Plasma 2000ICP-OES
全譜電感耦合等離子體光譜儀
Plasma 2000可廣泛適用于冶金、地質(zhì)、材料、環(huán)境、食品、醫(yī)藥、石油、化工、生物、水質(zhì)等各領(lǐng)域的元素分析。
1、 中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，徑向觀測，具有穩(wěn)健的檢測能力。
2、 高效穩(wěn)定的自激式固態(tài)射頻發(fā)生器，體積小巧，匹配速度快，確保儀器的高精度運行及優(yōu)異的長期穩(wěn)定性。
3、 高速面陣CCD采集技術(shù)，單次曝光獲取全部譜線信息，真正實現(xiàn)“全譜直讀”。
4、 功能強大的軟件系統(tǒng)，簡化分析方法的開發(fā)過程，為用戶量身打造簡潔、舒適的操作體驗。

鋼研納克國產(chǎn)ICP光譜儀測定鋰離子電池電解液中的雜質(zhì)元素
1 前言
鋰電池電解液是電池中離子傳輸?shù)妮d體。一般由鋰鹽（六氟磷酸鋰）和有機溶劑（酯類）組成，金屬雜質(zhì)直接影響鋰離子在電解液中的傳導以及電極的容量和壽命。金屬雜質(zhì)離子具有比鋰離子低的還原電位，因此在充電過程中，金屬雜質(zhì)離子將首先嵌入到碳負極中，減少了鋰離子嵌入的位置，減少了鋰離子電池的可逆容量。高濃度的金屬雜質(zhì)離子的含量不僅會導致鋰離子電池可逆比容量的下降，而且金屬雜質(zhì)離子的析出還可能導致石墨電極表面無法形成有效的鈍化層，使整個電池遭到破壞，但低濃度的金屬雜質(zhì)離子對電池性能影響不大。各金屬含量應小于0.002%，一般應為0.001%左右。[1]但實際生產(chǎn)中要求更低，實驗中使用客戶實際樣品，應客戶要求待分析元素為K、Na、Ca、Fe、Pb、Cr。
2.實驗部分
2.1 儀器簡介
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀簡稱 ICP-AES ，文中使用我公司推出的全譜型光譜儀Plasma2000。
2.2 樣品前處理
樣品為有機液態(tài)溶液。采用兩種前處理方法：
方法（1）無機進樣[2]。將5g樣品置于聚四氟乙烯燒杯中，200℃加熱至干，稍冷后加20mlHNO3，低溫至全部溶解、蒸干，加10mlHNO3低溫反應10分鐘后加入1mlH2O2，低溫待反應完畢后冷卻，然后定容到25ml容量瓶中。
方法（2）直接有機進樣。將5g樣品置于塑料瓶中，加入不同質(zhì)量的標油，再加入一定量的無水乙醇，定量到10g，搖勻。
2.3 儀器參數(shù)
Plasma2000：
方法（1）：功率 1.20KW，冷卻氣流量 15.0 L/min，輔助氣流量 0.5L/min，載氣流量 0.5 L/min，蠕動泵泵速 20 rpm。玻璃霧化系統(tǒng)和矩管。
方法（2）：功率 1.35KW，冷卻氣流量 18.0 L/min，輔助氣流量 0.5L/min，載氣流量 0.35 L/min，蠕動泵泵速 20 rpm，氧氣流量10ml/min。帶冷卻功能的玻璃霧化系統(tǒng)和矩管。
4.結(jié)論
使用電感耦合等離子體全譜儀ICP-2000分析鋰離子電池電解液時，直接有機進樣無需前處理，空白低，因此大大縮短了實驗時間，提高了儀器的檢出能力，可以測試1μg/g的元素含量。使用標準加入法可以消除基體對結(jié)果的干擾。

Plasma1500型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP）測定高純石墨中的9種痕量雜質(zhì)元素
ICP-OES，Plasma1500，高純石墨，痕量雜質(zhì)元素，單道ICP，掃描ICP
石墨是我國優(yōu)勢非金屬礦產(chǎn)之一，其儲量和產(chǎn)銷量居世界首位。石墨系列產(chǎn)品已經(jīng)廣泛應用于冶金、機械、電子、化工、輕工、軍工、國防及耐火材料等行業(yè)，是當今科技發(fā)展必不可少的重要非金屬原料。電池材料的快速發(fā)展對石墨原料的純度要求越來越高，準確測定高純石墨中痕量元素雜質(zhì)非常重要。在2008年制定的石墨化學分析方法國家標準GB/T3521-2008中，檢測項目僅包括石墨產(chǎn)品中水分、揮發(fā)分、固定碳、硫和酸溶鐵的分析。高純石墨中多種痕量雜質(zhì)元素快速測定的要求越來越迫切。本報告建立了基于國產(chǎn)單道掃描型ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的快速、準確測定高純石墨中Al、Cr、Cu、Fe、Mo、Na、Ni、Si、Zn等9種痕量雜質(zhì)元素的方法。
儀器特點
Plasma 1500 單道掃描型 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司）是一種使用方便、操作簡單、多元素檢測的國產(chǎn)單道掃描型ICP-OES分析儀，擁有良好的分辨率和杰出的檢出限。儀器主要特點如下：
? 1. 分析流程全自動化控制，實現(xiàn)氣路智能控制、軟件自動點火、功率自動匹配調(diào)節(jié)等功能，操作方便；
? 2. 高效穩(wěn)定的全固態(tài)射頻發(fā)生器，摒棄低效率的電子管時代，速度快 體積小 效率高，頻率穩(wěn)定性優(yōu)于0.1%；
? 3. 射頻功率達1600W，既可用于油品分析、高鹽分析等高功率場景，又具備K, Na等適合低功率分析能力；
? 4. 標配4通道12滾輪蠕動泵進樣系統(tǒng)，高精度的光室恒溫系統(tǒng)，進樣穩(wěn)定，長短期精密度良好；
? 5. 優(yōu)良的Czerny-Turner結(jié)構(gòu)1米焦距光學系統(tǒng)，精密的波長驅(qū)動技術(shù)，保證峰位準確；
? 6. 分辨率高，能分出Hg313.154和313.183nm雙線譜線，能分出鐵的四重峰；
? 7. 國內(nèi)可選雙光柵分光系統(tǒng)，3600L/mm，2400L/mm，4320L/mm三種大面積高刻線全息光柵可選，兼顧高分辨和長波長范圍。
? 8. 精密度好，穩(wěn)定性相對標準偏差RSD≤1.5%（5ppm），優(yōu)于國家A級標準（JJG768-2005）；
? 9 通光量大，檢出限低，光電倍增管的負高壓可單獨設(shè)置，復雜基體檢出限優(yōu)于全譜儀器；
? 10. 測量動態(tài)范圍寬，超微量到常量的分析，可選雙通道高靈敏PMT紫外檢測器，動態(tài)線性范圍5—6個數(shù)量級；
? 11. 安全性好，儀器采用高屏蔽、良好接地、特殊玻璃窗口保證操作者的安全，儀器輻射小于2V/m（JJG768-2005規(guī)定小于10V/m）；
? 12. 實時監(jiān)測儀器參數(shù)，具有艙門監(jiān)測、溫度保護、低壓保護、斷電保護、水冷保護等功能，避免儀器損害；具有低功率待機模式，降低運行成本；
樣品前處理
結(jié)論
本文建立了ICP-AES快速測定高純石墨中9種痕量雜質(zhì)元素的方法。該法靈敏度高、檢測結(jié)果準確、分析速度快，適合高純石墨產(chǎn)品中多種雜質(zhì)元素的快速分析，是檢測高純石墨中多種雜質(zhì)元素的理想方法。
儀器優(yōu)點
? 1. 分析流程全自動化控制，實現(xiàn)軟件點火、氣路智能控制功能；
? 2. 輸出功率自動匹配調(diào)諧，功率參數(shù)程序設(shè)定；
? 3. 優(yōu)良的光學系統(tǒng)，先進的控制系統(tǒng)，保證峰位定位準確，信背比優(yōu)良；
? 4. 極小的基體效應；
? 5. 測量范圍寬，超微量到常量的分析，動態(tài)線性范圍5—6個數(shù)量級；
? 6. 檢出限低，大多數(shù)元素的檢出限可達ppb級；
? 7. 良好的測量精度，穩(wěn)定性相對標準偏差RSD≤1.5%（5ppm），優(yōu)于國家A級標準（JJG768-2005）；
? 8. Rf輸出功率的范圍750-1500W，輸出功率穩(wěn)定性小于0.1%；
? 9. 光電倍增管的負高壓可在0-1000V范圍內(nèi)獨立可調(diào)，可根據(jù)不同元素的不同譜線單獨設(shè)置條件，和全譜儀器比較有更好的檢出限；
? 10. 納克儀器采用高屏蔽和良好接地保證操作者的安全；
? 11. 高精度的光室恒溫系統(tǒng)，保證儀器優(yōu)良的長短期精度；
? 12. 多通道蠕動泵進樣，保證儀器進樣均勻，工作穩(wěn)定；
? 13. 使用鈸銅彈片和特殊處理的屏蔽玻璃，在吸收紫外線同時使儀器輻射小于2V/m（JJG768-2005規(guī)定小于10V/m）。
? 14. 具有較高的譜線分辨率，能分出Hg313.154和313.183nm雙線譜線，能分出鐵的四重峰。
? 15. 人性化的軟件設(shè)計，操作方便，終身免費升級。功能強大、友好的人機界面分析軟件,可在測定過程中，進行數(shù)據(jù)處理，方法編制和結(jié)果分析，是真正的多任務工作軟件；該軟件數(shù)據(jù)處理功能強大，提供了多種方法，如內(nèi)標校正、IECS和QC監(jiān)測功能等，可獲得的背景扣除點以消除干擾；對輸出數(shù)據(jù)可直接打印或自動生成Excel格式的結(jié)果報告。

鋼研納克ICP光譜儀測定液態(tài)高純硫酸錳中的鈣鎂
摘 要：液態(tài)高純硫酸錳溶液是制備硫酸錳粉末的半成品，需對其鈣鎂含量進行嚴格的把控。液態(tài)高純硫酸錳中錳 含量高達160g/L，選擇標準加入法消除測定過程中的基體效應。綜合考慮各條譜線的譜圖、背景輪廓和強度值， 終選擇了干擾較少的Ca315.887nm和Mg285.213nm作為待測元素的分析線。鈣和鎂校準曲線的相關(guān)系數(shù)R2分別為 0.9999和0.9997,線性關(guān)系良好，方法中鈣和鎂的測定下限分別為0.0117|ig/mL和0.0063|ig/mL，結(jié)果相對標準偏 差(RSD，n=11)為0.70%和0.89%，回收率為98.2%和90.0%，測定結(jié)果準確可靠；并提出了適合生產(chǎn)企業(yè)批量快速 測定的變異系數(shù)法，與標準加入法的測定值基本一致，可一次測定多個樣品，工作效率得到明顯提高，已應用于實 際樣品分析，結(jié)果滿意。
近年來，鋰離子電池作為新一代環(huán)保高性能電池已成為電池產(chǎn)業(yè)發(fā)展的重點方向。隨著市場對鋰電池需 求量的不斷增長，硫酸錳作為生產(chǎn)錳酸鋰電池的基本原料之一，其市場需求量也在快速增加［1］。鋰電池正極 材料作為其關(guān)鍵材料，占原材料總成本的40%以上，并且其性能直接影響鋰電池的各項性能指標［2］。隨著鋰 離子電池正極材料從單一的鉆酸鋰或錳酸鋰發(fā)展到配位精確，雜質(zhì)濃度控制嚴格的鎳鉆錳酸鋰三元或二元材 料之后，對硫酸錳的純度要求很高［3~7］，尤其是必須控制鉀鈉鈣鎂等有害雜質(zhì)的含量，其中高純硫酸錳中鈣 鎂雜質(zhì)含量之和要求耳0.05%。［8~12］。對于鋰電池來說，鈣鎂離子會堵塞離子選擇性電極的小孔，阻止電解反 應的發(fā)生。因此制備高純一水硫酸錳是生產(chǎn)電池正極材料的關(guān)鍵。高黏度液態(tài)硫酸錳中鈣鎂的測定是過程質(zhì) 量控制的重要指標，根據(jù)現(xiàn)有資料并無成熟的方法可以準確測試，電池用硫酸錳行業(yè)標準［13］采用標準曲線 法不加入基體進行測試，結(jié)果偏差較大，現(xiàn)有文獻中采用的萃取方法較為繁雜，測試效率低下［14, 15］。因此 急需開發(fā)一套適用于生產(chǎn)企業(yè)批量快速測定液態(tài)高純硫酸錳中鈣鎂的方法。
本文提出使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，運用標準加入法測定液態(tài)高純一水硫酸錳中的鈣鎂含量， 并提出了變異系數(shù)法應用于現(xiàn)場批量快速測定，將兩種方法進行對比，取得了滿意結(jié)果。
2結(jié)果與討論 2.1分析譜線的選擇
對同一元素，ICP-OES有多條譜線可供選擇，但是由于 基體的影響和其他元素對待測元素可能產(chǎn)生的干擾，需對推2結(jié)果與討論 2.1分析譜線的選擇
對同一元素，ICP-OES有多條譜線可供選擇，但是由于 基體的影響和其他元素對待測元素可能產(chǎn)生的干擾，需對推
薦的譜線進行干擾考察和選擇。本方法中由于樣品中錳含量
很高，需考慮基體對分析線的影響。
預先在儀器上選擇Ca422.673 nm、Ca317.933 nm、Ca315.887 nm和Mg279.553 nm、Mg280.271 nm、Mg285.213 nm 6條分析譜線進行篩選，比較了各條譜線的 譜圖、背景輪廓和強度值，并作出了相應的背景扣除，有效減少了背景的影響。Ca315.887 nm和Mg285.213 nm 作為待測元素的分析線時，在分析線的旁邊沒有干擾，終選擇了 Ca315.887 nm和Mg285.213 nm作為待測 元素的分析線。
2.2校準方法的選擇
儀器分析中常見的校準方法有3種，即工作曲線法、內(nèi)標法和標準加入法，在無法制得與待測樣品基 體一致的校準溶液時應選擇標準加入法。由于待測硫酸錳樣品純度很高，很難找到純度更高的硫酸錳試劑進 行基體匹配，所以選擇標準加入法進行校準，以消除檢測過程中樣品本身的基體效應。
2.3校準曲線和檢出限
在確定好的儀器工作參數(shù)下，將制備好的校準溶液噴入儀器，建立校準曲線；對試劑空白溶液進行11 次測定，并以測定結(jié)果的3倍標準偏差為方法檢出限，檢出限的3倍作為方法定量下限。各元素校準曲線的 線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限和定量下限見表2。
2.4樣品分析與精密度、加標回收試驗
按照實驗方法及確定的檢測條件，將液態(tài)一水硫酸錳的樣品進行了測定，并進行了精密度和加標回收試 驗，結(jié)果見表3。
2.5生產(chǎn)企業(yè)快速測定方法研究
標準加入法雖能夠準確測定，但對于生產(chǎn)企業(yè)來說 每次只能測試一個樣品，測試效率較低。若將水標測定 的數(shù)值進行校正，即通過變異系數(shù)法換算相關(guān)系數(shù)，解決標準曲線法測定結(jié)果的偏差，就可以快速、準確地分析高純硫酸錳溶液中的鈣鎂。
變異系數(shù)公式：
式中泛―變異系數(shù)的平均值;
分析試液中加入鈣/鎂標液和樣品中鈣/鎂的濃度之和，單位pg/mL；
X* 一分析試液中加入鈣/鎂標液的濃度，單位pg/mL。
水溶液標準曲線測試加標后樣品的結(jié)果如表4。
由公式換算可分別得出鈣和鎂的變異系數(shù)：
Ca： [(10.18-6.69)/5+(13.94-6.69)/10+(17.68-6.69)
/15+(20.86-6.69)/20]/4=0.716
Mg： [(0.27-0.19)/0.1+(0.36-0.19)/0.2+(0.61-0.19)
/0.5+(1.03-0.19)/1]/4=0.857
將標準曲線法測試的結(jié)果除以變異系數(shù)進行校正：
Ca： 66.87/0.716=93.93^g/mL； Mg： 1.86/0.857=2.17^g/mL
3結(jié)論
本文使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定液態(tài)高純硫 酸錳中的鈣和鎂，采用標準加入法去除基體效應，測定結(jié)果 相對標準偏差(RSD/%)小于1%，加標回收率在90.05%~
98.2%之間，測定結(jié)果準確可靠；并提出了適合生產(chǎn)企業(yè)批量快速測試的變異系數(shù)法，工作效率可得到明顯提高，已應用于客戶現(xiàn)場生產(chǎn)指導實際樣品分析，結(jié)果滿意。