasma 2000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
觀(guān)測(cè)方式：徑向觀(guān)測(cè)
進(jìn)樣系統(tǒng)：有機(jī)進(jìn)樣系統(tǒng)
分光系統(tǒng)：中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，全譜瞬態(tài)直讀
檢測(cè)器：大面積背照式CCD芯片，高紫外量子化效率，寬動(dòng)態(tài)范圍
光源：高效固態(tài)射頻發(fā)生器，小體積高效率
Plasma2000全譜型電感耦合等離子體光譜儀（鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司）；高純氬（純度≥99.999%）。參數(shù)設(shè)置：功率1.15 kW；冷卻氣流量15.0 L/min，輔助氣流量0.5 L/min，霧化氣流量0.5 L/min；蠕動(dòng)泵泵速20 rpm；霧化器及霧室、三層同軸炬管。
1.2 ICP-AES儀器工作條件
鹽酸，ρ≈1.19 g/ml,優(yōu)級(jí)純，北京化工廠(chǎng)；氫氟酸ρ≈1.15 g/ml,優(yōu)級(jí)純，北京化工廠(chǎng)； Fe的標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度均為1000 μg/ml，國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心；所用溶液用水均為二次去離子水。
1.3 樣品處理
稱(chēng)取1.0 g（精確至0.0001 g）試料于鉑坩堝中，置于馬弗爐中，升溫到1000 ℃，灼燒4 h以上至試料完全灰化，冷卻后取出，在鉑坩堝中加入3 ml鹽酸，電熱板稍微加熱后，將溶液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯燒杯中，聚四氟乙烯燒杯置于控溫電熱板上加熱至試料完全溶解。取下，稍冷后滴加1 ml氫氟酸。冷卻后轉(zhuǎn)移至100 ml塑料容量瓶中，加水至刻度，混勻。在等離子體原子發(fā)射光譜儀上測(cè)定，隨同試料做試劑空白。
2 結(jié)果與討論
2.1 樣品的取樣量
為保證取樣的代表性、均勻性及分析方法的準(zhǔn)確性，石墨樣品取樣量實(shí)驗(yàn)得結(jié)果表明，對(duì)于質(zhì)量分?jǐn)?shù)在99.99 %以上石墨，由于雜質(zhì)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)一般在0.01 %以下，稱(chēng)樣量為1.0 g為宜。
2.2 溶樣用酸的選擇
樣品灼燒后采用鹽酸、氫氟酸溶解樣品中的灰分。若測(cè)定硅和硼，加氫氟酸時(shí)要注意溶液溫度，防止硅或硼形成氟化硅或氟化硼而溢出，溫度要控制在100 ℃以下。
2.3 分析譜線(xiàn)的選擇
石墨中的主要成分在高溫灰化時(shí)已經(jīng)揮發(fā)除去，無(wú)需考慮基體元素對(duì)待測(cè)元素的干擾。實(shí)驗(yàn)中利用ICP-AES的譜線(xiàn)輪廓圖，確認(rèn)待測(cè)元素痕量元素扣背景的位置，從而有效消除待測(cè)元素之間的干擾。此外，本實(shí)驗(yàn)依據(jù)待測(cè)溶液中鐵元素的含量，選擇靈敏度高、譜線(xiàn)背景低、無(wú)其它元素嚴(yán)重干擾的譜線(xiàn)作為分析線(xiàn)（表1）。
表1 元素分析線(xiàn)波長(zhǎng)
元素 Fe
波長(zhǎng)/nm 259.9
2.4 方法檢出限和定量限
以空白溶液連續(xù)測(cè)定11次的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍所對(duì)應(yīng)的質(zhì)量濃度為檢出限；以空白溶液連續(xù)測(cè)定11次的標(biāo)準(zhǔn)偏差的10倍所對(duì)應(yīng)的質(zhì)量濃度為定量限，結(jié)果列于表2。
表2 方法檢出限和定量限
元素 Fe
檢出限/(μg/L) 0.3
定量限/(μg/L) 1.0
2.5 方法準(zhǔn)確度和精密度實(shí)驗(yàn)
采用加標(biāo)回收率法驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確度。按上述實(shí)驗(yàn)方法和選定的儀器條件，稱(chēng)樣后準(zhǔn)確加入鐵標(biāo)液，進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，結(jié)果列于表3，回收率為103%。使用實(shí)際樣品測(cè)定精密度見(jiàn)表4。
表3 方法準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)
元素 Fe
加入量/(μg/L) 10.0
回收量/(μg/L) 10.3
回收率/% 103
表4 實(shí)際石墨樣品檢測(cè)結(jié)果
樣品編號(hào) Fe測(cè)定值（μg/g） 平均值（μg/g） SD（μg/g）
1# 1.58,1.69,1.77 1.68 0.10
2# 9.27,8.78,9.51 9.19 0.37
3 結(jié)論
本文建立了ICP-AES快速測(cè)定石墨中鐵的方法。方法靈敏度高、檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確、分析速度快，適合石墨產(chǎn)品中鐵的分析。
參考文獻(xiàn):
[1] 李英堂，田淑艷,汪美鳳. 應(yīng)用礦物學(xué)[M].北京: 科學(xué)出版社, 1995.
[2] GB/T3521-95 石墨化學(xué)分析方法[S] .

Plasma 1500ICP-AES測(cè)定綠茶中的二十種無(wú)機(jī)元素
前言
綠茶我國(guó)被譽(yù)為“國(guó)飲”， 不僅具有提神清心、解暑、消食化痰、去膩減肥、清心除煩、醒酒、生津止渴、降火明目、止痢除濕等藥理作用，還對(duì)現(xiàn)代疾病，如輻射病、心腦血管病、等疾病，有一定的藥理功效。綠茶具有極高的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值：1、綠茶可以補(bǔ)充人體需要的多種維生素； 2、綠茶可以補(bǔ)充人體需要的礦物質(zhì)元素， 綠茶中含有人體所需的大量元素和微量元素，大量元素主要是磷、鈣、鉀、鈉、鎂、硫等，微量元素主要是鐵、錳、鋅、硒、銅、氟和碘等；3、綠茶可以補(bǔ)充人體需要的蛋白質(zhì)和，綠茶中的種類(lèi)豐富，多達(dá)25種以上，其中的異亮氨酸、亮氨酸、賴(lài)氨酸、苯丙氨酸、蘇氨酸、纈氨酸，是人體必需的八種中的六種。
綠茶中無(wú)機(jī)元素的檢測(cè)國(guó)標(biāo)方法以原子吸收、原子熒光和光度法為主，近年來(lái)隨著電感耦合等離子體光譜和質(zhì)譜技術(shù)的發(fā)展，許多標(biāo)準(zhǔn)逐漸被電感耦合等離子體光譜和質(zhì)譜技術(shù)取代，尤其是跟國(guó)際接軌比較緊密的進(jìn)出口貿(mào)易行業(yè)，大部分商品茶葉的檢測(cè)用到ICP技術(shù)。本文在納克生產(chǎn)的高分辨率順序掃描ICP光譜儀上測(cè)定了綠茶中二十幾種無(wú)機(jī)營(yíng)養(yǎng)元素和有害重金屬元素，方法快速簡(jiǎn)便。
實(shí)驗(yàn)
本實(shí)驗(yàn)對(duì)GBW10052（GSB-30 綠茶）國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行了測(cè)定。
樣品前處理
準(zhǔn)確稱(chēng)取1.000g試樣，加硝酸5mL，雙氧水2mL，低溫（80℃）預(yù)消解樣品，待樣品激烈反應(yīng)完后，放入微波爐中，180℃消解10min，25mL容量瓶定容。
儀器
Plasma1500型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀簡(jiǎn)稱(chēng)ICP-AES，是我公司推出的單道順序掃描光譜儀，本應(yīng)用報(bào)告的所有測(cè)量結(jié)果均來(lái)自這種ICP光譜儀。相對(duì)于由中階梯光柵分光系統(tǒng)和固體檢測(cè)器組成的ICP光譜儀(即全譜儀)，單道順序掃描光譜儀具有更低的檢出限，更高的分辨率和靈敏度，極小的基體效應(yīng)，同時(shí)此儀器配備功能強(qiáng)大界面友好的分析軟件，友好的人機(jī)界面，強(qiáng)大的數(shù)據(jù)處理功能，對(duì)輸出數(shù)據(jù)可隨機(jī)打印,也可自動(dòng)生成Excel格式的結(jié)果報(bào)告。儀器的工作參數(shù)見(jiàn)表1：
表1 Plasma 1000 ICP-AES操作參數(shù)
功率 1.15 Kw
冷卻氣流量 18.0 L/min
輔助氣流量 0.8 L/min
載氣流量 0.2 MPa
蠕動(dòng)泵泵速 20 rpm
觀(guān)測(cè)高度 12 mm
分析結(jié)果
方法的檢出限
由消解空白的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差測(cè)定方法的檢出限，選擇的分析波長(zhǎng)和方法的檢出限見(jiàn)表2。
表2 Plasma 1000 ICP-AES元素波長(zhǎng)及方法的檢出限（μg/g）
元素 波長(zhǎng)/nm 檢出限（μg/g） 元素 波長(zhǎng)/nm 檢出限（μg/g）
Pb 220.40 0.1 Zn 206.200 0.02
Cr 267.716 0.002 Cd 214.438 0.01
Y 371.030 0.003 Mo 202.030 0.07
Rb 421.556 0.004 B 208.893 0.005
Ni 231.604 0.04 Sr 421.600 0.002
Fe 238.204 0.03 Cu 324.754 0.02
Ba 233.527 0.05 P 213.618 0.4
Mg 279.553 0.03 Ca 393.366 0.01
Mn 257.610 0.005 Hg 194.227 0.05
Sn 283.999 0.1 Sb 231.147 0.1
樣品分析
對(duì)GBW10052（GSB-30 綠茶）標(biāo)準(zhǔn)樣品中的主量、微量、痕量元素進(jìn)行分析，分析結(jié)果見(jiàn)表3，結(jié)果表明，大部分元素分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)樣品參考值一致，說(shuō)明此方法準(zhǔn)確、可靠。
表3 綠茶GBW10052的測(cè)定結(jié)果（μg/g）
元素及波長(zhǎng) Pb220.353 Zn202.548 Cr267.716 Cd214.438 Y371.030
綠茶（μg/g） 1.5 34.5 0.81 0.077 0.50
1.5 35.9 0.94 0.073 0.54
1.6 33.9 0.93 0.072 0.55
1.8 36.1 0.85 0.078 0.49
參考值及不確定度（μg/g） 1.6（0.2） 35（2） 0.92（0.20） 0.076（0.004） 0.52（0.03）
元素及波長(zhǎng) Mo202.030 Rb421.556 B208.893 Ni231.604 Sr421.600
綠茶（μg/g） 0.10 82 13.2 5.1 34.8
0.13 91 14.5 5.3 35.6
0.12 89 15.1 5.5 36.9
0.12 95 13.9 5.7 37.2
參考值（μg/g） 0.11（0.02） 89（9） 14.1（1.2） 5.4（0.4） 36（2）
元素及波長(zhǎng) Fe238.204 Cu324.754 Ba233.527 P213.618 Mg279.553
綠茶（μg/g） 321 25.2 41.9 2.83 2.15
335 23.9 43.5 2.90 2.25
329 24.8 42.6 2.79 2.21
340 23.5 39.9 2.72 2.19
參考值及不確定度（μg/g） 322（23） 24（1） 41（4） 2.8（0.1） 2.20（0.08）
元素及波長(zhǎng) Ca393.366 Mn257.610
綠茶（mg/g） 11.8 1.12
12.4 1.19
12.2 1.23
11.9 1.15
參考值及不確定度（mg/g） 12.1（0.3） 1.17（0.06） - - -
結(jié)論
納克生產(chǎn)的高分辨率順序掃描ICP光譜儀，相對(duì)于中階梯光柵和固體檢測(cè)器相結(jié)合的全譜儀，具有更低的檢出限，更高的分辨率和靈敏度，極小的基體效應(yīng)，用于分析食品中的痕量、超痕量元素極具優(yōu)勢(shì)。
本方法通過(guò)簡(jiǎn)單、快速的硝酸、雙氧水消解，使用納克的Plasma 1000對(duì)綠茶中的無(wú)機(jī)元素Pb、Zn、Cr、Cd、Y、Mo、Rb、B、Ni、Sr、Fe、Cu、Ba、P、Mg、Ca、Hg、Sn、Sb、Mn等進(jìn)行了分析，其中Hg、Sn、Sb由于含量太低低于儀器檢測(cè)下限未檢出，其余各元素的測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值基本吻合，對(duì)于快速檢測(cè)綠茶中的無(wú)機(jī)元素具有重要意義。

Plasma 1000測(cè)定大米中的19種主量微量無(wú)機(jī)元素
前言
大米中除了含Mg、Fe、Zn、Se、Cu、Mn、Ca、K、Na等有益的無(wú)機(jī)元素外，同時(shí)還可能含有Cd、Pb、Hg等重金屬元素，這些有害元素主要來(lái)源于工業(yè)和礦廠(chǎng)對(duì)土壤和水的污染。2007年的調(diào)查結(jié)果發(fā)現(xiàn)，全國(guó)六個(gè)地區(qū)(華東、東北、華中、西南、華南和華北)的縣級(jí)以上市場(chǎng)隨機(jī)采購(gòu)的91個(gè)大米樣品，有10%左右的樣品中Cd的含量超標(biāo)。大米中無(wú)機(jī)元素的檢測(cè)，國(guó)標(biāo)方法以光度法、原子吸收和原子熒光為主，這些方法在應(yīng)對(duì)大米中多元素檢測(cè)時(shí)比較費(fèi)時(shí)，而一般的發(fā)射光譜法雖然可以解決多元素同時(shí)測(cè)定的問(wèn)題，但由于食品中重金屬含量較低，靈敏度滿(mǎn)足不了需求。
鋼研納克公司生產(chǎn)的高分辨率順序掃描型ICP-AES光譜儀具有靈敏度高、檢出限低、多元素同時(shí)測(cè)定的特點(diǎn)，采用Plasma 1000型順序掃描光譜儀測(cè)定了大米中的17種主量及微量元素，測(cè)定結(jié)果與參考值一致。
實(shí)驗(yàn)
本實(shí)驗(yàn)對(duì)GBW 10044(GSB-22 四川大米)、GBW 10045(GSB-23 湖南大米)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行了測(cè)定。
樣品前處理
準(zhǔn)確稱(chēng)取2.000g試樣，加硝酸5mL，雙氧水2mL，低溫（80℃）預(yù)消解樣品，待樣品激烈反應(yīng)完后，補(bǔ)加5mL硝酸，放入微波爐中，180℃消解15min，25mL容量瓶定容。
儀器
Plasma1000型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀簡(jiǎn)稱(chēng)ICP-AES，是我公司推出的單道順序掃描光譜儀，本應(yīng)用報(bào)告的所有測(cè)量結(jié)果均來(lái)自這種ICP光譜儀。相對(duì)于由中階梯光柵分光系統(tǒng)和固體檢測(cè)器組成的ICP光譜儀(即全譜儀)，單道順序掃描光譜儀具有更低的檢出限，更高的分辨率和靈敏度，極小的基體效應(yīng)，同時(shí)此儀器配備功能強(qiáng)大界面友好的分析軟件，友好的人機(jī)界面，強(qiáng)大的數(shù)據(jù)處理功能，對(duì)輸出數(shù)據(jù)可隨機(jī)打印,也可自動(dòng)生成Excel格式的結(jié)果報(bào)告。儀器的工作參數(shù)見(jiàn)表1：
表1 Plasma 1000 ICP-AES操作參數(shù)
儀器參數(shù) 數(shù)值
功率 1.15 Kw
冷卻氣流量 18.0 L/min
輔助氣流量 0.8 L/min
載氣流量 0.2 MPa
蠕動(dòng)泵泵速 20 rpm
觀(guān)測(cè)高度 12 mm
分析結(jié)果
方法的檢出限：
由消解空白的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差測(cè)定方法的檢出限，選擇的分析波長(zhǎng)和方法的檢出限見(jiàn)表2。
表2 Plasma 1000 ICP-AES元素波長(zhǎng)及方法的檢出限（μg/g）
大米樣品分析
對(duì)GBW 10044(GSB-22 四川大米)、GBW 10045(GSB-23 湖南大米)標(biāo)準(zhǔn)樣品中19種主量、微量、痕量元素進(jìn)行分析，分析結(jié)果見(jiàn)表3，結(jié)果表明，大部分元素分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)樣品參考值一致，說(shuō)明此方法準(zhǔn)確、可靠。
元素 波長(zhǎng)/nm 檢出限（μg/g） 元素 波長(zhǎng)/nm 檢出限（μg/g）
Cd 214.438 0.01 Fe 259.940 0.03
Zn 206.200 0.02 Cu 224.700 0.02
Cr 267.716 0.002 Ba 455.403 0.04
Pb 220.353 0.1 Sr 407.771 0.004
Y 371.030 0.004 Al 394.401 0.05
Mo 202.030 0.08 P 213.618 0.5
Rb 421.556 0.004 Mg 279.553 0.04
B 249.678 0.008 Ca 393.366 0.002
Ni 231.604 0.002 Hg 214.438 0.01
Mn 257.610 0.006
大米中19種元素檢測(cè)結(jié)果及對(duì)照
元素及波長(zhǎng) Cd214.438 Zn206.200 Cr267.716 Pb220.353 Y371.030
四川大米（μg/g） 0.019 14.8 0.17 0.10 0.21
參考值及不確定度（μg/g） 0.018（0.002） 14.6(0.6) 0.17(0.05) 0.09（0.03） 0.22(0.05)
湖南大米（μg/g） 0.19 14.4 0.15 0.09 0.20
參考值及不確定度（μg/g） 0.19（0.02） 14.4(0.8) 0.14 0.07(0.02) 0.20(0.03)
元素及波長(zhǎng) Mo202.030 Rb421.556 B208.893 Ni231.604 Mn257.610
四川大米（μg/g） 0.62 0.28 1.04 0.22 11.3
參考值（μg/g） 0.61（0.03） 0.29(0.06) 1.06（0.08） 0.21（0.06） 11.5（0.5）
湖南大米（（μg/g）） 0.886 4.20 0.51 0.31 8.7
參考值及不確定度（μg/g） 0.89（0.06） 4.0(0.3) 0.58（0.13） 0.31（0.04） 9.0（0.4）
元素及波長(zhǎng) Fe238.204 Cu224.700 Ba233.527 Sr421.600 Al394.401
四川大米（μg/g） 13.2 2.50 0.77 0.28 <0.05
參考值及不確定度（μg/g） 14.4(2.0) 2.6(0.1) 0.75(0.09) 0.29(0.05) -
湖南大米（（μg/g） 6.0 2.43 0.48 0.18 <0.05
參考值及不確定度（μg/g） 6.3(2.0) 2.4(0.2) 0.50 (0.08) 0.16(0.03) -
元素及波長(zhǎng) P213.618 Mg279.553 Ca393.366 Hg214.438
四川大米 1.7 0.53 0.14 <0.01
參考值及不確定度（mg/g） 1.6(0.1) 0.53(0.02) 0.13(0.02) -
湖南大米 1.1 0.25 0.11 <0.01
參考值及不確定度（mg/g） 1.0(0.1) 0.25(0.01) 0.10(0.01) -
6 結(jié)論
納克生產(chǎn)的高分辨率順序掃描ICP光譜儀，相對(duì)于中階梯光柵和固體檢測(cè)器相結(jié)合的全譜儀，具有更低的檢出限，更高的分辨率和靈敏度，極小的基體效應(yīng)，用于分析食品中的痕量、超痕量元素極具優(yōu)勢(shì)。
本方法通過(guò)簡(jiǎn)單、快速的硝酸、雙氧水消解，使用納克的Plasma 1000對(duì)大米中的無(wú)機(jī)元素Cd、Zn、Cr、Pb、Y、Mo、Rb、B、Ni、Mn、Fe、Cu、Ba、Sr、Al、P、Mg、Sn、Ca、Hg等進(jìn)行了分析，各元素的測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值基本吻合，對(duì)于快速檢測(cè)大米中的無(wú)機(jī)元素具有重要意義。

Plasma 1000測(cè)定雞肉中的微量元素和有害重金屬元素
前言
雞肉味甘性溫，有、補(bǔ)精添髓的作用，是人類(lèi)肉食品的重要組成部分和重要的營(yíng)養(yǎng)來(lái)源，可用于治療產(chǎn)后乳少、病后虛弱、營(yíng)養(yǎng)不良性水腫。隨著人們生活品質(zhì)的提高, 人們對(duì)雞肉的消費(fèi)需求已從由數(shù)量型轉(zhuǎn)向質(zhì)量型, 更關(guān)注雞肉的風(fēng)味、質(zhì)地、營(yíng)養(yǎng)、安全性等因素。消費(fèi)者希望雞肉的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值更高, 口味更鮮美, 因此, 優(yōu)質(zhì)肉雞品種及其肌肉品質(zhì)已經(jīng)成為人們?nèi)找骊P(guān)注的問(wèn)題。在雞肌肉品質(zhì)評(píng)定中, 以肌肉化學(xué)成分作為評(píng)價(jià)肉雞品質(zhì)的客觀(guān)指標(biāo)之一。無(wú)機(jī)元素作為主要化學(xué)成分, 是人們?cè)u(píng)價(jià)的一項(xiàng)重要指標(biāo)。
雞肉中無(wú)機(jī)元素包括微量有益元素Ca、Fe、Zn、Se、Ni、Mn、Cu和有害重金屬，傳統(tǒng)雞肌肉元素檢測(cè)方法有原子吸收法、原子熒光法等, 但這些方法均無(wú)法實(shí)現(xiàn)大批量快速定量檢測(cè)。電感藕合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)具有高效率、高準(zhǔn)確度、低檢出限、抗干擾能力強(qiáng)、操作簡(jiǎn)便、分析過(guò)程簡(jiǎn)單, 可同時(shí)進(jìn)行多元素快速分析等特性，目前已廣泛應(yīng)用于生物、食品、藥材、環(huán)境、材料科學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域。ICP-AES法測(cè)定雞肉中的微量元素和有害重金屬元素，需要對(duì)雞肉里大量有機(jī)物預(yù)先進(jìn)行消化處理。常用的樣品消化方法有干法消解和濕法消解, 干法消解操作簡(jiǎn)便, 但在消化過(guò)程中因一些元素?fù)]發(fā)易造成分析結(jié)果偏低；濕法消解又易帶來(lái)污染物, 可使空白值偏高;微波消解技術(shù)是近幾年來(lái)發(fā)展起來(lái)的新型消解技術(shù), 與傳統(tǒng)消解技術(shù)相比具有加熱快、升溫高、消解能力強(qiáng)、空白值低、元素?zé)o揮發(fā)損失、環(huán)境污染小等優(yōu)點(diǎn)。但微波消解一次消解量有限，而食品中許多元素含量很低，本文把濕法消解與微波消解結(jié)合起來(lái)，先在水浴上預(yù)消解，待大部分有機(jī)物激烈反應(yīng)過(guò)后，再進(jìn)行微波消解，消解完全后的樣品在納克生產(chǎn)的高分辨率順序掃描ICP光譜儀上進(jìn)行測(cè)定。
實(shí)驗(yàn)
本實(shí)驗(yàn)對(duì)GBW 10018(GSB-9 雞肉)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行了測(cè)定
樣品前處理
準(zhǔn)確稱(chēng)取2.000g試樣，加硝酸5mL，雙氧水2mL，低溫（80℃）預(yù)消解樣品，待樣品激烈反應(yīng)完后，補(bǔ)加5mL硝酸，放入微波爐中，180℃消解15min，25mL容量瓶定容。
儀器
Plasma1000型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀簡(jiǎn)稱(chēng)ICP-AES，是我公司推出的單道順序掃描光譜儀，本應(yīng)用報(bào)告的所有測(cè)量結(jié)果均來(lái)自這種ICP光譜儀。相對(duì)于由中階梯光柵分光系統(tǒng)和固體檢測(cè)器組成的ICP光譜儀(即全譜儀)，單道順序掃描光譜儀具有更低的檢出限，更高的分辨率和靈敏度，極小的基體效應(yīng)，同時(shí)此儀器配備功能強(qiáng)大界面友好的分析軟件，友好的人機(jī)界面，強(qiáng)大的數(shù)據(jù)處理功能，對(duì)輸出數(shù)據(jù)可隨機(jī)打印,也可自動(dòng)生成Excel格式的結(jié)果報(bào)告。儀器的工作參數(shù)見(jiàn)表1：
表1 Plasma 1000 ICP-AES操作參數(shù)
儀器參數(shù) 數(shù)值
功率 1.15 Kw
冷卻氣流量 18.0 L/min
輔助氣流量 0.8 L/min
載氣流量 0.2 MPa
蠕動(dòng)泵泵速 20 rpm
觀(guān)測(cè)高度 12 mm
分析結(jié)果
方法的檢出限：
由消解空白的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差測(cè)定方法的檢出限，選擇的分析波長(zhǎng)和方法的檢出限見(jiàn)表2。
表2 Plasma 1000 ICP-AES元素波長(zhǎng)及方法的檢出限（μg/g）
元素 波長(zhǎng)（nm） 檢出限（μg/g） 元素 譜線(xiàn) 檢出限（μg/g）
Mo 202.030 0.08 As 193.759 0.1
204.590 0.07 Zn 206.200 0.02-/hbahabd/-