Plasma 1500ICP-AES測定綠茶中的二十種無機元素
前言
綠茶我國被譽為“國飲”， 不僅具有提神清心、解暑、消食化痰、去膩減肥、清心除煩、醒酒、生津止渴、降火明目、止痢除濕等藥理作用，還對現(xiàn)代疾病，如輻射病、心腦血管病、等疾病，有一定的藥理功效。綠茶具有極高的營養(yǎng)價值：1、綠茶可以補充人體需要的多種維生素； 2、綠茶可以補充人體需要的礦物質(zhì)元素， 綠茶中含有人體所需的大量元素和微量元素，大量元素主要是磷、鈣、鉀、鈉、鎂、硫等，微量元素主要是鐵、錳、鋅、硒、銅、氟和碘等；3、綠茶可以補充人體需要的蛋白質(zhì)和，綠茶中的種類豐富，多達25種以上，其中的異亮氨酸、亮氨酸、賴氨酸、苯丙氨酸、蘇氨酸、纈氨酸，是人體必需的八種中的六種。
綠茶中無機元素的檢測國標方法以原子吸收、原子熒光和光度法為主，近年來隨著電感耦合等離子體光譜和質(zhì)譜技術的發(fā)展，許多標準逐漸被電感耦合等離子體光譜和質(zhì)譜技術取代，尤其是跟國際接軌比較緊密的進出口貿(mào)易行業(yè)，大部分商品茶葉的檢測用到ICP技術。本文在納克生產(chǎn)的高分辨率順序掃描ICP光譜儀上測定了綠茶中二十幾種無機營養(yǎng)元素和有害重金屬元素，方法快速簡便。
實驗
本實驗對GBW10052（GSB-30 綠茶）國家標準物質(zhì)進行了測定。
樣品前處理
準確稱取1.000g試樣，加硝酸5mL，雙氧水2mL，低溫（80℃）預消解樣品，待樣品激烈反應完后，放入微波爐中，180℃消解10min，25mL容量瓶定容。
儀器
Plasma1500型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀簡稱ICP-AES，是我公司推出的單道順序掃描光譜儀，本應用報告的所有測量結(jié)果均來自這種ICP光譜儀。相對于由中階梯光柵分光系統(tǒng)和固體檢測器組成的ICP光譜儀(即全譜儀)，單道順序掃描光譜儀具有更低的檢出限，更高的分辨率和靈敏度，極小的基體效應，同時此儀器配備功能強大界面友好的分析軟件，友好的人機界面，強大的數(shù)據(jù)處理功能，對輸出數(shù)據(jù)可隨機打印,也可自動生成Excel格式的結(jié)果報告。儀器的工作參數(shù)見表1：
表1 Plasma 1000 ICP-AES操作參數(shù)
功率 1.15 Kw
冷卻氣流量 18.0 L/min
輔助氣流量 0.8 L/min
載氣流量 0.2 MPa
蠕動泵泵速 20 rpm
觀測高度 12 mm
分析結(jié)果
方法的檢出限
由消解空白的3倍標準偏差測定方法的檢出限，選擇的分析波長和方法的檢出限見表2。
表2 Plasma 1000 ICP-AES元素波長及方法的檢出限（μg/g）
元素 波長/nm 檢出限（μg/g） 元素 波長/nm 檢出限（μg/g）
Pb 220.40 0.1 Zn 206.200 0.02
Cr 267.716 0.002 Cd 214.438 0.01
Y 371.030 0.003 Mo 202.030 0.07
Rb 421.556 0.004 B 208.893 0.005
Ni 231.604 0.04 Sr 421.600 0.002
Fe 238.204 0.03 Cu 324.754 0.02
Ba 233.527 0.05 P 213.618 0.4
Mg 279.553 0.03 Ca 393.366 0.01
Mn 257.610 0.005 Hg 194.227 0.05
Sn 283.999 0.1 Sb 231.147 0.1
樣品分析
對GBW10052（GSB-30 綠茶）標準樣品中的主量、微量、痕量元素進行分析，分析結(jié)果見表3，結(jié)果表明，大部分元素分析結(jié)果與標準樣品參考值一致，說明此方法準確、可靠。
表3 綠茶GBW10052的測定結(jié)果（μg/g）
元素及波長 Pb220.353 Zn202.548 Cr267.716 Cd214.438 Y371.030
綠茶（μg/g） 1.5 34.5 0.81 0.077 0.50
1.5 35.9 0.94 0.073 0.54
1.6 33.9 0.93 0.072 0.55
1.8 36.1 0.85 0.078 0.49
參考值及不確定度（μg/g） 1.6（0.2） 35（2） 0.92（0.20） 0.076（0.004） 0.52（0.03）
元素及波長 Mo202.030 Rb421.556 B208.893 Ni231.604 Sr421.600
綠茶（μg/g） 0.10 82 13.2 5.1 34.8
0.13 91 14.5 5.3 35.6
0.12 89 15.1 5.5 36.9
0.12 95 13.9 5.7 37.2
參考值（μg/g） 0.11（0.02） 89（9） 14.1（1.2） 5.4（0.4） 36（2）
元素及波長 Fe238.204 Cu324.754 Ba233.527 P213.618 Mg279.553
綠茶（μg/g） 321 25.2 41.9 2.83 2.15
335 23.9 43.5 2.90 2.25
329 24.8 42.6 2.79 2.21
340 23.5 39.9 2.72 2.19
參考值及不確定度（μg/g） 322（23） 24（1） 41（4） 2.8（0.1） 2.20（0.08）
元素及波長 Ca393.366 Mn257.610
綠茶（mg/g） 11.8 1.12
12.4 1.19
12.2 1.23
11.9 1.15
參考值及不確定度（mg/g） 12.1（0.3） 1.17（0.06） - - -
結(jié)論
納克生產(chǎn)的高分辨率順序掃描ICP光譜儀，相對于中階梯光柵和固體檢測器相結(jié)合的全譜儀，具有更低的檢出限，更高的分辨率和靈敏度，極小的基體效應，用于分析食品中的痕量、超痕量元素極具優(yōu)勢。
本方法通過簡單、快速的硝酸、雙氧水消解，使用納克的Plasma 1000對綠茶中的無機元素Pb、Zn、Cr、Cd、Y、Mo、Rb、B、Ni、Sr、Fe、Cu、Ba、P、Mg、Ca、Hg、Sn、Sb、Mn等進行了分析，其中Hg、Sn、Sb由于含量太低低于儀器檢測下限未檢出，其余各元素的測定值與標準值基本吻合，對于快速檢測綠茶中的無機元素具有重要意義。

Plasma 1000測定大米中的19種主量微量無機元素
前言
大米中除了含Mg、Fe、Zn、Se、Cu、Mn、Ca、K、Na等有益的無機元素外，同時還可能含有Cd、Pb、Hg等重金屬元素，這些有害元素主要來源于工業(yè)和礦廠對土壤和水的污染。2007年的調(diào)查結(jié)果發(fā)現(xiàn)，全國六個地區(qū)(華東、東北、華中、西南、華南和華北)的縣級以上市場隨機采購的91個大米樣品，有10%左右的樣品中Cd的含量超標。大米中無機元素的檢測，國標方法以光度法、原子吸收和原子熒光為主，這些方法在應對大米中多元素檢測時比較費時，而一般的發(fā)射光譜法雖然可以解決多元素同時測定的問題，但由于食品中重金屬含量較低，靈敏度滿足不了需求。
鋼研納克公司生產(chǎn)的高分辨率順序掃描型ICP-AES光譜儀具有靈敏度高、檢出限低、多元素同時測定的特點，采用Plasma 1000型順序掃描光譜儀測定了大米中的17種主量及微量元素，測定結(jié)果與參考值一致。
實驗
本實驗對GBW 10044(GSB-22 四川大米)、GBW 10045(GSB-23 湖南大米)國家標準物質(zhì)進行了測定。
樣品前處理
準確稱取2.000g試樣，加硝酸5mL，雙氧水2mL，低溫（80℃）預消解樣品，待樣品激烈反應完后，補加5mL硝酸，放入微波爐中，180℃消解15min，25mL容量瓶定容。
儀器
Plasma1000型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀簡稱ICP-AES，是我公司推出的單道順序掃描光譜儀，本應用報告的所有測量結(jié)果均來自這種ICP光譜儀。相對于由中階梯光柵分光系統(tǒng)和固體檢測器組成的ICP光譜儀(即全譜儀)，單道順序掃描光譜儀具有更低的檢出限，更高的分辨率和靈敏度，極小的基體效應，同時此儀器配備功能強大界面友好的分析軟件，友好的人機界面，強大的數(shù)據(jù)處理功能，對輸出數(shù)據(jù)可隨機打印,也可自動生成Excel格式的結(jié)果報告。儀器的工作參數(shù)見表1：
表1 Plasma 1000 ICP-AES操作參數(shù)
儀器參數(shù) 數(shù)值
功率 1.15 Kw
冷卻氣流量 18.0 L/min
輔助氣流量 0.8 L/min
載氣流量 0.2 MPa
蠕動泵泵速 20 rpm
觀測高度 12 mm
分析結(jié)果
方法的檢出限：
由消解空白的3倍標準偏差測定方法的檢出限，選擇的分析波長和方法的檢出限見表2。
表2 Plasma 1000 ICP-AES元素波長及方法的檢出限（μg/g）
大米樣品分析
對GBW 10044(GSB-22 四川大米)、GBW 10045(GSB-23 湖南大米)標準樣品中19種主量、微量、痕量元素進行分析，分析結(jié)果見表3，結(jié)果表明，大部分元素分析結(jié)果與標準樣品參考值一致，說明此方法準確、可靠。
元素 波長/nm 檢出限（μg/g） 元素 波長/nm 檢出限（μg/g）
Cd 214.438 0.01 Fe 259.940 0.03
Zn 206.200 0.02 Cu 224.700 0.02
Cr 267.716 0.002 Ba 455.403 0.04
Pb 220.353 0.1 Sr 407.771 0.004
Y 371.030 0.004 Al 394.401 0.05
Mo 202.030 0.08 P 213.618 0.5
Rb 421.556 0.004 Mg 279.553 0.04
B 249.678 0.008 Ca 393.366 0.002
Ni 231.604 0.002 Hg 214.438 0.01
Mn 257.610 0.006
大米中19種元素檢測結(jié)果及對照
元素及波長 Cd214.438 Zn206.200 Cr267.716 Pb220.353 Y371.030
四川大米（μg/g） 0.019 14.8 0.17 0.10 0.21
參考值及不確定度（μg/g） 0.018（0.002） 14.6(0.6) 0.17(0.05) 0.09（0.03） 0.22(0.05)
湖南大米（μg/g） 0.19 14.4 0.15 0.09 0.20
參考值及不確定度（μg/g） 0.19（0.02） 14.4(0.8) 0.14 0.07(0.02) 0.20(0.03)
元素及波長 Mo202.030 Rb421.556 B208.893 Ni231.604 Mn257.610
四川大米（μg/g） 0.62 0.28 1.04 0.22 11.3
參考值（μg/g） 0.61（0.03） 0.29(0.06) 1.06（0.08） 0.21（0.06） 11.5（0.5）
湖南大米（（μg/g）） 0.886 4.20 0.51 0.31 8.7
參考值及不確定度（μg/g） 0.89（0.06） 4.0(0.3) 0.58（0.13） 0.31（0.04） 9.0（0.4）
元素及波長 Fe238.204 Cu224.700 Ba233.527 Sr421.600 Al394.401
四川大米（μg/g） 13.2 2.50 0.77 0.28 <0.05
參考值及不確定度（μg/g） 14.4(2.0) 2.6(0.1) 0.75(0.09) 0.29(0.05) -
湖南大米（（μg/g） 6.0 2.43 0.48 0.18 <0.05
參考值及不確定度（μg/g） 6.3(2.0) 2.4(0.2) 0.50 (0.08) 0.16(0.03) -
元素及波長 P213.618 Mg279.553 Ca393.366 Hg214.438
四川大米 1.7 0.53 0.14 <0.01
參考值及不確定度（mg/g） 1.6(0.1) 0.53(0.02) 0.13(0.02) -
湖南大米 1.1 0.25 0.11 <0.01
參考值及不確定度（mg/g） 1.0(0.1) 0.25(0.01) 0.10(0.01) -
6 結(jié)論
納克生產(chǎn)的高分辨率順序掃描ICP光譜儀，相對于中階梯光柵和固體檢測器相結(jié)合的全譜儀，具有更低的檢出限，更高的分辨率和靈敏度，極小的基體效應，用于分析食品中的痕量、超痕量元素極具優(yōu)勢。
本方法通過簡單、快速的硝酸、雙氧水消解，使用納克的Plasma 1000對大米中的無機元素Cd、Zn、Cr、Pb、Y、Mo、Rb、B、Ni、Mn、Fe、Cu、Ba、Sr、Al、P、Mg、Sn、Ca、Hg等進行了分析，各元素的測定值與標準值基本吻合，對于快速檢測大米中的無機元素具有重要意義。

1
Plasma1500
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定高純石墨中的 9 種痕
量雜質(zhì)元素
關鍵詞
Plasma1500 ICP OES 高純石墨 痕量雜質(zhì) 元素 ，全譜瞬態(tài)直讀
引言
石墨是我國優(yōu)勢非金屬礦產(chǎn)之一，其儲量和產(chǎn)銷量居世界首位。石墨系列產(chǎn)品已經(jīng)廣泛應用
于 冶金、
機械、電子、化工、輕工、軍工、國防及耐火材料等行業(yè)，是當今科技發(fā)展必不可少的重要非金屬原料。
高科技的快速發(fā)展對石墨原料的純度要求越來越高，相應 地 如何 準確測定高純石墨中痕量元素雜質(zhì)的方
法 亟待解決 。我國于 2008 年制定了石墨化學分析方法國家標準 GB/T3521 2008 ，但 檢測 項目 僅包括石墨產(chǎn)
品中水分、揮發(fā)分、固定碳、硫和酸溶鐵的分析 。 目前，快速 測定高純石墨中多種痕量雜質(zhì)元素的 要求 越
來越迫切 。本文通過實驗研究，建立了 基于國產(chǎn)單道掃描電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 快速、準確測定高
純石墨中 9 種 痕量雜質(zhì)元素的分析 方法。
儀器特點
Plasma 1 500 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 （鋼研納克檢測技術 股份 有限公司）是一種使用方便、操作
簡單、測試快速的 單道掃描 ICP OES 分析儀，具有良 好的分析精度和穩(wěn)定性。 儀器特點如下：
? 1. 分析流程全自動化控制，實現(xiàn)軟件點火、氣路智能控制功能； ? 2. 輸出功率自動匹配調(diào)諧，功率參數(shù)程序設定； ? 3. 優(yōu)良的光學系統(tǒng)，先進的控制系統(tǒng)，保證峰位定位準確，信背比優(yōu)良； ? 4. 極小的基體效應； ? 5. 測量范圍寬，超微量到常量的分析，動態(tài)線性范圍5—6個數(shù)量級； ? 6. 檢出限低，大多數(shù)元素的檢出限可達ppb級； ? 7. 良好的測量精度，穩(wěn)定性相對標準偏差RSD≤1.5%（5ppm），優(yōu)于國家A級標準（JJG768-2005）； ? 8. Rf輸出功率的范圍750-1500W，輸出功率穩(wěn)定性小于0.1%； ? 9. 光電倍增管的負高壓可在0-1000V范圍內(nèi)獨立可調(diào)，可根據(jù)不同元素的不同譜線單獨設置條件，和全譜儀器比較有更好的檢出限； ? 10. 納克儀器采用高屏蔽和良好接地保證操作者的安全； ? 11. 高精度的光室恒溫系統(tǒng)，保證儀器優(yōu)良的長短期精度； ? 12. 多通道蠕動泵進樣，保證儀器進樣均勻，工作穩(wěn)定； ? 13. 使用鈸銅彈片和特殊處理的屏蔽玻璃，在吸收紫外線同時使儀器輻射小于2V/m（JJG768-2005規(guī)定小于10V/m）。
2
? 14. 具有較高的譜線分辨率，能分出Hg313.154 和313.183nm 雙線譜線，能分出鐵的四重峰。
? 15. 人性化的軟件設計，操作方便，終身免費升級。功能強大、友好的人機界面分析軟件,可在測定過程中，進行數(shù)據(jù)處理，方法編制和結(jié)果分析，是真正的多任務工作軟
件；該軟件數(shù)據(jù)處理功能強大，提供了多種方法，如內(nèi)標校正、IECS 和QC 監(jiān)測功能等，可獲得的背景扣除點以消除干擾；對輸出數(shù)據(jù)可直接打印或自動生成Excel
格式的結(jié)果報告。
樣品前處理
樣品溶解圖解
稱取1.0g 樣品高純石墨于鉑金坩堝中
馬弗爐中950℃灼燒約4 小時至完全
灰化，冷卻后取出鉑金坩堝
在鉑坩堝中加入3 ml 硝酸，于電熱板
上稍微加熱
稍冷后滴加1 ml 氫氟酸
冷卻后轉(zhuǎn)移至100 ml 塑料容量瓶中
定容
3
儀器參數(shù)
儀器工作參數(shù) 設定值 儀器工作參數(shù) 設定值
功率／W 1150 輔助氣流速／L·min-1 0.5
冷卻氣流速／L·min-1 13.5 蠕動泵轉(zhuǎn)速/rpm 20
載氣流速／L·min-1 0.15 進樣時間/s 25
分析結(jié)果
采用加標回收率法進行了本文的準確度實驗。按上述實驗方法和選定的儀器條件，稱樣后準確加入各
待測元素10 μg/L，進行加標回收率實驗，結(jié)果列于表1，回收率在98%到104%。
4
結(jié)論
本文建立了ICP-AES 快速測定高純石墨中9 種痕量雜質(zhì)元素的方法。該法靈敏度高、檢測結(jié)果準確、
分析速度快，適合高純石墨產(chǎn)品中多種雜質(zhì)元素的快速分析，是檢測高純石墨中多種雜質(zhì)元素的理想方法。
儀器優(yōu)點
? 1. 分析流程全自動化控制，實現(xiàn)軟件點火、氣路智能控制功能；
? 2. 輸出功率自動匹配調(diào)諧，功率參數(shù)程序設定；
? 3. 優(yōu)良的光學系統(tǒng)，先進的控制系統(tǒng)，保證峰位定位準確，信背比優(yōu)良；
? 4. 極小的基體效應；
? 5. 測量范圍寬，超微量到常量的分析，動態(tài)線性范圍5—6 個數(shù)量級；
? 6. 檢出限低，大多數(shù)元素的檢出限可達ppb 級；
? 7. 良好的測量精度，穩(wěn)定性相對標準偏差RSD≤1.5%（5ppm），優(yōu)于國家A 級標準（JJG768-2005）；
? 8. Rf 輸出功率的范圍750-1500W，輸出功率穩(wěn)定性小于0.1%；
? 9. 光電倍增管的負高壓可在0-1000V 范圍內(nèi)獨立可調(diào)，可根據(jù)不同元素的不同譜線單獨設置條件，和全譜儀器比較有更好的檢出限；
? 10. 納克儀器采用高屏蔽和良好接地保證操作者的安全；
? 11. 高精度的光室恒溫系統(tǒng)，保證儀器優(yōu)良的長短期精度；
? 12. 多通道蠕動泵進樣，保證儀器進樣均勻，工作穩(wěn)定；
? 13. 使用鈸銅彈片和特殊處理的屏蔽玻璃，在吸收紫外線同時使儀器輻射小于2V/m（JJG768-2005 規(guī)定小于10V/m）。
? 14. 具有較高的譜線分辨率，能分出Hg313.154 和313.183nm 雙線譜線，能分出鐵的四重峰。
? 15. 人性化的軟件設計，操作方便，終身免費升級。功能強大、友好的人機界面分析軟件,可在測定過程中，進行數(shù)據(jù)處理，方法編制和結(jié)果分析，是真正的多任務工作軟
件；該軟件數(shù)據(jù)處理功能強大，提供了多種方法，如內(nèi)標校正、IECS 和QC 監(jiān)測功能等，可獲得的背景扣除點以消除干擾；對輸出數(shù)據(jù)可直接打印或自動生成Excel
格式的結(jié)果報告。

ICP-AES法測定活性炭中的砷、硒、銻、鉛、鉻
（鋼研納克檢測技術有限公司， 北京 100094）
摘要：介紹了一種預前灰化處理樣品測定活性炭產(chǎn)品中砷、硒、銻、鉛、鉻含量的電感耦合等離子體發(fā)射光譜方法。通過樣品的稱樣量實驗、基體干擾考察以及分析譜線選擇等，確定了分析條件。結(jié)果表明，砷、硒、銻、鉛、鉻的檢出限分別為0.04 mg /L、0.02mg /L、0.06 mg /L、0.10 mg /L、0.009 mg /L；加標回收率為90 %～110%。該方法適用于活性炭產(chǎn)品中砷、硒、銻、鉛、鉻等元素含量的快速分析。
關鍵詞：電感耦合等離子體發(fā)射光譜法; 活性炭；砷、硒、銻、鉛、鉻
活性炭產(chǎn)品廣泛應用于食品衛(wèi)生、醫(yī)藥、環(huán)境保護、飲用水處理、溶劑回收及氣體的分離、凈化等諸多領域[1] 。其中砷、硒、銻、鉛、鉻等有毒元素的含量應小于對處理水和處理液有影響的程度, 因此準確測定和控制這些有毒元素的含量就顯得尤為重要。
相對于傳統(tǒng)儀器AAS法[2], ICP-AES具有檢出限低、精密度好、動態(tài)范圍寬、分析速度快等優(yōu)點，在活性炭分析領域已有報道[3-6]，但是使用ICP-AES同時測定砷、硒、銻、鉛、鉻元素含量還沒有成熟的方法。本文研究了使用國產(chǎn)單道掃描ICP光譜儀測定活性炭中的砷、硒、銻、鉛、鉻等元素的方法并成功應用于實際樣品的檢測。
1 實驗部分
1.1 儀器和參數(shù)
Plasma1000單道掃描電感耦合等離子體光譜儀（鋼研納克檢測技術有限公司）；高純氬（純度≥99.999%），光柵為3600條/mm。功率1.15 Kw，冷卻氣流量18.0 L/min，輔助氣流量0.8 L/min，載氣流量0.2 L/min,蠕動泵泵速20 rpm，觀測高度距功率圈上方12 mm，同軸玻璃氣動霧化器，進口旋轉(zhuǎn)霧室，三層同軸石英炬管，中心管2.0 mm。
1.2 試劑
硝酸，ρ≈1.42 g/ml,優(yōu)級純，北京化工廠；鹽酸，ρ≈1.18 g/ml,優(yōu)級純，北京化工廠；As、Se、Sb、Pb、Cr的標準溶液質(zhì)量濃度均為1000 μg/ml，國家鋼鐵材料測試中心；所用溶液用水均為二次去離子水。
1.3 樣品處理
準確稱取經(jīng)105 ℃烘干、研細的活性炭樣品2.000 g于瓷皿中，加入1.0g Mg(NO3)2·6H2O混勻，上面覆蓋1.0g MgO，于600℃灼燒3h以上，取出。轉(zhuǎn)入100mL燒杯中，加水至20 ml，加（1+1）HCl 20ml、（1+1）HNO3 5 ml，放置在電熱板上低溫加熱溶解殘渣，溶液縮小體積后轉(zhuǎn)入50 mL容量瓶中，定容。雙層慢速濾紙干過濾，收集濾液到容量瓶中，待測。同時做空白。
2 結(jié)果與討論
2.1 樣品的取樣量
活性炭樣品的取樣量應該由樣品中各元素含量的多少及方法的靈敏度來綜