鋼研納克ICP光譜儀測定鋰離子電池電解液中的雜質(zhì)元素
鋰離子電池電解液是電池中離子傳輸?shù)妮d體。一般由鋰鹽（六氟磷酸鋰）和有機(jī)溶劑（酯類）組成，金屬雜質(zhì)的含量直接影響鋰離子在電解液中的傳導(dǎo)率以及電極的容量和使用壽命。金屬雜質(zhì)離子具有比鋰離子低的還原電位，在充電過程中會(huì)嵌入碳負(fù)極，減少電池的可逆容量。高濃度的金屬雜質(zhì)離子的析出還可能導(dǎo)致石墨電極表面無法形成有效的鈍化層，使整個(gè)電池遭到破壞。依據(jù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG/T 4067-2008，相應(yīng)金屬雜質(zhì)元素含量應(yīng)小于10μg/g。
常規(guī)的樣品前處理使用濕法消解技術(shù)，這一過程使用大量酸長時(shí)間、反復(fù)消解，由此引入的空白累加結(jié)果可能已經(jīng)超過了樣品本身的含量，導(dǎo)致樣品更加難以準(zhǔn)確測定。本方法使用鋼研納克檢測技術(shù)有限公司自主研發(fā)的Plasma 2000型全譜電感耦合等離子體光譜儀，采用有機(jī)物直接進(jìn)樣測定電池電解液中雜質(zhì)元素含量，極大降低了基體噪聲，提高了檢出能力，克服了常規(guī)前處理中引入大量試劑空白、難以控制雜質(zhì)引入、微波消解周期長、難以控制及樣品稀釋等問題，為鋰離子電池電解液中雜質(zhì)元素的測定提出了簡單、快捷的測試方法。
技術(shù)亮點(diǎn)：
1. 有機(jī)物直接進(jìn)樣：使用有機(jī)進(jìn)樣系統(tǒng)，采用有機(jī)溶液直接進(jìn)樣，取代了傳統(tǒng)的大量使用強(qiáng)氧化劑濕法消解的方法，大大簡化了前處理的流程和時(shí)間，同時(shí)可以有效避免有機(jī)樣品加熱消解時(shí)引起的元素?fù)p耗和引入的空白。
2. 多元素同時(shí)測定：ICP-2000為全譜型光譜儀，可以對多個(gè)不同元素同時(shí)測定。
3. 無須基體匹配：采用標(biāo)準(zhǔn)加入法，將標(biāo)油加入電解液中，無需進(jìn)行基體匹配。
儀器配置
Plasma 2000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
觀測方式：徑向觀測
進(jìn)樣系統(tǒng)：有機(jī)進(jìn)樣系統(tǒng)
分光系統(tǒng)：中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，全譜瞬態(tài)直讀
檢測器：大面積背照式CCD芯片，高紫外量子化效率，寬動(dòng)態(tài)范圍
光源：高效固態(tài)射頻發(fā)生器，小體積高效率
Plasma 2000儀器檢測條件
觀測方向 載氣流量
（L/min） 輔助氣流量
（L/min） 冷卻氣流量
（L/min） 氧氣流量
（L/min）
徑向 0.35 0.4 20 0.018
RF功率
（W） 曝光時(shí)間
（s） 進(jìn)樣時(shí)間
（s） 泵速
（rpm）
1350 8 120 20
檢測方法
將5g樣品置于塑料瓶中，加入不同質(zhì)量的標(biāo)油，再加入一定量合適的稀釋劑，定量到10g，搖勻，直接進(jìn)樣測試。
圖1 Cr元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線和譜圖
檢測結(jié)果
結(jié)論
本方法采用有機(jī)進(jìn)樣系統(tǒng)與Plasma 2000全譜型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀聯(lián)用的方法測定鋰離子電池電解液中的Cr、K、Na、Ca、Fe、Pb，測試結(jié)果與行標(biāo)HG/T4067-2008對比，相應(yīng)元素均未超標(biāo)，方法有效解決了有機(jī)物消解過程中引入大量背景離子的問題，大大提高了檢測效率，適用于鋰離子電池電解液中的Cr、K、Na、Ca、Fe、Pb等離子的快速檢測。

鋼研納克Plasma2000ICP光譜儀測定鐵基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P
關(guān)鍵詞：Plasma2000，ICP-OES，非晶材料，鋼鐵，全譜瞬態(tài)直讀
非晶合金(俗稱金屬玻璃)是一種兼有液體和固體、金屬和玻璃特征的金屬合金材料，因而具有獨(dú)特而優(yōu)異的性能，如高強(qiáng)度、高韌性、高硬度、極高抗腐蝕以及軟磁特性等，是一類極具發(fā)展前途的新型金屬材料。常見的非晶有鐵基非晶、鈷基非晶、鐵鎳基非晶、鈷鎳基非晶及納米非晶等。新型非晶合金是靠成分的調(diào)整來抑制晶態(tài)相的形成和長大，從而得到很強(qiáng)的非晶形成能力，準(zhǔn)確測定非晶材料中的成分含量非常重要。本實(shí)驗(yàn)采用混酸溶樣，使用鋼研納克生產(chǎn)的ICP-OES發(fā)射光譜儀準(zhǔn)確測定了鐵基非晶材料中的B、Cr、Mn、Nb、P等元素。
儀器特點(diǎn)
Plasma 2000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司）是一種使用方便、操作簡單、測試快速的全譜ICP-OES分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點(diǎn)如下：
高效固態(tài)射頻發(fā)生器，超高穩(wěn)定光源；
大面積背照式CCD芯片，寬動(dòng)態(tài)范圍；
中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，體積小巧；
多元素同時(shí)分析，全譜瞬態(tài)直讀。
Plasma 2000型ICP-OES光譜儀
樣品前處理
儀器參數(shù)
儀器工作參數(shù)
儀器工作參數(shù) 設(shè)定值 儀器工作參數(shù) 設(shè)定值
射頻功率／W 1250 輔助氣流速／L·min-1 0.5
冷卻氣流速／L·min-1 13.5 蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速/rpm 20
載氣流速／L·min-1 0.5 進(jìn)樣時(shí)間/s 25
典型元素譜線
光譜掃描后，根據(jù)樣品中各待測元素的含量及譜線的干擾情況，選其靈敏度適宜、譜線周圍背景低且無其他元素明顯干擾的譜線作為待測元素的分析線。其典型譜線見下圖及下表。
準(zhǔn)確度及方法回收率
按照實(shí)驗(yàn)方法測定樣品，并進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，結(jié)果見下表
各元素的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn) %
元素 測定值 加入量 測定總值 回收率%
穩(wěn)定性
對實(shí)際樣品連續(xù)測定11次，計(jì)算其平均值及穩(wěn)定性RSD%
各元素穩(wěn)定性 %
元素 11次測定值 平均值 RSD
方法檢出限
在該方法選定條件下，對鐵基體空白溶液連續(xù)測定11次，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測元素檢出限，以10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測元素的測定下限，該測定下限完全滿足鐵基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P元素的分析。
各元素的線性回歸方程和檢出限
元素 譜線nm 檢出限% 測定下限%
結(jié)論
Plasma 2000光譜儀對非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P等元素進(jìn)行測定，穩(wěn)定性較好，RSD%(n=11)在1.39%-1.86%之間，檢出限在0.00035-0.0231%之間，回收率在95.0-100.0%之間，準(zhǔn)確性好。Plasma 2000能夠快速、準(zhǔn)確、可靠的測定鐵基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P等元素。

鋼研納克ICP光譜儀 Plasma2000測定鎳鈷錳酸鋰的10種元素含量
關(guān)鍵詞：Plasma2000，ICP-OES，鋰離子電池，鎳鈷錳酸鋰，三元材料
前言
鋰離子電池作為二次電池依靠鋰離子在正負(fù)極之間移動(dòng)實(shí)現(xiàn)電能與化學(xué)能的轉(zhuǎn)化，因重量輕、能量密度大、使用壽命長、環(huán)保等特點(diǎn)而備受青睞，作為消費(fèi)類電子電池和工業(yè)動(dòng)力電池廣泛應(yīng)用諸多領(lǐng)域。鋰離子電池的正極材料主要有鎳鈷錳酸鋰、錳酸鋰、鈷酸鋰、鎳酸鋰以及磷酸鐵鋰等。層狀Li-Ni-Co-Mn-O系列材料（簡稱三元材料）是目前研究熱門的電池正極材料之一，具有比容量高、成本較低、循環(huán)性能穩(wěn)定、安全性能較好的特點(diǎn)，逐步成為小型通訊和小型動(dòng)力領(lǐng)域應(yīng)用的主流正極材料。材料生產(chǎn)過程會(huì)添加元素以實(shí)現(xiàn)材料改性為目的，然而雜質(zhì)的存在也直接關(guān)系到電池的使用性能和壽命，因此準(zhǔn)確測定電池正極材料的元素含量對控制電池產(chǎn)品質(zhì)量非常重要。本實(shí)驗(yàn)采用ICP-OES法測定鎳鈷錳酸鋰中Co、Mn、Ni、Na、Mg、Fe、V、Ca、Al、Cr等元素含量。
儀器優(yōu)勢
Plasma 2000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司）是一種使用方便、操作簡單、測試快速的全譜ICP-OES分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點(diǎn)如下：
高效固態(tài)射頻發(fā)生器，超高穩(wěn)定光源；
大面積背照式CCD芯片，寬動(dòng)態(tài)范圍；
中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，體積小巧；
多元素同時(shí)分析，全譜瞬態(tài)直讀。
Plasma 2000型ICP-OES光譜儀
樣品前處理
準(zhǔn)確稱取0.1000 g(精確至±0.0001 g)樣品，加入10 mL稀鹽酸（1:1），當(dāng)樣品不再溶解加入2 mL硝酸低溫加熱，待樣品反應(yīng)完全后冷卻定容至100 mL容量瓶（溶液A）。準(zhǔn)確移取定容后的溶液10.00 mL至100mL容量瓶，加入5mL濃鹽酸定容待測（溶液B）。
樣品溶解圖解
儀器參數(shù)
儀器工作參數(shù) 設(shè)定值 儀器工作參數(shù) 設(shè)定值
射頻功率／W 1200 輔助氣流速／L·min-1 0.5
冷卻氣流速／L·min-1 14.5 蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速/rpm 20
載氣流速／L·min-1 0.5 進(jìn)樣時(shí)間/s 25
樣品
選用未知樣品進(jìn)行測試
典型元素譜線
標(biāo)樣 濃度 計(jì)算值 誤差
標(biāo)準(zhǔn)1 0.005 0.0051 -0.0001%
標(biāo)準(zhǔn)2 0.01 0.0098 0.0002%
標(biāo)準(zhǔn)3 0.05 0.0499 0.0001%
標(biāo)準(zhǔn)4 0.1 0.1001 -0.0001%
標(biāo)樣 濃度 計(jì)算值 誤差
標(biāo)準(zhǔn)1 0.005 0.0049 0.0001%
標(biāo)準(zhǔn)2 0.01 0.0100 0%
標(biāo)準(zhǔn)3 0.05 0.0500 0.0002%
標(biāo)準(zhǔn)4 0.1 0.1001 -0.0001%
標(biāo)樣 濃度 計(jì)算值 誤差
標(biāo)準(zhǔn)1 0.005 0.0050 0%
標(biāo)準(zhǔn)2 0.01 0.0100 0%
標(biāo)準(zhǔn)3 0.05 0.0498 0.0002%
標(biāo)準(zhǔn)4 0.1 0.1001 -0.0001%
準(zhǔn)確度及方法回收率
元素 測定值/% 加標(biāo)量% 加標(biāo)回收率%
Co 17.52 10 97.1
Mn 17.33 10 102.8
Ni 21.68 20 104
Na 0.0814 0.1 98
Mg 0.0389 0.05 99.3
Fe 0.0553 0.05 104.8
V <0.0003（0.0002） 0.005 106
Ca 0.0418 0.05 100.2
Al 0.0533 0.05 93.4
Cr 0.0015 0.005 102
方法測定下限
在儀器工作條件下對標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的空白溶液連續(xù)測定11次，以10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測元素的測定下限。
各元素的分析譜線及測定下限
元素 譜線/nm 測定下限/%
Co* 238.892 --
Mn* 257.610 --
Ni* 341.476 --
Na 589.592 0.0039
Mg 280.271 0.0017
Fe 238.204 0.0003
V 309.311 0.0003
Ca 396.847 0.0003
Al 396.152 0.0021
Cr 283.563 0.0009
注：*為主量元素，不測檢出限
結(jié)論
利用Plasma 2000光譜儀對鎳鈷錳酸鋰中元素進(jìn)行測定，檢測下限在0.0003-0.004%，微量元素回收率均在90%-110%之間。綜上，Plasma 2000能夠快速、準(zhǔn)確、可靠的測定鎳鈷錳酸鋰三元材料中的主量和微量元素。

Plasma1500型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP）測定高純石墨中的9種痕量雜質(zhì)元素
ICP-OES，Plasma1500，高純石墨，痕量雜質(zhì)元素，單道ICP，掃描ICP
石墨是我國優(yōu)勢非金屬礦產(chǎn)之一，其儲(chǔ)量和產(chǎn)銷量居世界首位。石墨系列產(chǎn)品已經(jīng)廣泛應(yīng)用于冶金、機(jī)械、電子、化工、輕工、軍工、國防及耐火材料等行業(yè)，是當(dāng)今科技發(fā)展必不可少的重要非金屬原料。電池材料的快速發(fā)展對石墨原料的純度要求越來越高，準(zhǔn)確測定高純石墨中痕量元素雜質(zhì)非常重要。在2008年制定的石墨化學(xué)分析方法國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T3521-2008中，檢測項(xiàng)目僅包括石墨產(chǎn)品中水分、揮發(fā)分、固定碳、硫和酸溶鐵的分析。高純石墨中多種痕量雜質(zhì)元素快速測定的要求越來越迫切。本報(bào)告建立了基于國產(chǎn)單道掃描型ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的快速、準(zhǔn)確測定高純石墨中Al、Cr、Cu、Fe、Mo、Na、Ni、Si、Zn等9種痕量雜質(zhì)元素的方法。
儀器特點(diǎn)
Plasma 1500 單道掃描型 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司）是一種使用方便、操作簡單、多元素檢測的國產(chǎn)單道掃描型ICP-OES分析儀，擁有良好的分辨率和杰出的檢出限。儀器主要特點(diǎn)如下：
? 1. 分析流程全自動(dòng)化控制，實(shí)現(xiàn)氣路智能控制、軟件自動(dòng)點(diǎn)火、功率自動(dòng)匹配調(diào)節(jié)等功能，操作方便；
? 2. 高效穩(wěn)定的全固態(tài)射頻發(fā)生器，摒棄低效率的電子管時(shí)代，速度快 體積小 效率高，頻率穩(wěn)定性優(yōu)于0.1%；
? 3. 射頻功率達(dá)1600W，既可用于油品分析、高鹽分析等高功率場景，又具備K, Na等適合低功率分析能力；
? 4. 標(biāo)配4通道12滾輪蠕動(dòng)泵進(jìn)樣系統(tǒng)，高精度的光室恒溫系統(tǒng)，進(jìn)樣穩(wěn)定，長短期精密度良好；
? 5. 優(yōu)良的Czerny-Turner結(jié)構(gòu)1米焦距光學(xué)系統(tǒng)，精密的波長驅(qū)動(dòng)技術(shù)，保證峰位準(zhǔn)確；
? 6. 分辨率高，能分出Hg313.154和313.183nm雙線譜線，能分出鐵的四重峰；
? 7. 國內(nèi)可選雙光柵分光系統(tǒng)，3600L/mm，2400L/mm，4320L/mm三種大面積高刻線全息光柵可選，兼顧高分辨和長波長范圍。
? 8. 精密度好，穩(wěn)定性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤1.5%（5ppm），優(yōu)于國家A級(jí)標(biāo)準(zhǔn)（JJG768-2005）；
? 9 通光量大，檢出限低，光電倍增管的負(fù)高壓可單獨(dú)設(shè)置，復(fù)雜基體檢出限優(yōu)于全譜儀器；
? 10. 測量動(dòng)態(tài)范圍寬，超微量到常量的分析，可選雙通道高靈敏PMT紫外檢測器，動(dòng)態(tài)線性范圍5—6個(gè)數(shù)量級(jí)；
? 11. 安全性好，儀器采用高屏蔽、良好接地、特殊玻璃窗口保證操作者的安全，儀器輻射小于2V/m（JJG768-2005規(guī)定小于10V/m）；
? 12. 實(shí)時(shí)監(jiān)測儀器參數(shù)，具有艙門監(jiān)測、溫度保護(hù)、低壓保護(hù)、斷電保護(hù)、水冷保護(hù)等功能，避免儀器損害；具有低功率待機(jī)模式，降低運(yùn)行成本；
樣品前處理
結(jié)論
本文建立了ICP-AES快速測定高純石墨中9種痕量雜質(zhì)元素的方法。該法靈敏度高、檢測結(jié)果準(zhǔn)確、分析速度快，適合高純石墨產(chǎn)品中多種雜質(zhì)元素的快速分析，是檢測高純石墨中多種雜質(zhì)元素的理想方法。
儀器優(yōu)點(diǎn)
? 1. 分析流程全自動(dòng)化控制，實(shí)現(xiàn)軟件點(diǎn)火、氣路智能控制功能；
? 2. 輸出功率自動(dòng)匹配調(diào)諧，功率參數(shù)程序設(shè)定；
? 3. 優(yōu)良的光學(xué)系統(tǒng)，先進(jìn)的控制系統(tǒng)，保證峰位定位準(zhǔn)確，信背比優(yōu)良；
? 4. 極小的基體效應(yīng)；
? 5. 測量范圍寬，超微量到常量的分析，動(dòng)態(tài)線性范圍5—6個(gè)數(shù)量級(jí)；
? 6. 檢出限低，大多數(shù)元素的檢出限可達(dá)ppb級(jí)；
? 7. 良好的測量精度，穩(wěn)定性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤1.5%（5ppm），優(yōu)于國家A級(jí)標(biāo)準(zhǔn)（JJG768-2005）；
? 8. Rf輸出功率的范圍750-1500W，輸出功率穩(wěn)定性小于0.1%；
? 9. 光電倍增管的負(fù)高壓可在0-1000V范圍內(nèi)獨(dú)立可調(diào)，可根據(jù)不同元素的不同譜線單獨(dú)設(shè)置條件，和全譜儀器比較有更好的檢出限；
? 10. 納克儀器采用高屏蔽和良好接地保證操作者的安全；
? 11. 高精度的光室恒溫系統(tǒng)，保證儀器優(yōu)良的長短期精度；
? 12. 多通道蠕動(dòng)泵進(jìn)樣，保證儀器進(jìn)樣均勻，工作穩(wěn)定；
? 13. 使用鈸銅彈片和特殊處理的屏蔽玻璃，在吸收紫外線同時(shí)使儀器輻射小于2V/m（JJG768-2005規(guī)定小于10V/m）。
? 14. 具有較高的譜線分辨率，能分出Hg313.154和313.183nm雙線譜線，能分出鐵的四重峰。
? 15. 人性化的軟件設(shè)計(jì)，操作方便，終身免費(fèi)升級(jí)。功能強(qiáng)大、友好的人機(jī)界面分析軟件,可在測定過程中，進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，方法編制和結(jié)果分析，是真正的多任務(wù)工作軟件；該軟件數(shù)據(jù)處理功能強(qiáng)大，提供了多種方法，如內(nèi)標(biāo)校正、IECS和QC監(jiān)測功能等，可獲得的背景扣除點(diǎn)以消除干擾；對輸出數(shù)據(jù)可直接打印或自動(dòng)生成Excel格式的結(jié)果報(bào)告。