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江蘇廣分檢測技術(shù)有限公司
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由于聚丙烯是由丙烯單體經(jīng)催化聚合合成,因此,催化劑、助催化劑等引入的無機(jī)組分被樹脂包裹,并均勻分布于其中。為了進(jìn)行有效檢測,需將試樣進(jìn)行前處理,破壞樹脂而使之變?yōu)檠趸瘧B(tài)固體(灰化法)或無機(jī)鹽溶液(消解法),再進(jìn)行檢測,從而間接得到聚丙烯中的灰分含量。
干法灰化法、微波灰化法、濕法消解法和微波消解法作為檢測聚丙烯灰分含量常用的前處理方法,得到廣泛應(yīng)用。具體方法特性對比如下
從上表可以看出:干法灰化法試樣用量大,會造成重污染;微波灰化法具有試劑用量少、污染性小等特點(diǎn);濕法消解法會導(dǎo)致強(qiáng)酸性污染等情況,不適合工業(yè)化的測試條件;微波消解法需要能耗最低,消解罐密封性好基本無元素?fù)p失,并且污染性小。因此,在測試時優(yōu)先考慮采用微波消解法。
一、聚丙烯灰分檢測-灰化法分析
灰化法包括干法灰化法和微波灰化法。干法灰化法是指在一定溫度和氛圍下對聚丙烯加熱灼燒,使其分解、灰化,對不能揮發(fā)而留下的殘渣進(jìn)行分析,是目前最為規(guī)范、常用的一種灰分含量檢測的前處理方法,所需耗材較廉價,分析成本低。缺點(diǎn)在于耗時較長,分析過程中產(chǎn)生大量灰塵,污染環(huán)境,試樣消耗量大且對操作要求極其嚴(yán)格,存在火災(zāi)隱患。另外,該方法的誤差較大,測試結(jié)果重現(xiàn)性不好。微波灰化法是指將聚丙烯放置在微波設(shè)備中通過程序升溫以達(dá)到灰化的目的。微波灰化法灰化速度快、灰化程度高,灰分元素回收率高,雜質(zhì)引入量少,溫度易控制,自動化程度高。
二、聚丙烯灰分檢測-消解法分析
傳統(tǒng)的消解法采用平板加熱器、水浴加熱器、電爐等設(shè)備進(jìn)行濕法消解。近年來,開始普遍采用微波儀器對各類聚丙烯試樣進(jìn)行消解,微波消解儀在溫度調(diào)控、智能控制、密閉性、壓力控制等方面具有獨(dú)特的優(yōu)勢,適用于多種聚丙烯。