2016年5月23日，在北京.國家會(huì)議中心召開的“第十四屆中國國際科學(xué)儀器及實(shí)驗(yàn)室裝備展覽會(huì)”(CISILE 2016) 進(jìn)入了第二天，而“CISILE2016年度新產(chǎn)品發(fā)布會(huì)”活動(dòng)也在繼續(xù)進(jìn)行中。鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司此次借助這一平臺(tái)介紹了兩款新產(chǎn)品，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀PlasmaMS 300和GNCJ-50/GNCJ-30型高溫持久蠕變強(qiáng)度試驗(yàn)機(jī)。
新產(chǎn)品發(fā)布會(huì)現(xiàn)場(chǎng)
電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)被稱為二十世紀(jì)以來激動(dòng)人心的分析技術(shù)，具有檢出限低、動(dòng)態(tài)線性范圍寬、干擾少、分析精度高、分析速度快、可進(jìn)行多元素同時(shí)測(cè)定等優(yōu)異的分析性能，已成為痕量和超痕量無機(jī)元素為有效的分析手段之一。其中，四極桿式電感耦合等離子體質(zhì)譜是普及率的ICP-MS。
一直以來，中國的ICP-MS市場(chǎng)為進(jìn)口品牌所占據(jù)。國際上ICP-MS(下文通指四極桿式ICP-MS)的主要生產(chǎn)商有安捷倫、珀金埃爾默、賽默飛;另外，2014年德國耶拿完成對(duì)布魯克ICP-MS生產(chǎn)線(原瓦里安)的收購，2016年3月島津也在中國推出ICP-MS產(chǎn)品。
隨著技術(shù)的迅速發(fā)展，ICP-MS全球裝機(jī)量已在8000臺(tái)以上，僅中國每年的新增裝機(jī)數(shù)就超過500臺(tái)。而且，近年來，ICP-MS開始越來越多地被納入到國家方法標(biāo)準(zhǔn)之中，預(yù)期未來幾年，中國ICP-MS市場(chǎng)會(huì)強(qiáng)勢(shì)增長(zhǎng)。而且，在很長(zhǎng)時(shí)間里，國外對(duì)中國實(shí)行ICP-MS禁運(yùn)或限制進(jìn)口，所以，從抓住市場(chǎng)機(jī)遇及的角度講，研發(fā)生產(chǎn)中國自己的ICP-MS是非常必要的。
2011年開始實(shí)施的國家重大科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)專項(xiàng)也支持了多個(gè)ICP-MS研發(fā)項(xiàng)目，如：中國環(huán)境監(jiān)測(cè)總站牽頭的“基于質(zhì)譜技術(shù)的全組分痕量重金屬分析儀器開發(fā)和應(yīng)用示范”項(xiàng)目、鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司牽頭的“ICP痕量分析儀器的研制與應(yīng)用”項(xiàng)目、北京海光儀器公司牽頭的“新型等離子體質(zhì)譜關(guān)鍵部件研制與創(chuàng)新應(yīng)用研究”項(xiàng)目等。2015年9月，聚光科技的Expec 7000型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀順利通過專家鑒定，是“基于質(zhì)譜技術(shù)的全組分痕量重金屬分析儀器開發(fā)和應(yīng)用示范” 項(xiàng)目的成果。
2016年4月，鋼研納克的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀PlasmaMS 300通過組織部門驗(yàn)收。而今天的新品發(fā)布會(huì)代表著PlasmaMS 300正式推向市場(chǎng)。
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀PlasmaMS 300
據(jù)鋼研納克工程師介紹，在該項(xiàng)目中，鋼研納克成功研制了激光燒蝕進(jìn)樣系統(tǒng)(LA)，該技術(shù)屬于國內(nèi)首創(chuàng)，并具有聚焦定位、微區(qū)導(dǎo)航等先進(jìn)技術(shù)。LA-ICP-MS聯(lián)用是鋼研納克ICP-MS產(chǎn)品所擁有的競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)，因?yàn)槟壳皣H上還沒有一家儀器公司能夠同時(shí)提供LA和ICP-MS兩種儀器設(shè)備，鋼研納克是世界上家，有條件、有能力、可以非常靈活地為客戶提供定制化的解決方案，進(jìn)而占領(lǐng)這一市場(chǎng)。
LA-ICP-MS可以對(duì)固體樣品剝蝕直接進(jìn)樣，無需復(fù)雜的樣品前處理過程，避免了溶液進(jìn)樣過程中的一些干擾因素的影響。而且，隨著激光固體進(jìn)樣技術(shù)的進(jìn)步，以及ICP-MS技術(shù)的發(fā)展，LA-ICP-MS作為一種高靈敏度、高精度的，并可提供多維的、高分辨信息的原位微區(qū)分析技術(shù)，必將在元素分析與空間分布分析中占據(jù)重要的地位，具有的應(yīng)用前景。
鋼研納克在鋼鐵、礦產(chǎn)等冶金及相關(guān)行業(yè)中具有的豐富積累，PlasmaMS 300的應(yīng)用領(lǐng)域也主要瞄準(zhǔn)了以上領(lǐng)域。另外，在該項(xiàng)目中，鋼研納克還自主研發(fā)了四極桿電源、ICP離子源、全中文操作軟件等，其中，四極桿電源采用了數(shù)字直接頻率合成技術(shù)，配合國產(chǎn)四極桿完全滿足高分辨元素分析的需求。

依托國家鋼鐵材料測(cè)試中心，鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司（原鋼鐵研究總院分析測(cè)試研究所）是早使用和開發(fā)ICP-MS分析技術(shù)的科研單位之一，率先培育了一批ICP-MS應(yīng)用分析和儀器技術(shù)的知名專家，自1999年起負(fù)責(zé)或參與起草制定了ICP-MS分析應(yīng)用和儀器測(cè)評(píng)相關(guān)的國際標(biāo)準(zhǔn)、國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)多項(xiàng)。已經(jīng)發(fā)布國際標(biāo)準(zhǔn)1項(xiàng)ISO 16918-1:2009“Steel and iron -- Determination of nine elements by the inductively coupled plasma mass spectrometric method -- Part 1: Determination of tin, antimony, cerium, lead and bismuth”；標(biāo)1項(xiàng)GJB 5404.16-2005《高溫合金痕量元素分析方法第17部分電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定銀、鉍、鈰、鉿、鎵、銦、鑭、鉛、銻、鈧、錫、含量》；國家標(biāo)準(zhǔn)多項(xiàng)以及糧食行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《LS/T 6136—2019糧油檢測(cè) 大米中錳、銅、鋅、銣、鍶、鎘、鉛的測(cè)定 快速提取-電感耦合等離子體質(zhì)譜法》。

離子色譜-ICP-MS聯(lián)用是為了應(yīng)對(duì)2019年11月執(zhí)行的歐盟進(jìn)口玩具標(biāo)準(zhǔn)EN71-3中可遷移六價(jià)鉻超低的檢測(cè)需求，鋼研納克和青島盛瀚離子色譜聯(lián)合開發(fā)的玩具中可遷移六價(jià)鉻檢測(cè)聯(lián)用技術(shù)。該技術(shù)在儀器低噪聲控制和軟件交互協(xié)同等方面實(shí)現(xiàn)了突破，通過IC-ICP-MS聯(lián)用有效地分離三價(jià)鉻和六價(jià)鉻，實(shí)現(xiàn)不同價(jià)態(tài)的鉻元素的分離分析。玩具中可遷移六價(jià)鉻的檢出限做到了0.006ng/mL,成為能夠滿足歐盟玩具EN71-3極低檢出限要求的國產(chǎn)儀器廠商。

釹鐵硼剖面 Tb,Dy 元素分布分析
測(cè)試對(duì)象：釹鐵硼剖面
測(cè)試元素：Tb，Dy
測(cè)試儀器：LA-ICPMS（激光燒蝕固體進(jìn)樣裝置 和 ICP-MS 質(zhì)譜儀聯(lián)用）
1. 樣品前處理
因?yàn)闃悠窓M切面積較小，所以將樣品鑲?cè)胙劳蟹壑?。LA 進(jìn)樣裝置對(duì)于被測(cè)樣品表面的光潔度要求較高，所以在測(cè)試前，給待測(cè)面做了鏡像拋光。處理過后的樣品如圖一。
圖一 剖面樣品照片
金屬域?yàn)殓R面拋光后的效果，黑域?yàn)闇y(cè)試之后的效果
2.測(cè)試
開啟 ICP-MS 和 LA 儀器，預(yù)熱 1 小時(shí)左右。將樣品放入 LA 樣品室。如圖二。
圖二 ICP-MS（左）和 LA（右）聯(lián)用儀器
設(shè)置好測(cè)試參數(shù)及流程，包括待測(cè)元素、掃描區(qū)域等，運(yùn)行測(cè)試程序，LA 和 ICP-MS 聯(lián)用將自動(dòng)同步，進(jìn)行樣品測(cè)試及數(shù)據(jù)采集。
LA 激光剝蝕斑點(diǎn)大小為 40um，掃描行數(shù)為 42 行，行間距為100um。測(cè)試所對(duì)應(yīng)的掃描區(qū)域 1，如圖三所示，其長(zhǎng)寬為，L=1.5mm，W=4.14mm。
圖三 被測(cè)樣品掃描區(qū)域示意圖
與上圖相應(yīng)的，Tb，Dy 元素在掃描區(qū)域內(nèi)的分布分析測(cè)試結(jié)果如圖四和圖五。
圖四 Tb 元素的分布圖
右側(cè)圖示為信號(hào)強(qiáng)度（value）對(duì)應(yīng)的色標(biāo)（color）
圖五 Dy 元素的分布圖
右側(cè)圖示為信號(hào)強(qiáng)度（value）對(duì)應(yīng)的色標(biāo)（color）
從圖四和圖五可以看出，在掃描區(qū)域內(nèi)，Tb 和 Dy 兩個(gè)元素的濃度，均從上下兩端往中間遞減。掃描區(qū)域 2 和 3 測(cè)試所得的結(jié)果，趨勢(shì)同掃描區(qū)域 1 的結(jié)果。LA-ICPMS 的測(cè)試結(jié)果和用電子顯微鏡測(cè)試的結(jié)果一致。