鋼研納克國產(chǎn)ICP光譜儀測(cè)定鋰離子電池電解液中的雜質(zhì)元素
1 前言
鋰電池電解液是電池中離子傳輸?shù)妮d體。一般由鋰鹽（六氟磷酸鋰）和有機(jī)溶劑（酯類）組成，金屬雜質(zhì)直接影響鋰離子在電解液中的傳導(dǎo)以及電極的容量和壽命。金屬雜質(zhì)離子具有比鋰離子低的還原電位，因此在充電過程中，金屬雜質(zhì)離子將首先嵌入到碳負(fù)極中，減少了鋰離子嵌入的位置，減少了鋰離子電池的可逆容量。高濃度的金屬雜質(zhì)離子的含量不僅會(huì)導(dǎo)致鋰離子電池可逆比容量的下降，而且金屬雜質(zhì)離子的析出還可能導(dǎo)致石墨電極表面無法形成有效的鈍化層，使整個(gè)電池遭到破壞，但低濃度的金屬雜質(zhì)離子對(duì)電池性能影響不大。各金屬含量應(yīng)小于0.002%，一般應(yīng)為0.001%左右。[1]但實(shí)際生產(chǎn)中要求更低，實(shí)驗(yàn)中使用客戶實(shí)際樣品，應(yīng)客戶要求待分析元素為K、Na、Ca、Fe、Pb、Cr。
2.實(shí)驗(yàn)部分
2.1 儀器簡(jiǎn)介
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀簡(jiǎn)稱 ICP-AES ，文中使用我公司推出的全譜型光譜儀Plasma2000。
2.2 樣品前處理
樣品為有機(jī)液態(tài)溶液。采用兩種前處理方法：
方法（1）無機(jī)進(jìn)樣[2]。將5g樣品置于聚四氟乙烯燒杯中，200℃加熱至干，稍冷后加20mlHNO3，低溫至全部溶解、蒸干，加10mlHNO3低溫反應(yīng)10分鐘后加入1mlH2O2，低溫待反應(yīng)完畢后冷卻，然后定容到25ml容量瓶中。
方法（2）直接有機(jī)進(jìn)樣。將5g樣品置于塑料瓶中，加入不同質(zhì)量的標(biāo)油，再加入一定量的無水乙醇，定量到10g，搖勻。
2.3 儀器參數(shù)
Plasma2000：
方法（1）：功率 1.20KW，冷卻氣流量 15.0 L/min，輔助氣流量 0.5L/min，載氣流量 0.5 L/min，蠕動(dòng)泵泵速 20 rpm。玻璃霧化系統(tǒng)和矩管。
方法（2）：功率 1.35KW，冷卻氣流量 18.0 L/min，輔助氣流量 0.5L/min，載氣流量 0.35 L/min，蠕動(dòng)泵泵速 20 rpm，氧氣流量10ml/min。帶冷卻功能的玻璃霧化系統(tǒng)和矩管。
4.結(jié)論
使用電感耦合等離子體全譜儀ICP-2000分析鋰離子電池電解液時(shí)，直接有機(jī)進(jìn)樣無需前處理，空白低，因此大大縮短了實(shí)驗(yàn)時(shí)間，提高了儀器的檢出能力，可以測(cè)試1μg/g的元素含量。使用標(biāo)準(zhǔn)加入法可以消除基體對(duì)結(jié)果的干擾。

鋼研納克Plasma2000ICP光譜儀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定球磨鑄鐵中Si、Mn、P、La、Ce、Mg含量
關(guān)鍵詞：Plasma2000，ICP-OES，球磨鑄鐵，全譜瞬態(tài)直讀
引言
球墨鑄鐵是一種高強(qiáng)度鑄鐵材料，其綜合性能接近于鋼，用于鑄造一些受力復(fù)雜，強(qiáng)度、韌性、耐磨性要求較高的零件。除鐵元素外，它的化學(xué)成分通常為:含碳量3.0~4.0%，含硅量1.8~3.2%，含錳、磷、硫總量不超過3.0%以及適量的稀土、鎂等球化元素。因此球墨鑄鐵中的Si、Mn、P、La、Ce 、Mg元素測(cè)定十分重要。本文采用Plasma2000電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（ICP-OES） 對(duì)球墨鑄鐵中的Si、Mn、P、La、Ce、Mg元素含量進(jìn)行了測(cè)定，標(biāo)樣和樣品測(cè)試均得到了滿意的結(jié)果。
儀器特點(diǎn)
Plasma 2000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司）是一種使用方便、操作簡(jiǎn)單、測(cè)試快速的全譜ICP-OES分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點(diǎn)如下：
? 高效固態(tài)射頻發(fā)生器，超高穩(wěn)定光源；
? 大面積背照式CCD芯片，寬動(dòng)態(tài)范圍；
? 中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，體積小巧；
? 多元素同時(shí)分析，全譜瞬態(tài)直讀。
樣品前處理
參考國標(biāo)GB/T 24520-2009《鑄鐵和低合金鋼 鑭、鈰和鎂含量的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》，準(zhǔn)確稱取0.5 g（精確至0.0001 g）試樣，加入鹽酸、硝酸混合酸分解，高氯酸冒煙，以混酸溶解鹽類，冷卻狀態(tài)下加入氫氟酸，試液稀釋至一定體積，干過濾。Si稀釋10倍測(cè)定，其他元素直接測(cè)定。
樣品溶解圖解
儀器參數(shù)
儀器工作參數(shù) 設(shè)定值 儀器工作參數(shù) 設(shè)定值
射頻功率／W 1250 輔助氣流速／L·min-1 0.5
冷卻氣流速／L·min-1 13.5 蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速/rpm 20
載氣流速／L·min-1 0.5 進(jìn)樣時(shí)間/s 25
標(biāo)準(zhǔn)樣品
選用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)試
標(biāo)樣編號(hào) 標(biāo)樣名稱
GBW（E）010188a 稀土鎂球墨鑄鐵
典型元素譜線
準(zhǔn)確度及穩(wěn)定性
標(biāo)樣GBW（E）010188a測(cè)試結(jié)果
元素 Plasma2000測(cè)定值/% RSD（n=11）/% 認(rèn)定值/% 標(biāo)樣不確定度/%
實(shí)際樣品測(cè)試
樣品編號(hào) 1# 2#
元素 Plasma2000/% 參考結(jié)果*/% Plasma2000/% 參考結(jié)果*/%
*參考結(jié)果為其他實(shí)驗(yàn)室測(cè)定值
方法檢出限
在選定工作條件下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的空白溶液連續(xù)測(cè)定11次，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測(cè)元素檢出限，以10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測(cè)元素的測(cè)定下限。
各元素的譜線和方法檢出限
元素 譜線/nm 方法檢出限/% 測(cè)定下限/%
結(jié)論
參考標(biāo)準(zhǔn)GBT 24520-2009，利用Plasma 2000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對(duì)球磨鑄鐵中Si、Mn、P、La、Ce、Mg元素進(jìn)行測(cè)定，方法檢出限在0.00001%~0.00165%之間，檢測(cè)結(jié)果與標(biāo)樣認(rèn)定值一致。該方法應(yīng)用范圍廣泛，對(duì)火花光譜無法檢測(cè)的非白口化樣品也能分析檢測(cè)。 Plasma 2000能夠快速、準(zhǔn)確、可靠的測(cè)定球墨鑄鐵中的Si、Mn、P、La、Ce、Mg元素。
儀器優(yōu)點(diǎn)
1. 優(yōu)異的光學(xué)系統(tǒng)
2. 固態(tài)高效射頻發(fā)生器，體積更加小巧
3. 流程自動(dòng)化，狀態(tài)監(jiān)控及自動(dòng)保護(hù)
4. 科研級(jí)檢測(cè)器，極高的紫外量子化效率
5. 強(qiáng)大分析譜線
6. 信息直觀豐富
7. 多窗口多方法
8. 編輯功能強(qiáng)大
9. 智能譜圖標(biāo)定
10.智能干擾矯正

鋼研納克Plasma2000ICP光譜儀測(cè)定中低合金鋼中12種元素
關(guān)鍵詞：Plasma2000，ICP-OES，中低合金鋼，全譜瞬態(tài)直讀
引言
中低合金鋼是在碳鋼的基礎(chǔ)上加入少量合金元素得到的一類結(jié)構(gòu)用鋼。低合金高強(qiáng)度鋼可以用較少的合金元素獲得高的綜合力學(xué)性能，以達(dá)到改善鋼的性能，滿足使用且成本低廉。中低合金鋼中合金元素的含量測(cè)定十分重要。本文采用鋼研納克Plasma2000型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（ICP-OES） 對(duì)中低合金鋼中的Si，Mn，P，Cr，Ni，Mo，V，Ti，Al、Cu、Co、Y等12種常見元素的含量進(jìn)行了測(cè)定，標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試結(jié)果吻合，效果滿意。
儀器特點(diǎn)
Plasma 2000 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司）是一種使用方便、操作簡(jiǎn)單、測(cè)試快速的全譜ICP-OES分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點(diǎn)如下：
? 高效固態(tài)射頻發(fā)生器，超高穩(wěn)定光源；
? 大面積背照式CCD芯片，寬動(dòng)態(tài)范圍；
? 中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，體積小巧；
? 多元素同時(shí)分析，全譜瞬態(tài)直讀。
樣品前處理
參考國標(biāo)GB/T 20125-2006《低合金鋼 多元素含量的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》，準(zhǔn)確稱取1.0000 g試樣，加入鹽酸、硝酸混合酸分解，如有不溶碳化物，加高氯酸冒煙，以混酸溶解鹽類，冷卻狀態(tài)下加入氫氟酸，試液稀釋至一定體積，干過濾。
樣品溶解圖解
儀器參數(shù)
儀器工作參數(shù) 設(shè)定值 儀器工作參數(shù) 設(shè)定值
射頻功率／W 1350 輔助氣流速／L·min-1 0.5
冷卻氣流速／L·min-1 13.5 蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速/rpm 20
載氣流速／L·min-1 0.5 進(jìn)樣時(shí)間/s 25
標(biāo)準(zhǔn)樣品
選用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)試
標(biāo)樣編號(hào) 標(biāo)樣名稱
GBW(E)010026a 碳鋼35#
YSBC 11213-93 CrMnSiNiMo
YSB14134-2001 焊條鋼
BH 0640-1 45CrNiWV
YSBC11121-95 15鋼
典型元素譜線
方法檢出限
在選定工作條件下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的空白溶液連續(xù)測(cè)定11次，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測(cè)元素檢出限，以10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測(cè)元素的測(cè)定下限。
各元素的譜線和方法檢出限
元素 譜線/nm 方法檢出限/% 測(cè)定下限/%
結(jié)論
參考標(biāo)準(zhǔn)GBT 20125-2006，利用Plasma 2000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對(duì)中低合金鋼中Al、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、P、Ti、V、Y、Si等12種元素進(jìn)行測(cè)定，方法檢出限在0.00003%~0.0004%之間，檢測(cè)結(jié)果與標(biāo)樣認(rèn)定值一致。該方法應(yīng)用范圍廣泛，對(duì)屑狀、絲狀等火花光譜無法檢測(cè)的樣品也能分析檢測(cè)。 Plasma 2000能夠快速、準(zhǔn)確、可靠的測(cè)定中低合金鋼中的Al、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、P、Ti、V、Y、Si等12種元素。
儀器優(yōu)點(diǎn)
1. 優(yōu)異的光學(xué)系統(tǒng)
2. 固態(tài)高效射頻發(fā)生器，體積更加小巧
3. 流程自動(dòng)化，狀態(tài)監(jiān)控及自動(dòng)保護(hù)
4. 科研級(jí)檢測(cè)器，極高的紫外量子化效率
5. 強(qiáng)大分析譜線
6. 信息直觀豐富
7. 多窗口多方法
8. 編輯功能強(qiáng)大
9. 智能譜圖標(biāo)定
10.智能干擾矯正

Plasma 2000ICP-OES
全譜電感耦合等離子體光譜儀
Plasma 2000可廣泛適用于冶金、地質(zhì)、材料、環(huán)境、食品、醫(yī)藥、石油、化工、生物、水質(zhì)等各領(lǐng)域的元素分析。
1、 中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，徑向觀測(cè)，具有穩(wěn)健的檢測(cè)能力。
2、 高效穩(wěn)定的自激式固態(tài)射頻發(fā)生器，體積小巧，匹配速度快，確保儀器的高精度運(yùn)行及優(yōu)異的長(zhǎng)期穩(wěn)定性。
3、 高速面陣CCD采集技術(shù)，單次曝光獲取全部譜線信息，真正實(shí)現(xiàn)“全譜直讀”。
4、 功能強(qiáng)大的軟件系統(tǒng)，簡(jiǎn)化分析方法的開發(fā)過程，為用戶量身打造簡(jiǎn)潔、舒適的操作體驗(yàn)。