Plasma 2000型ICP-OES測定污泥中鋁、鈣、銅、鐵、鎂、鋅
鋼研納克
隨著城市污水處理量的增加，處理過程中產生的污泥總量也在不斷上升。污泥中除了含有豐富的有機物，還含有很多難以降解的金屬元素，如果處理不當會造成更為嚴重的二次污染。因此對污泥中金屬元素含量的監(jiān)測尤為重要。本文采用微波消解的前處理方法，使用Plasma 2000型全譜電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，建立了污泥中鋁、鈣、銅、鐵、鎂、鋅6種元素測量方法，加標回收率在93.4% - 106.6%之間，方法可靠，適用于污泥中金屬元素的測定。
實驗過程
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儀器特點
觀測方式：徑向觀測
分光系統：中階梯光柵與棱鏡交叉色散結構，全譜瞬態(tài)直讀
檢測器：大面積背照式CCD芯片，高紫外檢出效率，寬動態(tài)范圍
光源：高效固態(tài)射頻發(fā)生器，小體積高效率
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儀器參數
表1 Plasma 2000工作條件
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實驗方法
稱取一定量污泥樣品，加入一定比例的混酸，使用微波消解儀消解。待樣品冷卻后取出，定容至100mL容量瓶待測。
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分析譜線
表2 Plasma 2000譜線選擇（nm）
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標準曲線
Al、Ca、Cu、Fe、Mg、Zn標準溶液（國家鋼鐵材料測試中心，1000 μg/mL）配制曲線濃度如表3 ，線性相關系數大于0.999。
表3 標準曲線濃度（μg/mL）
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測定結果
在實際樣品中加入被測元素，其加標回收率93.4%-106.6%為之間，滿足定量要求。
表4 實際樣品分析結果（%）
結論
本方法采用Plasma 2000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定污水處理廠中污泥中重金屬元素，加標回收率介于93.4%-106.6%之間，適用于污泥中鋁、鈣、銅、鐵、鎂、鋅等元素的檢測。

目前ICP光譜儀主要分為多道型、單道掃描型以及全譜直讀型，其中多道型和單道掃描型代表的是80年代的技術水平，它們以光電倍增管為檢測器，技術上非常成熟，但也較落后，其中多道型已幾乎退出歷史舞臺，單道掃描型以其合適的價格和靈活方便仍占有一定的市場份額。全譜直讀型儀器代表了當今ICP的新技術水準，它以CID或CCD(SCD)半導體器件為檢測器；中階梯光柵結合棱鏡(或平面光柵)構成二維、高分辯率、高能量色散系統，能同時獲得各元素譜線的信息。此類型儀器經近十年的不斷完善和發(fā)展，目前已成為ICP光譜儀的主流。

Plasma 3000和PlasmaMS 300測定醫(yī)用口罩原材料中重金屬
前言
一場新型冠狀病毒肺炎的襲來，各地醫(yī)療防控物質告急，口罩緊缺，其中用于制造醫(yī)用口罩的原材料也紛紛供不應求?！耙徽蛛y求”的時代，醫(yī)用口罩原材料的質量如何保證呢？口罩天天戴，作為口罩原料的無紡布、熔噴布等紡織物需要檢測重金屬嗎？
對于口罩質量要求，大家熟知的標準有GB 2626-2006《呼吸防護用品 自吸過濾式防顆粒物呼吸器》，GB 19083-2010《醫(yī)用防護口罩技術要求》，YY 0469-2011《醫(yī)用外科口罩技術要求》，GB/T 32610-2016《日常防護型口罩技術規(guī)范》等，其實生產口罩的原材料也有對應的技術要求和檢測要求。由于紡織物在原料、印染成型加工、成品加工等一系列過程中都可能引入重金屬，因此在紡織業(yè)工業(yè)中重金屬殘留也是需要控制的。在國家標準《GB19082-2009醫(yī)用一次性防護服技術要求》和《GB19083-2010 醫(yī)用防護口罩技術要求》中對作為口罩的原材料無紡布、熔噴布等紡織物做出了重金屬要求。
紡織物中要求檢測重金屬總量和可溶性重金屬，國外有BS6648和BS6810、0EK0-TEXStandard 200等標準，國內有《GB/T18885-2009生態(tài)紡織品技術要求》、《GB/T 17593.2-2007 紡織品 重金屬的測定 第2部分：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》等方法，對紡織物從化學客觀的檢測到模擬紡織物實際衣著環(huán)境的檢測，形成了紡織物中重金屬檢測的體系。
因為模擬真實佩戴環(huán)境，重金屬浸出實驗比重金屬總量更有實際意義，配置模擬人體汗液對口罩原材料進行重金屬浸出實驗（參考《GB/T 3922-2013 紡織品 色牢度實驗 耐汗?jié)n色牢度》），拆解日常佩戴的醫(yī)用外科口罩材料進行重金屬浸出，使用鋼研納克Plasma 3000型ICP光譜儀和PlasmaMS300型ICP-MS質譜儀進行了可浸出重金屬的檢測。
前處理方法
配置模擬人體汗液進行紡織物中重金屬的浸出實驗。參考《GB/T 17593.2-2007 紡織品重金屬的測定 第2部分：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》，取代表性的普通醫(yī)用外科口罩，剪碎至5 mmX5 mm 以下，混勻，稱取4 g 試樣兩份（供平行試驗），精確至0. 01 g ，置于具塞150mL三角燒瓶中。加人80 mL 酸性汗液（參考《GB/T 3922-2013 紡織品色牢度實驗 耐汗?jié)n色牢度》配制），將纖維充分浸濕，放入恒溫水浴振蕩器（37°C±2)℃ ，振蕩頻率為60次／min）中振蕩60 min 后取出，靜置冷卻至室溫，過濾后作為樣液供分析用。
原液用于鋼研納克Plasma 3000型ICP-OES的測定。
分取10mL試樣溶液至50ml容量瓶，加入Be、Sc、Rh、Re內標，定容搖勻，用于鋼研納克PlasmaMS 300型ICP-MS的測定。
使用儀器
Plasma 3000型全譜雙向觀測ICP光譜儀
Plasma 3000儀器特點：
1.高效固態(tài)射頻發(fā)生器，超高穩(wěn)定光源；
2.大面積背照式CCD芯片，寬動態(tài)范圍；
3.中階梯光柵與棱鏡交叉色散結構，體積小巧；
4.多元素同時分析，全譜瞬態(tài)直讀。
5.多種進樣系統，可選擇性好；
6.垂直矩管，雙向觀測，檢出限更低；
PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質譜儀
PlasmaMS 300儀器特點：
1. 石英、耐氫氟酸等豐富多樣的進樣系統；分立式矩管，便于拆卸維護；可選配半導體制冷進樣裝置和自動進樣系統。
2. 27.12MHz全固態(tài)RF發(fā)生器，實現極高的穩(wěn)定性；自動匹配速度快，保證了點火成功率
3. 雙錐接口，可在真空狀態(tài)下直接拆卸維護
4. 大范圍精確可調的三維平臺，實現矩管全自動定位和校準
5. 雙離軸離子傳輸（偏轉）系統，去除不帶電粒子，保證低噪聲和高靈敏度
6. He氣碰撞池匹配高性能質量流量控制器，有效去除多離子干擾
7. 高通量的長四極桿，質量范圍2-265amu，分辨率<0.8amu；應用的DDS技術，實現自動頻率匹配，保證離子有效篩選
8. 雙模式檢測器，脈沖計數和模擬計數檢測，高達9個數量級線性范圍
可浸出重金屬檢測結果
注：LOD為檢出限（limitof detection），——為未檢測。
從檢測結果來看，三個醫(yī)用口罩平行樣品均未檢出重金屬元素，方法檢出限遠低于標準值，檢測數據可信，完全滿足檢測要求。為了進一步驗證該方法的準確度，進行了5次加標平行試驗，數據結果穩(wěn)定，加標回收率在正常范圍以內。
結論
醫(yī)用口罩可浸出重金屬的結果為未檢出，遠低于標準。鋼研納克的Plasma 3000型ICP光譜儀 和 PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質譜儀可以準確分析紡織物中的重金屬含量，檢出限遠遠優(yōu)于紡織物的技術要求值。
紡織品除了需要測定可浸出重金屬總量以外，對重金屬價態(tài)分析也有要求，比如六價鉻的毒性遠遠高于三價鉻，歐盟進口的兒童玩具中六價鉻低至0.053mg/kg。通過盛瀚CIC-D120色譜儀與鋼研納克PlasmaMS300電感耦合等離子體質譜儀聯用手段也可以輕松解決測各種紡織物中極低六價鉻的檢測需求，為紡織品、兒童玩具安全保駕護航。
鋼研納克ICP-OES/ICP-MS促進了口罩原料等紡織物重金屬檢測效率，可以快速測試口罩原材料中重金屬總量、可浸出重金屬、可浸出重金屬價態(tài)，讓您的口罩更加放心。

鋼研納克雙向觀測Plasma 3000 ICP光譜儀可廣泛適用于冶金、地質、材料、環(huán)境、食品、醫(yī)藥、石油、化工、生物、水質等各領域的元素分析。
Plasma 3000 ICP光譜儀具有垂直火炬，雙向觀測，冷錐消除尾焰，具有更寬的動態(tài)線性范圍和更低的背景。
自激式固態(tài)射頻發(fā)生器，高效穩(wěn)定，體積小巧，匹配速度快，確保Plasma 3000 ICP光譜儀高精度運行及優(yōu)異的長期穩(wěn)定性。
高速面陣 CCD 采集技術，單次曝光獲取全部譜線信息，Plasma 3000 ICP光譜儀真正實現“全譜直讀”。
功能強大的軟件系統，簡化分析方法的開發(fā)過程。應用工程師為ICP光譜儀用戶量身打造簡潔、舒適的操作體驗。