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鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司
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主營產(chǎn)品: ICP光譜儀,電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,電感耦合等離子體光譜儀,ICPOES
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電感耦合等離子體質(zhì)譜主要應用
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商品介紹
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測試范圍 2-255amu
功率 600-1600W連續(xù)可調(diào)
測量精度 0.5-1.1amu連續(xù)可調(diào)
型號 PlasmaMS 300
矩管材質(zhì) 石英
生產(chǎn)廠家 鋼研納克
商品介紹
PlasmMS 300在生物醫(yī)藥行業(yè)的應用
一般說來,生物樣品(例如血樣)都含有高基體。分析這些類型的樣品需要對進樣系統(tǒng)和錐 口部分(ft end)進行高頻率的維護。根據(jù)需要的檢測限,通常上機前都需要對這些樣品進 行基體匹配和稀釋。
生物樣品中一些特殊元素的干擾,例如:
ArC 干擾 52Cr
ArAr 干擾 80Se & 78Se ArCl 干擾 75As
ArNa 干擾 63Cu
這些干擾可通過使用 CCT 消除,其能維持高功率,將難電離元素(As 和 Se 等)進行電離, 從而解決高生物基體的問題。
應用領(lǐng)域
體液中的全元素分析,如血液、尿液、血清 生物醫(yī)學健康研究利用同位素追蹤評估機體功能和身體受污染程度。
PlasmaMS的質(zhì)譜干擾消除辦法
PlasmaMS 300的另一類主要干擾是質(zhì)譜干擾。
1.多原子干擾(Polyatomic) – 與目標同位素原子質(zhì)量重合的多原子離子,所帶來的干擾
2. 同量異位素干擾(Isobaric) –與目標同位素原子具有相同質(zhì)量數(shù)的原子帶來的干擾(目標 原子與干擾原子的質(zhì)子數(shù)和中子數(shù)都不同,但(質(zhì)子數(shù)+中子數(shù))相同);也包括質(zhì)荷比相等 的不同元素離子形成的干擾。
多原子離子: 包括氬化合物、氫化物、氧化物
氬化合物的產(chǎn)率可以通過性能選項來降低:例如使用等離子體屏蔽環(huán)(PlasmaScreen)和 碰撞反應池(CCT, Collision Cell Technology)。
這些干擾有時是氣體引起的:例如進樣時候引入的空氣、用來維持等離子體燃燒的氬氣。 還有的來自于樣品基體中的陰離子或者陽離子。
氧化物的產(chǎn)率可以通過調(diào)諧來降低:炬管和霧化器的位置、氣體流速對氧化物產(chǎn)率的影響 是的?;w引起的干擾很多都是氧化物,尤其是樣品中的主量元素,會在距離主量元 素16個amu的位置產(chǎn)生一個氧化物的干擾峰。這樣的干擾普遍存在,并且隨著基體氧化 物沸點的升高,這樣的干擾更加嚴重。我們可以使用空白扣減來降低這樣的干擾。
同量異位素干擾: 這種干擾指的是,存在著和目標元素原子質(zhì)量相同的干擾離子。要消除同量異位素干擾, 只能是盡可能選擇該元素的其它同位素來回避這樣的干擾。
還有一類特殊的同質(zhì)量干擾,如果干擾元素的二級電離電位(Isobaric interference)低于了 氬原子的一級電離電位(15.8ev),這樣的元素原子在ICP中會形成雙電荷離子。對于雙電 荷離子的干擾,很難消除,但有的時候可以通過調(diào)諧來將干擾降低一些。如果可以的話, 通過更換更合適的同位素來解決。
如果用戶的目標元素是單同位素元素時,例如As,此時就不能采用更換同位素的辦法來 避免干擾。As元素是比較典型的單同位素元素,同時面臨著普遍的多原子干擾(40Ar 35Cl),一旦有氯元素的存在,就存在40Ar 35Cl的干擾。
PlasmaMS 300 內(nèi)標元素的選擇
內(nèi)標元素的使用可以用來校正多樣品測定的過程中,信號隨著時間發(fā)生的漂移。實驗室環(huán) 境的變化或者樣品基體的變化(例如粘度等)都會造成信號的漂移。
對于任何的多元素分析,我們都推薦用戶至少使用一個內(nèi)標元素。如果待測元素的質(zhì)量分 布從低到高都有,應當至少使用3個內(nèi)標元素,分別檢測低質(zhì)量、中質(zhì)量、高質(zhì)量區(qū)段的 同位素信號漂移。
選擇什么同位素作為內(nèi)標元素需要根據(jù)您的方法中的待測目標同位素來決定。當需要為您 方法中的各個目標同位素分配內(nèi)標同位素的時候,可以考慮一下幾個因素:
1.首先考慮的,也是重要的一個因素就是:用作內(nèi)標的元素必須是您的樣品中不包含的 元素。這些內(nèi)標元素應當精準地添加到每一個單溶液里。一般我們可以單獨配置內(nèi)標元素 溶液,然后在分析的時候進行在線添加,可以保證添加的精準性。內(nèi)標元素的信號強度會 做為參比,由軟件來對每個單溶液進樣時發(fā)生的信號抑制或增強進行計算和校正。如果您 的樣品中含有內(nèi)標元素,則內(nèi)標信號會發(fā)生額外的不規(guī)則的信號增強,造成軟件校正后的 目標元素濃度比實際濃度偏低。
2.其次,內(nèi)標元素的質(zhì)量數(shù)能和目標元素比較接近,建議內(nèi)標同位素和目標元素同位 素之間的質(zhì)量差不要超過50amu。
3.為了確保內(nèi)標元素和目標元素在相同條件下的行為表現(xiàn)基本一致,內(nèi)標元素和目標元素 的電離電位比較接近。
當使用內(nèi)標元素校正的時候,有兩種校正方式是可以供選擇的:
1. 參考法(Reference)
2. 插值法(Interpolation)
參考法:任何分析元素同位素峰均能以任一內(nèi)標元素同位素峰作為參照。目標元素峰不需 要為內(nèi)標元素附近的峰。當使用參考法的時候,以校正空白(calibration blank)的內(nèi)標響應 值作為100%,通過計算樣品中內(nèi)標元素的回收率,來校正進樣過程中的信號漂移。
樣品中的內(nèi)標元素回收率(相對于calibration blank中的100%而產(chǎn)生的偏離)會被用作校 正因子來校正目標同位素的數(shù)據(jù)(每種目標同位素所使用的內(nèi)標同位素都應是其在方法中 選擇的用來參考的那一個內(nèi)標同位素)
插補法:內(nèi)標對測試峰的影響與兩者質(zhì)量數(shù)的接近程度有關(guān)。一個分析元素若置于兩內(nèi)標 物中間,可依據(jù)每個 amu 基數(shù)進行計算因素的校正。
首先:
IS 1 in Blank set to 100% IS 2 in Blank set to 100%
IS 2 的質(zhì)量數(shù)大于 IS 1。
如果
IS 1 in Sample reads 80%
IS 2 in Sample reads 80%
我們可以認為 IS 1 &2 之間的所有元素都受到了 20%的抑制. Factor =1/80% = 1.25.
又如:
IS 1 in Sample reads 80%
IS 2 in Sample reads 60%
我們可以認為 IS 1 &2 之間的所有元素都受到了與質(zhì)量變化相關(guān)的抑制(質(zhì)量數(shù)越大,受
到抑制越強),距離 IS1 與 IS2 的距離相等的質(zhì)量數(shù)的元素, Factor =1/70% = 1.43.
上圖顯示的就是使用iCAP Q測量時,設置了一系列覆蓋質(zhì)量數(shù)區(qū)間的內(nèi)標元素,計算樣 品中的內(nèi)標元素回收率:
6Li 45Sc 115In 209Bi
因為所有的目標元素濃度都需要使用內(nèi)標回收率來進行校正,建議用戶將內(nèi)標元素的濃度 控制在一個合理范圍,來降低內(nèi)標的%RSD,一般說來我們建議內(nèi)標元素的
icps >100,000。
非質(zhì)譜干擾(物理干擾)是PlasmaMS 300中存在的兩種主要干擾中的一種。 非質(zhì)譜干擾主要包括: 1.質(zhì)譜內(nèi)沉積物:可以通過適當?shù)那鍧嵍档汀?br>2.樣品基體:這種干擾有時候可通過不同的樣品制備方法或適合的性能選項來降低,如使 用超聲霧化器(ultrasonic nebulizer ,USN) 或者氬氣稀釋器(Argon Gas Dilution???) 。
有五種方法可以用來校正這種類型的干擾,按照從易到難的順序排列在下面:
1. 如果檢出限允許的話,簡單的辦法是對樣品進行稀釋。
2. 使用內(nèi)標校正
3. 使用標準加入法
4. 氬氣稀釋 (前提是需要使用ESI進樣系統(tǒng))
5. 采用化學分離法將樣品中的基體進行分離去除 非質(zhì)譜干擾(物理干擾)的存在有兩種表現(xiàn)形式:信號抑制、信號漂移。其中內(nèi)標校正是使
用廣泛的用來校正物理干擾的技術(shù)手段。
在進行多樣品序列分析時,內(nèi)標可以用來校正隨著時間推移而發(fā)生的信號漂移。實驗室環(huán) 境變化、樣品基體變化、樣品粘度變化等因素都會引起信號的漂移。錐口鹽沉積也會引起 信號的漂移。
如果需要測量的元素覆蓋的質(zhì)量區(qū)間范圍很大 (例如方法中既包含高質(zhì)量元素,也包含中 質(zhì)量元素或輕質(zhì)量元素),使用多種內(nèi)標進行校正。
在本章第三節(jié)(內(nèi)標選擇)中已經(jīng)詳細介紹過內(nèi)標的使用原則,用戶可以進行參考。
標準加入法是另外一種廣泛使用的用來校正非質(zhì)譜干擾的手段。當基體抑制效應無法通過 稀釋或基體剝離來去除的時候,可以用標準加入法來降低干擾。
一般說來,生物樣品(例如血樣)都含有高基體。分析這些類型的樣品需要對進樣系統(tǒng)和錐 口部分(ft end)進行高頻率的維護。根據(jù)需要的檢測限,通常上機前都需要對這些樣品進 行基體匹配和稀釋。
生物樣品中一些特殊元素的干擾,例如:
ArC 干擾 52Cr
ArAr 干擾 80Se & 78Se ArCl 干擾 75As
ArNa 干擾 63Cu
這些干擾可通過使用 CCT 消除,其能維持高功率,將難電離元素(As 和 Se 等)進行電離, 從而解決高生物基體的問題。
應用領(lǐng)域
體液中的全元素分析,如血液、尿液、血清 生物醫(yī)學健康研究利用同位素追蹤評估機體功能和身體受污染程度。
PlasmaMS的質(zhì)譜干擾消除辦法
PlasmaMS 300的另一類主要干擾是質(zhì)譜干擾。
1.多原子干擾(Polyatomic) – 與目標同位素原子質(zhì)量重合的多原子離子,所帶來的干擾
2. 同量異位素干擾(Isobaric) –與目標同位素原子具有相同質(zhì)量數(shù)的原子帶來的干擾(目標 原子與干擾原子的質(zhì)子數(shù)和中子數(shù)都不同,但(質(zhì)子數(shù)+中子數(shù))相同);也包括質(zhì)荷比相等 的不同元素離子形成的干擾。
多原子離子: 包括氬化合物、氫化物、氧化物
氬化合物的產(chǎn)率可以通過性能選項來降低:例如使用等離子體屏蔽環(huán)(PlasmaScreen)和 碰撞反應池(CCT, Collision Cell Technology)。
這些干擾有時是氣體引起的:例如進樣時候引入的空氣、用來維持等離子體燃燒的氬氣。 還有的來自于樣品基體中的陰離子或者陽離子。
氧化物的產(chǎn)率可以通過調(diào)諧來降低:炬管和霧化器的位置、氣體流速對氧化物產(chǎn)率的影響 是的?;w引起的干擾很多都是氧化物,尤其是樣品中的主量元素,會在距離主量元 素16個amu的位置產(chǎn)生一個氧化物的干擾峰。這樣的干擾普遍存在,并且隨著基體氧化 物沸點的升高,這樣的干擾更加嚴重。我們可以使用空白扣減來降低這樣的干擾。
同量異位素干擾: 這種干擾指的是,存在著和目標元素原子質(zhì)量相同的干擾離子。要消除同量異位素干擾, 只能是盡可能選擇該元素的其它同位素來回避這樣的干擾。
還有一類特殊的同質(zhì)量干擾,如果干擾元素的二級電離電位(Isobaric interference)低于了 氬原子的一級電離電位(15.8ev),這樣的元素原子在ICP中會形成雙電荷離子。對于雙電 荷離子的干擾,很難消除,但有的時候可以通過調(diào)諧來將干擾降低一些。如果可以的話, 通過更換更合適的同位素來解決。
如果用戶的目標元素是單同位素元素時,例如As,此時就不能采用更換同位素的辦法來 避免干擾。As元素是比較典型的單同位素元素,同時面臨著普遍的多原子干擾(40Ar 35Cl),一旦有氯元素的存在,就存在40Ar 35Cl的干擾。
PlasmaMS 300 內(nèi)標元素的選擇
內(nèi)標元素的使用可以用來校正多樣品測定的過程中,信號隨著時間發(fā)生的漂移。實驗室環(huán) 境的變化或者樣品基體的變化(例如粘度等)都會造成信號的漂移。
對于任何的多元素分析,我們都推薦用戶至少使用一個內(nèi)標元素。如果待測元素的質(zhì)量分 布從低到高都有,應當至少使用3個內(nèi)標元素,分別檢測低質(zhì)量、中質(zhì)量、高質(zhì)量區(qū)段的 同位素信號漂移。
選擇什么同位素作為內(nèi)標元素需要根據(jù)您的方法中的待測目標同位素來決定。當需要為您 方法中的各個目標同位素分配內(nèi)標同位素的時候,可以考慮一下幾個因素:
1.首先考慮的,也是重要的一個因素就是:用作內(nèi)標的元素必須是您的樣品中不包含的 元素。這些內(nèi)標元素應當精準地添加到每一個單溶液里。一般我們可以單獨配置內(nèi)標元素 溶液,然后在分析的時候進行在線添加,可以保證添加的精準性。內(nèi)標元素的信號強度會 做為參比,由軟件來對每個單溶液進樣時發(fā)生的信號抑制或增強進行計算和校正。如果您 的樣品中含有內(nèi)標元素,則內(nèi)標信號會發(fā)生額外的不規(guī)則的信號增強,造成軟件校正后的 目標元素濃度比實際濃度偏低。
2.其次,內(nèi)標元素的質(zhì)量數(shù)能和目標元素比較接近,建議內(nèi)標同位素和目標元素同位 素之間的質(zhì)量差不要超過50amu。
3.為了確保內(nèi)標元素和目標元素在相同條件下的行為表現(xiàn)基本一致,內(nèi)標元素和目標元素 的電離電位比較接近。
當使用內(nèi)標元素校正的時候,有兩種校正方式是可以供選擇的:
1. 參考法(Reference)
2. 插值法(Interpolation)
參考法:任何分析元素同位素峰均能以任一內(nèi)標元素同位素峰作為參照。目標元素峰不需 要為內(nèi)標元素附近的峰。當使用參考法的時候,以校正空白(calibration blank)的內(nèi)標響應 值作為100%,通過計算樣品中內(nèi)標元素的回收率,來校正進樣過程中的信號漂移。
樣品中的內(nèi)標元素回收率(相對于calibration blank中的100%而產(chǎn)生的偏離)會被用作校 正因子來校正目標同位素的數(shù)據(jù)(每種目標同位素所使用的內(nèi)標同位素都應是其在方法中 選擇的用來參考的那一個內(nèi)標同位素)
插補法:內(nèi)標對測試峰的影響與兩者質(zhì)量數(shù)的接近程度有關(guān)。一個分析元素若置于兩內(nèi)標 物中間,可依據(jù)每個 amu 基數(shù)進行計算因素的校正。
首先:
IS 1 in Blank set to 100% IS 2 in Blank set to 100%
IS 2 的質(zhì)量數(shù)大于 IS 1。
如果
IS 1 in Sample reads 80%
IS 2 in Sample reads 80%
我們可以認為 IS 1 &2 之間的所有元素都受到了 20%的抑制. Factor =1/80% = 1.25.
又如:
IS 1 in Sample reads 80%
IS 2 in Sample reads 60%
我們可以認為 IS 1 &2 之間的所有元素都受到了與質(zhì)量變化相關(guān)的抑制(質(zhì)量數(shù)越大,受
到抑制越強),距離 IS1 與 IS2 的距離相等的質(zhì)量數(shù)的元素, Factor =1/70% = 1.43.
上圖顯示的就是使用iCAP Q測量時,設置了一系列覆蓋質(zhì)量數(shù)區(qū)間的內(nèi)標元素,計算樣 品中的內(nèi)標元素回收率:
6Li 45Sc 115In 209Bi
因為所有的目標元素濃度都需要使用內(nèi)標回收率來進行校正,建議用戶將內(nèi)標元素的濃度 控制在一個合理范圍,來降低內(nèi)標的%RSD,一般說來我們建議內(nèi)標元素的
icps >100,000。
非質(zhì)譜干擾(物理干擾)是PlasmaMS 300中存在的兩種主要干擾中的一種。 非質(zhì)譜干擾主要包括: 1.質(zhì)譜內(nèi)沉積物:可以通過適當?shù)那鍧嵍档汀?br>2.樣品基體:這種干擾有時候可通過不同的樣品制備方法或適合的性能選項來降低,如使 用超聲霧化器(ultrasonic nebulizer ,USN) 或者氬氣稀釋器(Argon Gas Dilution???) 。
有五種方法可以用來校正這種類型的干擾,按照從易到難的順序排列在下面:
1. 如果檢出限允許的話,簡單的辦法是對樣品進行稀釋。
2. 使用內(nèi)標校正
3. 使用標準加入法
4. 氬氣稀釋 (前提是需要使用ESI進樣系統(tǒng))
5. 采用化學分離法將樣品中的基體進行分離去除 非質(zhì)譜干擾(物理干擾)的存在有兩種表現(xiàn)形式:信號抑制、信號漂移。其中內(nèi)標校正是使
用廣泛的用來校正物理干擾的技術(shù)手段。
在進行多樣品序列分析時,內(nèi)標可以用來校正隨著時間推移而發(fā)生的信號漂移。實驗室環(huán) 境變化、樣品基體變化、樣品粘度變化等因素都會引起信號的漂移。錐口鹽沉積也會引起 信號的漂移。
如果需要測量的元素覆蓋的質(zhì)量區(qū)間范圍很大 (例如方法中既包含高質(zhì)量元素,也包含中 質(zhì)量元素或輕質(zhì)量元素),使用多種內(nèi)標進行校正。
在本章第三節(jié)(內(nèi)標選擇)中已經(jīng)詳細介紹過內(nèi)標的使用原則,用戶可以進行參考。
標準加入法是另外一種廣泛使用的用來校正非質(zhì)譜干擾的手段。當基體抑制效應無法通過 稀釋或基體剝離來去除的時候,可以用標準加入法來降低干擾。
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