2016年5月23日，在北京.國(guó)家會(huì)議中心召開(kāi)的“第十四屆中國(guó)國(guó)際科學(xué)儀器及實(shí)驗(yàn)室裝備展覽會(huì)”(CISILE 2016) 進(jìn)入了第二天，而“CISILE2016年度新產(chǎn)品發(fā)布會(huì)”活動(dòng)也在繼續(xù)進(jìn)行中。鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司此次借助這一平臺(tái)介紹了兩款新產(chǎn)品，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀PlasmaMS 300和GNCJ-50/GNCJ-30型高溫持久蠕變強(qiáng)度試驗(yàn)機(jī)。
新產(chǎn)品發(fā)布會(huì)現(xiàn)場(chǎng)
電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)被稱(chēng)為二十世紀(jì)以來(lái)激動(dòng)人心的分析技術(shù)，具有檢出限低、動(dòng)態(tài)線(xiàn)性范圍寬、干擾少、分析精度高、分析速度快、可進(jìn)行多元素同時(shí)測(cè)定等優(yōu)異的分析性能，已成為痕量和超痕量無(wú)機(jī)元素為有效的分析手段之一。其中，四極桿式電感耦合等離子體質(zhì)譜是普及率的ICP-MS。
一直以來(lái)，中國(guó)的ICP-MS市場(chǎng)為進(jìn)口品牌所占據(jù)。國(guó)際上ICP-MS(下文通指四極桿式ICP-MS)的主要生產(chǎn)商有安捷倫、珀金埃爾默、賽默飛;另外，2014年德國(guó)耶拿完成對(duì)布魯克ICP-MS生產(chǎn)線(xiàn)(原瓦里安)的收購(gòu)，2016年3月島津也在中國(guó)推出ICP-MS產(chǎn)品。
隨著技術(shù)的迅速發(fā)展，ICP-MS全球裝機(jī)量已在8000臺(tái)以上，僅中國(guó)每年的新增裝機(jī)數(shù)就超過(guò)500臺(tái)。而且，近年來(lái)，ICP-MS開(kāi)始越來(lái)越多地被納入到國(guó)家方法標(biāo)準(zhǔn)之中，預(yù)期未來(lái)幾年，中國(guó)ICP-MS市場(chǎng)會(huì)強(qiáng)勢(shì)增長(zhǎng)。而且，在很長(zhǎng)時(shí)間里，國(guó)外對(duì)中國(guó)實(shí)行ICP-MS禁運(yùn)或限制進(jìn)口，所以，從抓住市場(chǎng)機(jī)遇及的角度講，研發(fā)生產(chǎn)中國(guó)自己的ICP-MS是非常必要的。
2011年開(kāi)始實(shí)施的國(guó)家重大科學(xué)儀器設(shè)備開(kāi)發(fā)專(zhuān)項(xiàng)也支持了多個(gè)ICP-MS研發(fā)項(xiàng)目，如：中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站牽頭的“基于質(zhì)譜技術(shù)的全組分痕量重金屬分析儀器開(kāi)發(fā)和應(yīng)用示范”項(xiàng)目、鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司牽頭的“ICP痕量分析儀器的研制與應(yīng)用”項(xiàng)目、北京海光儀器公司牽頭的“新型等離子體質(zhì)譜關(guān)鍵部件研制與創(chuàng)新應(yīng)用研究”項(xiàng)目等。2015年9月，聚光科技的Expec 7000型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀順利通過(guò)專(zhuān)家鑒定，是“基于質(zhì)譜技術(shù)的全組分痕量重金屬分析儀器開(kāi)發(fā)和應(yīng)用示范” 項(xiàng)目的成果。
2016年4月，鋼研納克的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀PlasmaMS 300通過(guò)組織部門(mén)驗(yàn)收。而今天的新品發(fā)布會(huì)代表著PlasmaMS 300正式推向市場(chǎng)。
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀PlasmaMS 300
據(jù)鋼研納克工程師介紹，在該項(xiàng)目中，鋼研納克成功研制了激光燒蝕進(jìn)樣系統(tǒng)(LA)，該技術(shù)屬于國(guó)內(nèi)首創(chuàng)，并具有聚焦定位、微區(qū)導(dǎo)航等先進(jìn)技術(shù)。LA-ICP-MS聯(lián)用是鋼研納克ICP-MS產(chǎn)品所擁有的競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)，因?yàn)槟壳皣?guó)際上還沒(méi)有一家儀器公司能夠同時(shí)提供LA和ICP-MS兩種儀器設(shè)備，鋼研納克是世界上家，有條件、有能力、可以非常靈活地為客戶(hù)提供定制化的解決方案，進(jìn)而占領(lǐng)這一市場(chǎng)。
LA-ICP-MS可以對(duì)固體樣品剝蝕直接進(jìn)樣，無(wú)需復(fù)雜的樣品前處理過(guò)程，避免了溶液進(jìn)樣過(guò)程中的一些干擾因素的影響。而且，隨著激光固體進(jìn)樣技術(shù)的進(jìn)步，以及ICP-MS技術(shù)的發(fā)展，LA-ICP-MS作為一種高靈敏度、高精度的，并可提供多維的、高分辨信息的原位微區(qū)分析技術(shù)，必將在元素分析與空間分布分析中占據(jù)重要的地位，具有的應(yīng)用前景。
鋼研納克在鋼鐵、礦產(chǎn)等冶金及相關(guān)行業(yè)中具有的豐富積累，PlasmaMS 300的應(yīng)用領(lǐng)域也主要瞄準(zhǔn)了以上領(lǐng)域。另外，在該項(xiàng)目中，鋼研納克還自主研發(fā)了四極桿電源、ICP離子源、全中文操作軟件等，其中，四極桿電源采用了數(shù)字直接頻率合成技術(shù)，配合國(guó)產(chǎn)四極桿完全滿(mǎn)足高分辨元素分析的需求。

鋼研納克PlasmaMS 300電感耦合等離子體質(zhì)譜儀icp-ms快速測(cè)定大米小麥中Pb，Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素
關(guān)鍵詞：Plasma300，ICP-MS，大米，小麥，快速測(cè)定
大米小麥做為重要的糧食，其重金屬含量一直備受人們關(guān)注。常見(jiàn)的測(cè)定方法一般為使用濕法消解，將樣品完全消解后使用原子熒光，原子吸收，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀等方法進(jìn)行測(cè)定，但分析速度一直較慢，不能夠滿(mǎn)足快速測(cè)定要求。本實(shí)驗(yàn)采用硝酸浸取樣品中重金屬含量，使用鋼研納克生產(chǎn)的Plasma 300 質(zhì)譜儀測(cè)定，準(zhǔn)確測(cè)定了大米，小麥中Pb、Cd、Mn、Cu、Zn、Rb、Sr等元素。
儀器特點(diǎn)
Plasma 300 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司）是一種使用方便、操作簡(jiǎn)單、測(cè)試快速的質(zhì)譜分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點(diǎn)如下：
高通量四級(jí)桿質(zhì)量分析器；
高性能渦輪分子泵提供可靠真空系統(tǒng)；
高性能碰撞反應(yīng)池系統(tǒng)；
的可靠性和穩(wěn)定性。
Plasma 300型ICP-MS質(zhì)譜儀
樣品前處理
儀器參數(shù)
儀器工作參數(shù)
儀器工作參數(shù) 設(shè)定值 儀器工作參數(shù) 設(shè)定值
射頻功率／W 1300 輔助氣流速／L·min-1 0.8
冷卻氣流速／L·min-1 13.5 蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速/rpm 35
載氣流速／L·min-1 1.03 霧化器 玻璃同心霧化器
其中Pb、Cd、Rb、Sr采用普通模式，Mn、Cu、Zn采用He碰撞模式。
典型元素譜線(xiàn)
根據(jù)樣品中各待測(cè)元素的含量及干擾情況，選其靈敏度適宜的質(zhì)量數(shù)作為其待測(cè)質(zhì)量數(shù)。其典型譜線(xiàn)見(jiàn)下圖及下表。
標(biāo)樣 濃度ug/g 測(cè)定值ug/g
空白 0 ---
標(biāo)準(zhǔn)1 0.0125 0.013
標(biāo)準(zhǔn)2 0.025 0.020
標(biāo)準(zhǔn)3 0.125 0.123
標(biāo)準(zhǔn)4 0.25 0.256
標(biāo)準(zhǔn)5 1.250 1.249
標(biāo)樣 濃度ug/g 測(cè)定值ug/g
空白 0 ---
標(biāo)準(zhǔn)1 0.0125 0.011
標(biāo)準(zhǔn)2 0.025 0.024
標(biāo)準(zhǔn)3 0.125 0.127
標(biāo)準(zhǔn)4 0.25 0.253
標(biāo)準(zhǔn)5 1.250 1.249
標(biāo)樣 濃度ug/g 測(cè)定值ug/g
空白 0 0
標(biāo)準(zhǔn)1 0.125 0.119
標(biāo)準(zhǔn)2 0.25 0.248
標(biāo)準(zhǔn)3 1.25 1.261
標(biāo)準(zhǔn)4 2.5 2.512
標(biāo)準(zhǔn)5 10 9.996
標(biāo)樣 濃度ug/g 測(cè)定值ug/g
空白 0 0
標(biāo)準(zhǔn)1 0.0125 0.010
標(biāo)準(zhǔn)2 0.025 0.023
標(biāo)準(zhǔn)3 0.125 0.126
標(biāo)準(zhǔn)4 0.25 0.257
標(biāo)準(zhǔn)5 1.250 1.248
標(biāo)樣 濃度ug/g 測(cè)定值ug/g
空白 0 0
標(biāo)準(zhǔn)1 2.5 2.567
標(biāo)準(zhǔn)2 7.5 7.639
標(biāo)準(zhǔn)3 25 24.952
標(biāo)樣 濃度ug/g 測(cè)定值ug/g
空白 0 0
標(biāo)準(zhǔn)1 0.125 0.138
標(biāo)準(zhǔn)2 0.25 0.264
標(biāo)準(zhǔn)3 2.5 2.408
標(biāo)準(zhǔn)4 10 10.023
標(biāo)樣 濃度ug/g 測(cè)定值ug/g
空白 0 0
標(biāo)準(zhǔn)1 2.5 2.570
標(biāo)準(zhǔn)2 7.5 7.574
標(biāo)準(zhǔn)3 25 24.971
準(zhǔn)確度
選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)樣品，選擇了GBW10043(遼寧大米)，GBW10044（四川大米），GBW10045（湖南大米），GBW(E)100349大米，GBW(E)100352大米，GBW(E)100353大米等標(biāo)準(zhǔn)樣品，按照實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品，結(jié)果見(jiàn)下表
各元素的測(cè)試結(jié)果 u/g
標(biāo)準(zhǔn)樣品編號(hào) Pb Cd
GBW(E)100349 標(biāo)準(zhǔn)值 0.15±0.02 0.41±0.02
測(cè)定值 0.154 0.45
GBW(E)100353 標(biāo)準(zhǔn)值 0.042±0.005 0.48±0.02
測(cè)定值 0.038 0.53
GBW(E)100353 標(biāo)準(zhǔn)值 0.10±0.01 1.23±0.03
測(cè)定值 0.116 1.42
各元素的測(cè)試結(jié)果 u/g
標(biāo)準(zhǔn)樣品編號(hào) Cd Mn Cu Zn Rb Sr
GBW10043 標(biāo)準(zhǔn)值 0.012±0.003 10.6±0.6 1.7±0.1 13.6±0.6 2.4±0.2 0.30±0.05
測(cè)定值 0.011 10.554 1.5125 13.2695 2.4665 0.276
GBW10044 標(biāo)準(zhǔn)值 0.018±0.002 11.5±0.6 2.6±0.1 14.6±0.6 0.29±0.06 0.29±0.05
測(cè)定值 0.0215 11.6855 2.4315 15.594 0.255 0.242
GBW10045 標(biāo)準(zhǔn)值 0.19±0.02 9.0±0.4 2.4±0.2 14.4±0.8 4.0±0.3 0.16±0.03
測(cè)定值 0.2405 8.9665 2.1735 15.008 4.0105 0.125
方法檢出限
在該方法選定條件下，對(duì)空白溶液連續(xù)測(cè)定11次，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測(cè)元素檢出限，以10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測(cè)元素的測(cè)定下限，該測(cè)定下限完全滿(mǎn)足大米小麥中Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素測(cè)定分析。
各質(zhì)量數(shù)檢出限及測(cè)定下限
元素 質(zhì)量數(shù) 檢出限ug/g 測(cè)定下限ug/g
Pb 208 0.0002 0.0008
Cd 111 0.0002 0.0008
Mn 55 0.0023 0.0077
Cu 63 0.0025 0.0084
Zn 66 0.0095 0.0317
Rb 85 0.0002 0.0005
Sr 88 0.0003 0.0011
結(jié)論
Plasma 300質(zhì)譜儀對(duì)大米小麥中Pb、Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素進(jìn)行測(cè)定，方法簡(jiǎn)單快速，適用于糧食中重金屬的快速檢驗(yàn)。方法檢出限在0.0002-0.0095ug/g之間，使用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行比對(duì)，準(zhǔn)確性好。Plasma 300能夠快速、準(zhǔn)確、可靠的測(cè)定大米小麥中Pb，Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素。

隨著國(guó)家對(duì)環(huán)保要求越來(lái)越高，尤其是2016年以來(lái)的，“土十條”、“氣十條”、“水十條”的頒布，出現(xiàn)大量的環(huán)境取樣檢測(cè)需求。ICP-MS由于多元素同時(shí)測(cè)定、線(xiàn)性范圍寬，干擾較少成為重要的檢測(cè)手段，成為了土壤篩查等第三方實(shí)驗(yàn)室重要的檢測(cè)設(shè)備。隨著2017年土壤篩查工作的大規(guī)模開(kāi)展，Plasma MS300型ICP-MS銷(xiāo)售量取得了重大突破，大量進(jìn)入環(huán)保第三方檢測(cè)市場(chǎng)。作為擁有近70年實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)經(jīng)驗(yàn)的公司，鋼研納克充分發(fā)揮了測(cè)試中心的優(yōu)勢(shì)，不僅為客戶(hù)提供了滿(mǎn)足檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)要求的高品質(zhì)儀器，還派遣應(yīng)用專(zhuān)家到客戶(hù)現(xiàn)場(chǎng)面對(duì)面?zhèn)魇趯?shí)驗(yàn)方法和技巧，更好的滿(mǎn)足擴(kuò)項(xiàng)和檢測(cè)的需求。經(jīng)過(guò)第三方檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室大批量長(zhǎng)時(shí)間的實(shí)踐驗(yàn)證，儀器可靠性和易操作性得到了驗(yàn)證和提升。從市場(chǎng)角度看，鋼研納克Plasma MS 300型ICP-MS在環(huán)保、食品、藥品、公共安全、輕工、地質(zhì)等領(lǐng)域的應(yīng)用還有很大的市場(chǎng)空間。

Plasma MS 300 型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀
鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司在2011年?duì)款^國(guó)家重大科學(xué)儀器設(shè)備開(kāi)發(fā)專(zhuān)項(xiàng)----“ICP痕量分析儀器的研制和應(yīng)用”項(xiàng)目，Plasma MS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀為此專(zhuān)項(xiàng)項(xiàng)目成果，采用了高精度高分辨四級(jí)桿質(zhì)量分析器、超穩(wěn)定固態(tài)RF發(fā)生器、專(zhuān)利的機(jī)械泵間歇真空運(yùn)行技術(shù)、免維護(hù)的四級(jí)桿DDS控制技術(shù)，在保證高靈敏度的同時(shí)大大提升了儀器的整體可靠性。Plasma MS 300榮獲中國(guó)分析測(cè)試協(xié)會(huì)BCEIA金獎(jiǎng)，中國(guó)儀器儀表行業(yè)協(xié)會(huì)自主創(chuàng)新金獎(jiǎng)，同時(shí)基于儀器開(kāi)發(fā)經(jīng)驗(yàn)，鋼研納克參與起草了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《四級(jí)桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀性能的測(cè)定方法》。ICP-MS可以應(yīng)用于環(huán)保、食品、藥品、化妝品、玩具、疾控、礦產(chǎn)、金屬檢測(cè)等領(lǐng)域。