ICP-AES法測(cè)定活性炭中的砷、硒、銻、鉛、鉻
（鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司， 北京 100094）
摘要：介紹了一種預(yù)前灰化處理樣品測(cè)定活性炭產(chǎn)品中砷、硒、銻、鉛、鉻含量的電感耦合等離子體發(fā)射光譜方法。通過樣品的稱樣量實(shí)驗(yàn)、基體干擾考察以及分析譜線選擇等，確定了分析條件。結(jié)果表明，砷、硒、銻、鉛、鉻的檢出限分別為0.04 mg /L、0.02mg /L、0.06 mg /L、0.10 mg /L、0.009 mg /L；加標(biāo)回收率為90 %～110%。該方法適用于活性炭產(chǎn)品中砷、硒、銻、鉛、鉻等元素含量的快速分析。
關(guān)鍵詞：電感耦合等離子體發(fā)射光譜法; 活性炭；砷、硒、銻、鉛、鉻
活性炭產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于食品衛(wèi)生、醫(yī)藥、環(huán)境保護(hù)、飲用水處理、溶劑回收及氣體的分離、凈化等諸多領(lǐng)域[1] 。其中砷、硒、銻、鉛、鉻等有毒元素的含量應(yīng)小于對(duì)處理水和處理液有影響的程度, 因此準(zhǔn)確測(cè)定和控制這些有毒元素的含量就顯得尤為重要。
相對(duì)于傳統(tǒng)儀器AAS法[2], ICP-AES具有檢出限低、精密度好、動(dòng)態(tài)范圍寬、分析速度快等優(yōu)點(diǎn)，在活性炭分析領(lǐng)域已有報(bào)道[3-6]，但是使用ICP-AES同時(shí)測(cè)定砷、硒、銻、鉛、鉻元素含量還沒有成熟的方法。本文研究了使用國產(chǎn)單道掃描ICP光譜儀測(cè)定活性炭中的砷、硒、銻、鉛、鉻等元素的方法并成功應(yīng)用于實(shí)際樣品的檢測(cè)。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器和參數(shù)
Plasma1000單道掃描電感耦合等離子體光譜儀（鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司）；高純氬（純度≥99.999%），光柵為3600條/mm。功率1.15 Kw，冷卻氣流量18.0 L/min，輔助氣流量0.8 L/min，載氣流量0.2 L/min,蠕動(dòng)泵泵速20 rpm，觀測(cè)高度距功率圈上方12 mm，同軸玻璃氣動(dòng)霧化器，進(jìn)口旋轉(zhuǎn)霧室，三層同軸石英炬管，中心管2.0 mm。
1.2 試劑
硝酸，ρ≈1.42 g/ml,優(yōu)級(jí)純，北京化工廠；鹽酸，ρ≈1.18 g/ml,優(yōu)級(jí)純，北京化工廠；As、Se、Sb、Pb、Cr的標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度均為1000 μg/ml，國家鋼鐵材料測(cè)試中心；所用溶液用水均為二次去離子水。
1.3 樣品處理
準(zhǔn)確稱取經(jīng)105 ℃烘干、研細(xì)的活性炭樣品2.000 g于瓷皿中，加入1.0g Mg(NO3)2·6H2O混勻，上面覆蓋1.0g MgO，于600℃灼燒3h以上，取出。轉(zhuǎn)入100mL燒杯中，加水至20 ml，加（1+1）HCl 20ml、（1+1）HNO3 5 ml，放置在電熱板上低溫加熱溶解殘?jiān)?，溶液縮小體積后轉(zhuǎn)入50 mL容量瓶中，定容。雙層慢速濾紙干過濾，收集濾液到容量瓶中，待測(cè)。同時(shí)做空白。
2 結(jié)果與討論
2.1 樣品的取樣量
活性炭樣品的取樣量應(yīng)該由樣品中各元素含量的多少及方法的靈敏度來綜合確定。為保證取樣的代表性、均勻性及分析方法的準(zhǔn)確性，本研究對(duì)活性炭樣品取樣量進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)。此外，由于所測(cè)元素砷、硒、銻、鉛、鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)一般在0.01 %以下，含量較低，因此，選擇2.0 g的稱樣量。
2.2分析譜線的選擇
活性炭中的主要成分在高溫灰化時(shí)已經(jīng)揮發(fā)除去，因此，選擇分析譜線時(shí)只需考慮保護(hù)劑中鎂元素對(duì)待測(cè)元素的干擾。利用ICP-AES的譜線輪廓圖，確認(rèn)待測(cè)元素痕量元素扣背景的位置，可以有效消除干擾。本實(shí)驗(yàn)依據(jù)待測(cè)溶液中各元素的含量，選擇靈敏度高、譜線背景低、無其它元素嚴(yán)重干擾的譜線作為分析線，見表1。
表1 各元素分析線波長
元素 As Se Sb Pb Cr
譜線/nm 193.759 196.090 206.833 220.353 267.716
2.3方法的檢出限
以空白溶液測(cè)定10次的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍所對(duì)應(yīng)的濃度作為檢出限，各元素的檢出限見下表。由此可見, 此檢出限可以滿足日常檢測(cè)要求。
表2 各元素的檢出限
元素 As Se Sb Pb Cr
檢出限/（mg/L） 0.04 0.02 0.06 0.10 0.009
2.4 實(shí)際樣品分析
對(duì)活性炭實(shí)際樣品按照本文方法進(jìn)行分析，分析結(jié)果見表3.
表3 實(shí)際樣品分析結(jié)果
樣品 含量w/%
As Se Sb Pb Cr
1 0.0009 0.0001 0.0003 0.0007 0.0007
2 0.0008 0.0001 0.0001 0.0005 0.0007
3 0.0007 0.0001 <0.0001 0.0004 0.0008
2.5加標(biāo)回收試驗(yàn)
本文采用加標(biāo)回收率法進(jìn)行了方法準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)。按上述實(shí)驗(yàn)方法和選定的儀器條件，稱樣后準(zhǔn)確加入各待測(cè)元素，進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，結(jié)果列于表4，各元素回收率為90 %～110%。
表4 方法的加標(biāo)回收
元素 本底值 加標(biāo)量 測(cè)定均值 回收率
/(mg /L) /(mg /L) /(mg /L) /%
As 0.32 0.20 0.50 90
Se 0.04 0.20 0.23 95
Sb 0.12 0.20 0.30 90
Pb 0.20 0.20 0.42 110
Cr 0.25 0.20 0.46 105
3 結(jié)論
使用灰化預(yù)前處理樣品測(cè)定活性炭中砷、硒、銻、鉛、鉻含量的電感耦合等離子發(fā)射光譜法方法, 具有樣品前處理簡便、有效待測(cè)元素?fù)p失較少、分析精密度高及分析速度快等優(yōu)點(diǎn)，適用于活性炭中砷、硒、銻、鉛、鉻等元素的準(zhǔn)確、快速測(cè)定。
參考文獻(xiàn):
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Plasma 2000型ICP-OES開關(guān)機(jī)操作規(guī)程
開機(jī)：
步：確認(rèn)配電箱中主電源供電正常，ICP-AES儀器主機(jī)電源、電腦電源及循環(huán)水箱電源的插座供電正常，摘除風(fēng)帽，檢查、清理廢液桶。
第二步：打開循環(huán)水箱電源開關(guān)。
第三步：打開儀器前面板電源開關(guān)。
第四步：打開氣瓶閥門，調(diào)節(jié)分壓為0.6MPa~0.7MPa。
第五步：打開排風(fēng)扇。
第六步：打開電腦中Plasma 2000操作軟件。檢查進(jìn)樣系統(tǒng)完整性，安裝蠕動(dòng)泵管，點(diǎn)擊按 鈕使蠕動(dòng)泵旋轉(zhuǎn)，查看進(jìn)液、排液是否流暢。流暢后點(diǎn)擊 按鈕使蠕動(dòng)泵停止。
第七步：點(diǎn)擊點(diǎn)火 按鈕進(jìn)行點(diǎn)火。（注意?。。↑c(diǎn)擊 之后，操作人員一定不要離開儀器，可以點(diǎn)擊熄火 按鈕使熄火對(duì)話框彈出，保證點(diǎn)火過程一旦出現(xiàn)異常情況能夠隨時(shí)熄火。）
關(guān)機(jī)：
步：依次用稀硝酸和去離子水沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)5min后，點(diǎn)擊 按鈕進(jìn)行熄火。
第二步：關(guān)閉儀器前面板窗口中電源。
第三步：松開蠕動(dòng)泵管。
第四步：關(guān)閉氣瓶閥門。
第五步：關(guān)閉排風(fēng)扇，蓋上風(fēng)帽，定期檢查清理廢液桶。
第六步：關(guān)閉循環(huán)水箱電源開關(guān)。
第七步：退出Plasma 2000操作軟件并關(guān)閉電腦。

Plasma2000測(cè)定鐵基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P
關(guān)鍵詞：Plasma2000，ICP-OES，非晶材料，鋼鐵，全譜瞬態(tài)直讀
非晶合金(俗稱金屬玻璃)是一種兼有液體和固體、金屬和玻璃特征的金屬合金材料，因而具有獨(dú)特而優(yōu)異的性能，如高強(qiáng)度、高韌性、高硬度、極高抗腐蝕以及軟磁特性等，是一類極具發(fā)展前途的新型金屬材料。常見的非晶有鐵基非晶、鈷基非晶、鐵鎳基非晶、鈷鎳基非晶及納米非晶等。新型非晶合金是靠成分的調(diào)整來抑制晶態(tài)相的形成和長大，從而得到很強(qiáng)的非晶形成能力，準(zhǔn)確測(cè)定非晶材料中的成分含量非常重要。本實(shí)驗(yàn)采用混酸溶樣，使用鋼研納克生產(chǎn)的ICP-OES發(fā)射光譜儀準(zhǔn)確測(cè)定了鐵基非晶材料中的B、Cr、Mn、Nb、P等元素。
儀器特點(diǎn)
Plasma 2000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司）是一種使用方便、操作簡單、測(cè)試快速的全譜ICP-OES分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點(diǎn)如下：
高效固態(tài)射頻發(fā)生器，超高穩(wěn)定光源；
大面積背照式CCD芯片，寬動(dòng)態(tài)范圍；
中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，體積小巧；
多元素同時(shí)分析，全譜瞬態(tài)直讀。
Plasma 2000型ICP-OES光譜儀
樣品前處理
儀器參數(shù)
儀器工作參數(shù)
儀器工作參數(shù) 設(shè)定值 儀器工作參數(shù) 設(shè)定值
射頻功率／W 1250 輔助氣流速／L·min-1 0.5
冷卻氣流速／L·min-1 13.5 蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速/rpm 20
載氣流速／L·min-1 0.5 進(jìn)樣時(shí)間/s 25
典型元素譜線
光譜掃描后，根據(jù)樣品中各待測(cè)元素的含量及譜線的干擾情況，選其靈敏度適宜、譜線周圍背景低且無其他元素明顯干擾的譜線作為待測(cè)元素的分析線。其典型譜線見下圖及下表。
標(biāo)樣 濃度% 測(cè)定值% 偏差
空白 0 --- ---
標(biāo)準(zhǔn)1 0.5 0.5092 -0.0092
標(biāo)準(zhǔn)2 1 1.0081 -0.0084
標(biāo)準(zhǔn)3 3 2.9710 0.0290
標(biāo)準(zhǔn)4 5 5.0148 -0.0148
標(biāo)樣 濃度% 測(cè)定值% 偏差
空白 0 -0.0062 0.0062
標(biāo)準(zhǔn)1 0.5 0.5095 -0.0095
標(biāo)準(zhǔn)2 1 1.0061 -0.0061
標(biāo)準(zhǔn)3 3 2.9818 0.0182
標(biāo)準(zhǔn)4 5 5.0087 -0.0087
標(biāo)樣 濃度% 測(cè)定值% 偏差
空白 0 -0.0011 0.0011
標(biāo)準(zhǔn)1 0.05 0.0505 -0.0005
標(biāo)準(zhǔn)2 0.1 0.1010 -0.0010
標(biāo)準(zhǔn)3 0.3 0.2996 0.0004
標(biāo)樣 濃度% 測(cè)定值% 偏差
空白 0 0.0038 -0.0038
標(biāo)準(zhǔn)1 0.5 0.5072 -0.0072
標(biāo)準(zhǔn)2 1 1.0055 -0.0055
標(biāo)準(zhǔn)3 3 2.9633 0.0367
標(biāo)準(zhǔn)4 5 5.0202 -0.0202
標(biāo)樣 濃度% 測(cè)定值% 偏差
空白 0 -0.0096 0.0096
標(biāo)準(zhǔn)1 0.5 0.4966 0.0034
標(biāo)準(zhǔn)2 1 1.0169 -0.0169
標(biāo)準(zhǔn)3 3 2.9980 0.0020
標(biāo)準(zhǔn)4 5 4.9982 0.0018
準(zhǔn)確度及方法回收率
按照實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定樣品，并進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，結(jié)果見下表
各元素的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn) %
元素 測(cè)定值 加入量 測(cè)定總值 回收率%
B 2.87 4.0 6.82 98.8
Cr 1.03 4.0 4.84 95.3
Mn 0.13 0.2 0.33 100.0
Nb 3.31 4.0 7.27 99.0
P 2.44 4.0 6.24 95.0
穩(wěn)定性
對(duì)實(shí)際樣品連續(xù)測(cè)定11次，計(jì)算其平均值及穩(wěn)定性RSD%
各元素穩(wěn)定性 %
元素 11次測(cè)定值 平均值 RSD
B 2.81/2.92/2.87/2.90/2.86/2.84/2.75/2.93/2.89/2.88/2.92 2.87 1.83
Cr 1.01/1.05/1.04/1.03/1.03/1.02/0.99/1.06/1.03/1.04/1.05 1.03 1.86
Mn 0.13/0.13/0.13/0.13/0.13/0.13/0.13/0.13/0.14/0.13/0.13 0.13 1.57
Nb 3.20/3.34/3.30/3.25/3.27/3.25/3.36/3.39/3.34/3.30/3.37 3.31 1.70
P 2.47/2.47/2.45/2.44/2.40/2.39/2.39/2.49/2.47/2.43/2.44 2.44 1.39
方法檢出限
在該方法選定條件下，對(duì)鐵基體空白溶液連續(xù)測(cè)定11次，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測(cè)元素檢出限，以10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測(cè)元素的測(cè)定下限，該測(cè)定下限完全滿足鐵基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P元素的分析。
各元素的線性回歸方程和檢出限
元素 譜線nm 檢出限% 測(cè)定下限%
B 249.773 0.0231 0.0770
Cr 267.716 0.0048 0.0160
Mn 257.710 0.0003 0.0010
Nb 309.418 0.0129 0.0430
P 213.618 0.0183 0.0610
結(jié)論
Plasma 2000光譜儀對(duì)非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P等元素進(jìn)行測(cè)定，穩(wěn)定性較好，RSD%(n=11)在1.39%-1.86%之間，檢出限在0.00035-0.0231%之間，回收率在95.0-100.0%之間，準(zhǔn)確性好。Plasma 2000能夠快速、準(zhǔn)確、可靠的測(cè)定鐵基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P等元素。

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定嬰幼兒輔食中Ca，Cu，Mg，Mn，Na，P，Zn的含量
鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司，北京 100094
摘 要： 采用硝酸和雙氧水，于微波消解法條件下200℃溶解樣品，選擇Ca315.887nm，Cu327.395nm，Mg279.553nm，Mn257.610nm，Na589.592nm，P213.618nm，Zn213.857nm為分析線，使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-OES）測(cè)定嬰幼兒輔食中Ca，Cu，Mg，Mn，Na，P，Zn含量。各元素校準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)r為0.9995-0.9999，線性關(guān)系良好；方法中各個(gè)元素測(cè)定下限為0.13ug/g-98.3ug/g之間，回收率為89.73%-102.57%之間。
關(guān)鍵詞： 嬰幼兒輔食，微波消解，元素測(cè)定
嬰幼兒輔食是一類添加適量營養(yǎng)成分以補(bǔ)充嬰幼兒營養(yǎng)的輔助食品，主要用于補(bǔ)充嬰幼兒身體成長所需的必須營養(yǎng)物質(zhì)。其礦物成分或營養(yǎng)成分含量有嚴(yán)格的限定，因此檢測(cè)嬰幼兒輔食中的營養(yǎng)成分或礦物質(zhì)元素含量非常重要。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 主要儀器及工作參數(shù)
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司）；高純氬氣（純度不小于99.999%），具體工作參數(shù)見表1
表1 ICP光譜儀器主要工作參數(shù)
儀器工作參數(shù) 設(shè)定值 儀器工作參數(shù) 設(shè)定值
射頻功率／W 1200 輔助氣流速／L·min-1 2
冷卻氣流速／L·min-1 15 蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速/rpm 20
載氣流速／L·min-1 0.6 進(jìn)樣時(shí)間/s 25
1.2 試劑
Ca，Cu，Mg，Mn，Na，P，Zn單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（國家鋼鐵材料測(cè)試中心）：1000 μg/mL；
硝酸（ρ約為1.42 g/mL），優(yōu)級(jí)純；雙氧水，優(yōu)級(jí)純；
實(shí)驗(yàn)用水均為二次去離子水。
1.3 樣品處理
準(zhǔn)確稱取0.5 g（精確至0.0001 g）試樣，放入聚四氟乙烯微波消解罐中。等樣品完全冷卻至室溫后，轉(zhuǎn)移樣品至50mL容量瓶中。定容搖勻待測(cè)，部分元素稀釋10倍。隨同做空白試驗(yàn)。
1.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制
取5個(gè)100 mL容量瓶，分別加入各待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，補(bǔ)加12mL硝酸，定容，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中各元素含量見表2。
2 結(jié)果與討論
2.1分析線
根據(jù)樣品中各待測(cè)元素的含量及譜線的干擾情況，選其靈敏度適宜、譜線周圍背景低且無其他元素明顯干擾的譜線作為待測(cè)元素的分析線。各元素的分析譜線干擾情況見圖1-9，分析譜線見表4。
圖1 Ca的譜線選擇及背景扣除
Fig.1 Spectral line selection and background subtraction of Ca
圖2 P的譜線選擇及背景扣除
Fig.2 Spectral line selection and background subtraction of P
圖3 Mg的譜線選擇及背景扣除
Fig.3 Spectral line selection and background subtraction of Mg
圖4 Cu的譜線選擇及背景扣除
Fig.4 Spectral line selection and background subtraction of Cu
圖5 Mn的譜線選擇及背景扣除
Fig.5 Spectral line selection and background subtraction of Mn
圖6 Na 的譜線選擇及背景扣除
Fig.6 Spectral line selection and background subtraction of Na
圖7 Zn的譜線選擇及背景扣除
Fig.7 Spectral line selection and background subtraction of Zn
表4 各元素分析線
Table 4 Spectral lines of each element nm
元素
Elemnet Ca P Mg Cu Mn Na Zn
波長
Wavelength 315.887 214.914 279.553 327.395 257.610 589.592 213.857
2.2 校準(zhǔn)曲線和檢出限
按照儀器設(shè)定的工作條件對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列進(jìn)行測(cè)定，以待測(cè)元素質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線，結(jié)果見表5。在儀器工作條件下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的空白溶液連續(xù)測(cè)定11次，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測(cè)元素檢出限，以10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測(cè)元素的測(cè)定下限，結(jié)果見表5。
表5 各元素的線性回歸方程和檢出限
Table4 Linear regression equation of each element and detection limit
元素
Elements 線性范圍
Linear range/(?g/mL) 相關(guān)系數(shù)
Correlation coefficient 檢出限
Detection limit/(ug/g)
Ca 0-12 0.9999 24.3
P 0-12 0.9997 98.3
Mg 0-12 0.9999 3.9
Cu 0-1.2 0.9995 2.3
Mn 0-1.2 0.9997 0.13
Na 0-1.2 0.9997 10.6
Zn 0-1.2 0.9999 0.51
3 樣品分析
3.1 精密度和回收率試驗(yàn)
按照實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定米粉樣品中Ca，Cu，Mg，Mn，Na，P，Zn，并進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，結(jié)果見表5。
表6 微波消解法精密度和回收率試驗(yàn)
Table 6 Precision and recovery test
元素
Element 測(cè)定值
Found/（μg/g） 加入量
Added/（μg/g） 測(cè)定總值
Total found/（μg/g） 回收率
Recovery/%
Ca 4293.45 5000 9370.52 101.54
P 3009.25 5000 7949.79 98.81
Mg 323.80 500 772.42 89.73
Cu 2.71 10 12.20 94.94
Mn 6.08 10 15.92 98.33
Na 25.80 50 77.09 102.57
Zn 43.49 50 97.94 94.92
3.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
采用奶粉標(biāo)樣(GBW10017)測(cè)定，結(jié)果見表7
表7
元素
Element 測(cè)定值
Found/（μg/g） 標(biāo)定值
certified value/（μg/g）
Ca 9400±300 9802
P 7600±300 7637
Mg 960±70 878
Cu 0.51±0.13 <5
Mn 0.51±0.17 0.38
Na 4700±300 4912
Zn 34±2 34.38
3.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
采用微波消解法對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)試，測(cè)定結(jié)果見表8。
表8 工業(yè)硅樣品測(cè)定結(jié)果
Table8 Determination results of sample μg/g
元素Element 米粉 兒童餅干 兒童面條 磨牙棒
Ca 4293.45 4319.25 268.92 5002.75
P 3009.25 1108.67 1127.36 1850.34
Mg 323.80 247