
鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司
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鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司
店齡5年 ·
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主營(yíng)產(chǎn)品: ICP光譜儀,電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,電感耦合等離子體光譜儀,ICPOES
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鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司
主營(yíng)產(chǎn)品: ICP光譜儀,電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,電感耦合等離子體光譜儀,ICPOES
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icp電感耦合單道掃描光譜儀-ICP檢測(cè)儀品牌-免費(fèi)培訓(xùn)-鋼研納克
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icp直讀光譜儀 鋼研納克單道ICP 35年方法開(kāi)發(fā)經(jīng)驗(yàn) 鋼研納克 鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司
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商品介紹
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光源 固態(tài)光源
光學(xué)系統(tǒng) 中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)
進(jìn)樣系統(tǒng) 一體式炬管
檢測(cè)器 PMT
品牌 鋼研納克
商品介紹
Plasma 1000 單道掃描ICP光譜儀可用于地質(zhì)、冶金、稀土及磁材料、環(huán)境、醫(yī)藥衛(wèi)生、生物、海洋、石油、化工新型材料、核工業(yè)、農(nóng)業(yè)、食品商檢、水質(zhì)等各領(lǐng)域及學(xué)科的樣品分析??梢钥焖佟?zhǔn)確地檢測(cè)從微量到常量約70種元素。
Plasma 1000 單道掃描ICP光譜儀
1. 光路形式:Czerny-Turner型 單道掃描ICP光譜儀
2. 光室恒溫:(30±0.2)℃
3. 光柵類型:離子刻蝕全息平面光柵
4. 分辨率:不大于0.007nm
5. 刻線密度:3600g/mm
6. 高頻發(fā)生器震蕩頻率:40.68MHz 功率穩(wěn)定度:0.1%(長(zhǎng)期25℃典型值)
7. 震蕩類型:自激式
8. 進(jìn)樣方式:蠕動(dòng)泵進(jìn)樣 配有多種霧室(旋流霧室、雙筒霧室和耐氫氟酸霧室)
9. 霧化器:同心霧化器
10. 重復(fù)性:RSD ≤1.0%
11. 穩(wěn)定性:RSD ≤2.0%(2小時(shí))
12. 冷卻氣:10-20L/min
13. 輔助氣:0-1.5 L/min
14. 載氣:0.4-1L/min
15. 尺寸:1550mm×759mm×1340mm(長(zhǎng)×寬×高)
16. 重量:240公斤
Plasma 1000 單道掃描ICP光譜儀儀器特點(diǎn):
1. 分析流程全自動(dòng)化控制,實(shí)現(xiàn)軟件點(diǎn)火、氣路智能控制功能;
2. 輸出功率自動(dòng)匹配調(diào)諧,功率參數(shù)程序設(shè)定;
3. 優(yōu)良的光學(xué)系統(tǒng),先進(jìn)的控制系統(tǒng),保證峰位定位準(zhǔn)確,信背比優(yōu)良;
4. 極小的基體效應(yīng);
5. 測(cè)量范圍寬,超微量到常量的分析,動(dòng)態(tài)線性范圍5—6個(gè)數(shù)量級(jí);
6. 檢出限低,大多數(shù)元素的檢出限可達(dá)ppb級(jí);
7. 良好的測(cè)量精度,穩(wěn)定性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤1.5%(5ppm),優(yōu)于國(guó)家A級(jí)標(biāo)準(zhǔn)(JJG768-2005);
8. Rf輸出功率的范圍750-1500W,輸出功率穩(wěn)定性小于0.1%;
9. 光電倍增管的負(fù)高壓可在0-1000V范圍內(nèi)獨(dú)立可調(diào),可根據(jù)不同元素的不同譜線單獨(dú)設(shè)置條件,和全譜儀器比較有更好的檢出限;
10. 納克儀器采用高屏蔽和良好接地保證操作者的安全;
11. 高精度的光室恒溫系統(tǒng),保證儀器優(yōu)良的長(zhǎng)短期精度;
12. 多通道蠕動(dòng)泵進(jìn)樣,保證儀器進(jìn)樣均勻,工作穩(wěn)定;
13. 使用鈸銅彈片和特殊處理的屏蔽玻璃,在吸收紫外線同時(shí)使儀器輻射小于2V/m(JJG768-2005規(guī)定小于10V/m)。
14. 具有較高的譜線分辨率,能分出Hg313.154和313.183nm雙線譜線,能分出鐵的四重峰。
15. 人性化的軟件設(shè)計(jì),操作方便,終身免費(fèi)升級(jí)。功能強(qiáng)大、友好的人機(jī)界面分析軟件,可在測(cè)定過(guò)程中,進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,方法編制和結(jié)果分析,是真正的多任務(wù)工作軟件;該軟件數(shù)據(jù)處理功能強(qiáng)大,提供了多種方法,如內(nèi)標(biāo)校正、IECS和QC監(jiān)測(cè)功能等,可獲得合適的背景扣除點(diǎn)以消除干擾;對(duì)輸出數(shù)據(jù)可直接打印或自動(dòng)生成Excel格式的結(jié)果報(bào)告。

鋼研納克Plasma 2000 ICP光譜儀測(cè)定藥用玻璃制品中十一種元素
玻璃容器因其透明、美觀、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、耐高溫等優(yōu)點(diǎn),一直被包裝界認(rèn)為是的包裝容器。更加純凈的高品質(zhì)藥用玻璃瓶更是飲料、藥品、食品、化妝品等的包裝材料。傳統(tǒng)的藥用玻璃質(zhì)量指標(biāo)及檢測(cè)項(xiàng)目只包含理化性能、規(guī)格尺寸及外觀質(zhì)量等項(xiàng)。近兩年,為了與國(guó)際產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)接軌從而進(jìn)一步提高國(guó)內(nèi)藥用玻璃制品的質(zhì)量,化學(xué)成分及有害物質(zhì)浸出含量的檢測(cè)也正在成為藥用玻璃制品的重要檢測(cè)項(xiàng)目。
采用鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司生產(chǎn)的Plasma 2000 CCD電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對(duì)客戶的藥用玻璃制品中的As、Fe、Mg、Pb、Sb、Sn、Al、Na、K、Ca、Ba等十一中元素的含量進(jìn)行了準(zhǔn)確。
樣品前處理
準(zhǔn)確稱取樣品0.5000克于100mL鋼鐵量瓶中,加入10mL鹽酸( ρ =1.19g/mL),低溫加熱溶解,冷卻后定容。再將上述溶液稀釋20倍,補(bǔ)加鹽酸(ρ=1.19g/mL)10mL,用于測(cè)定除Zr元素以外的元素。
另外準(zhǔn)確稱取樣品0.5000克于100mL聚四氟乙烯燒杯中,加入10mL鹽酸( ρ =1.19g/mL),低溫溶解后加入10mL氫氟酸,微沸,冷卻后定容過(guò)濾,用于測(cè)定Zr元素。
儀器特點(diǎn)及工作條件
優(yōu)異的光學(xué)系統(tǒng),連續(xù)波長(zhǎng)覆蓋;科研級(jí)大面積CCD,所有元素一次測(cè)定;固態(tài)射頻發(fā)生器,高效可靠,自動(dòng)調(diào)諧;高效進(jìn)樣系統(tǒng),具備激光燒蝕固體進(jìn)樣功能;軟件操作方便、信息直觀、功能全面;可靠的安全防護(hù)措施
入射功率:1. 10kW;工作氣體:氬氣純度> 99. 95%,冷卻氣13.5L/ min、輔助氣0.5/ min、載氣0.6L/ min;進(jìn)液泵速20rpm;垂直觀測(cè)高度10mm;一次讀數(shù)時(shí)間8s;穩(wěn)定時(shí)間20s;進(jìn)樣時(shí)間20s。
方法特點(diǎn)
氫氟酸+高氯酸混酸加熱消解樣品,高氯酸冒煙后鹽酸溶解并定容,溶樣過(guò)程簡(jiǎn)單;所選譜線干擾小并采用基體匹配消除譜線干擾;線性相關(guān)性好,各被測(cè)元素的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999。
Ba校準(zhǔn)曲線
檢測(cè)結(jié)果
測(cè)得客戶藥用玻璃樣品中各元素含量結(jié)果見(jiàn)下表。
藥用玻璃中As、Fe、Mg、Pb等元素量測(cè)定結(jié)果(w/%)
元素 As Fe Mg Pb Sb Sn
Plasma2000 0.0025 0.0141 0.0109 <0.001 <0.001 <0.001
參考值 0.0026 0.0135 0.0103 <0.001 <0.001 <0.001
元素 Al Na Ca K Ba
Plasma2000 2.63 4.20 0.5914 0.4844 0.5506
參考值 2.67 4.20 0.6132 0.4807 0.5563

Plasma 1000電感耦等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP—AES)主要用于液體試樣(包括經(jīng)化學(xué)處理能轉(zhuǎn)變成溶液的固體試樣)中金屬元素和部分非金屬元素的定量分析。將樣品溶液以氣溶膠形式導(dǎo)入等離子體炬焰中,樣品被蒸發(fā)和激發(fā),發(fā)射出所含元素的特征波長(zhǎng)的光。經(jīng)分光系統(tǒng)分光后,其譜線強(qiáng)度由光電元件接受并轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)而被記錄。根據(jù)元素濃度與譜線強(qiáng)度的關(guān)系,測(cè)定樣品中各相應(yīng)元素的含量。
>> 儀器特點(diǎn)
1.分析流程全自動(dòng)化控制,實(shí)現(xiàn)軟件點(diǎn)火、氣路智能控制功能;
2.輸出功率自動(dòng)匹配調(diào)諧,功率參數(shù)程序設(shè)定;
3. 優(yōu)良的光學(xué)系統(tǒng),先進(jìn)的控制系統(tǒng),保證峰位定位準(zhǔn)確,信背比優(yōu)良;
4.極小的基體效應(yīng);
5.測(cè)量范圍寬, 超微量到常量的分析,動(dòng)態(tài)線性范圍5—6個(gè)數(shù)量級(jí);
6.檢出限低,大多數(shù)元素的檢出限可達(dá)ppb級(jí);
7.良好的測(cè)量精度,穩(wěn)定性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤1.5%(5ppm),優(yōu)于國(guó)家A級(jí)標(biāo)準(zhǔn)(JJG768-2005);
8.功能強(qiáng)大、友好的人機(jī)界面分析軟件,可在測(cè)定過(guò)程中,進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,方法編制和結(jié)果分析,是真正的多任務(wù)工作軟件;該軟件數(shù)據(jù)處理功能強(qiáng)大,提供了多種方法,如內(nèi)標(biāo)校正、IECS和QC監(jiān)測(cè)功能等,可獲得的背景扣除點(diǎn)以消除干擾;對(duì)輸出數(shù)據(jù)可直接打印或自動(dòng)生成Excel格式的結(jié)果報(bào)告.
>> 工作環(huán)境
1.儀器室內(nèi)無(wú)腐蝕性氣體;空中的塵埃粒子須保持。
2.室內(nèi)溫度18℃~26℃;室溫應(yīng)達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài),溫度變化率應(yīng)小于1℃/h,相對(duì)濕度不大于70%
>>尺寸和重量
1550mm(長(zhǎng))*759mm(寬)*1340mm(高)
重量: 240公斤

鋼研納克國(guó)產(chǎn)ICP光譜儀測(cè)定硼鐵中B含量
摘要: 采用電感耦合等離子體光譜法對(duì)硼鐵中硼的含量進(jìn)行測(cè)定。優(yōu)化了測(cè)定的條件,對(duì)比實(shí)驗(yàn)方法,測(cè)定加標(biāo)回收率,計(jì)算方法回收率,該方法適用于硼鐵中硼含量的測(cè)定。
關(guān)鍵詞:ICP-AES; 硼鐵;硼含量
ICP-AES作為一種快速定量分析的手段,其分析速度快,具有較低的檢出限,并且精密度良好,動(dòng)態(tài)范圍寬。本文研究了使用國(guó)產(chǎn)全譜掃描電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(plasma 1000)測(cè)定硼鐵中硼含量,取得了滿意結(jié)果。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器及參數(shù)
實(shí)驗(yàn)過(guò)程中ICP-AES Plasma 1000具體參數(shù)見(jiàn)表1
表1 鋼研納克plasma1000 ICP光譜儀器主要工作參數(shù)
儀器工作參數(shù) 設(shè)定值 儀器工作參數(shù) 設(shè)定值
射頻功率/W 1200 輔助氣流速/L·min-1 0.5
冷卻氣流速/L·min-1 18 蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速/rpm 20
載氣流速/L·min-1 0.5 進(jìn)樣時(shí)間/s 25
1.2 試劑
硝酸,ρ≈1.42g/ml, 優(yōu)級(jí)純,北京化工廠;
B的標(biāo)準(zhǔn)溶液,質(zhì)量濃度均為1000 μg/ml,國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心;
氫氧化鈉,優(yōu)級(jí)純;
過(guò)氧化鈉,優(yōu)級(jí)純;
鎳坩堝;
所有溶液用水均為二次去離子水。
1.2 樣品處理
稱取0.1g樣品,加入10ml水,加入5ml硝酸,低溫下加熱。待反應(yīng)結(jié)束后,取下冷卻。將樣品過(guò)濾,保留濾液,多次沖洗濾紙及濾渣,保留濾液。將濾紙和濾渣放入鎳坩堝中,放入800℃的馬弗爐中,灼燒濾紙。取出冷卻,加入0.5g氫氧化鈉,放入800℃馬弗爐中灼燒5min。取出冷卻后,加入2g過(guò)氧化鈉,放入馬弗爐800℃下灼燒,5-10min后,取出冷卻。使用熱水溶解樣品,轉(zhuǎn)移合并至濾液中,并加入1ml硝酸沖洗鎳坩堝。將樣品全部合并至濾液后,加入10ml硝酸,高溫下?lián)]發(fā)水分使之小于100ml,冷卻后定容至100ml。分取10ml至100ml容量瓶,待測(cè)。
2 結(jié)果與討論
2.1 分析譜線的選擇
對(duì)于同一種元素,Plasma1000有多條譜線可供選擇用于檢測(cè),但是由于基體的影響和其他元素對(duì)待測(cè)元素可能產(chǎn)生的干擾,需要對(duì)推薦的譜線進(jìn)行干擾考察和選擇。光譜掃描后,根據(jù)樣品中各待測(cè)元素的含量及譜線的干擾情況,選其靈敏度適宜、譜線周圍背景低且無(wú)其他元素明顯干擾的譜線作為待測(cè)元素的分析線。此外,譜線選擇時(shí),應(yīng)盡量將背景位置定位于基線平坦且無(wú)小峰的位置,同時(shí)左右背景的平均值盡可能與譜峰背景強(qiáng)度一致。譜線選擇結(jié)果見(jiàn)表2及圖1。
表2 各元素分析線
元素/nm B
波長(zhǎng) 249.678
圖1 B譜線選擇
2.2 溶樣方法的選擇
硼鐵在溶解過(guò)程中,由于存在酸溶硼和酸不溶硼,正常酸溶樣過(guò)程難以溶解樣品。國(guó)標(biāo)《GB 3653.1硼鐵化學(xué)分析方法—堿量滴定法測(cè)定硼量》使用碳酸鉀鈉-過(guò)氧化鈉熔融,并經(jīng)過(guò)一系列分離掩蔽元素,調(diào)節(jié)PH后使用氫氧化鈉滴定,方法繁瑣。本方法使用酸溶回渣的方法,過(guò)程簡(jiǎn)單,避免元素分離及PH調(diào)節(jié)。
2.3 實(shí)際樣品測(cè)定
分析結(jié)果見(jiàn)表3,做加標(biāo)回收率,回收率接近100%,說(shuō)明此方法準(zhǔn)確、可靠。
表3 測(cè)量結(jié)果及加標(biāo)回收率 %
分析元素B 測(cè)量值 加標(biāo)量 加標(biāo)測(cè)定值 回收率
樣品1 19.11 20 39.40 100.17
樣品2 18.84 20 38.85 100.03
2.4 檢出限測(cè)定
測(cè)定空白溶液11次,以3倍SD作為檢出限,10倍SD作為測(cè)定下限,B的檢出限為0.0096%,測(cè)定下限為0.032%。
元素譜線 B
1 0.0801
2 0.0771
3 0.0723
4 0.0796
5 0.0793
6 0.0788
7 0.0837
8 0.0783
9 0.0739
10 0.0752
11 0.0765
SD 0.0032
3SD 0.0096
3 結(jié)論
采用納克公司生產(chǎn)的Plasma 1000 型全譜型掃描發(fā)射光譜儀測(cè)定硼鐵中B元素,方法簡(jiǎn)單,結(jié)果準(zhǔn)確,可適用于硼鐵中B含量的測(cè)定。
Plasma 1000 單道掃描ICP光譜儀
1. 光路形式:Czerny-Turner型 單道掃描ICP光譜儀
2. 光室恒溫:(30±0.2)℃
3. 光柵類型:離子刻蝕全息平面光柵
4. 分辨率:不大于0.007nm
5. 刻線密度:3600g/mm
6. 高頻發(fā)生器震蕩頻率:40.68MHz 功率穩(wěn)定度:0.1%(長(zhǎng)期25℃典型值)
7. 震蕩類型:自激式
8. 進(jìn)樣方式:蠕動(dòng)泵進(jìn)樣 配有多種霧室(旋流霧室、雙筒霧室和耐氫氟酸霧室)
9. 霧化器:同心霧化器
10. 重復(fù)性:RSD ≤1.0%
11. 穩(wěn)定性:RSD ≤2.0%(2小時(shí))
12. 冷卻氣:10-20L/min
13. 輔助氣:0-1.5 L/min
14. 載氣:0.4-1L/min
15. 尺寸:1550mm×759mm×1340mm(長(zhǎng)×寬×高)
16. 重量:240公斤
Plasma 1000 單道掃描ICP光譜儀儀器特點(diǎn):
1. 分析流程全自動(dòng)化控制,實(shí)現(xiàn)軟件點(diǎn)火、氣路智能控制功能;
2. 輸出功率自動(dòng)匹配調(diào)諧,功率參數(shù)程序設(shè)定;
3. 優(yōu)良的光學(xué)系統(tǒng),先進(jìn)的控制系統(tǒng),保證峰位定位準(zhǔn)確,信背比優(yōu)良;
4. 極小的基體效應(yīng);
5. 測(cè)量范圍寬,超微量到常量的分析,動(dòng)態(tài)線性范圍5—6個(gè)數(shù)量級(jí);
6. 檢出限低,大多數(shù)元素的檢出限可達(dá)ppb級(jí);
7. 良好的測(cè)量精度,穩(wěn)定性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤1.5%(5ppm),優(yōu)于國(guó)家A級(jí)標(biāo)準(zhǔn)(JJG768-2005);
8. Rf輸出功率的范圍750-1500W,輸出功率穩(wěn)定性小于0.1%;
9. 光電倍增管的負(fù)高壓可在0-1000V范圍內(nèi)獨(dú)立可調(diào),可根據(jù)不同元素的不同譜線單獨(dú)設(shè)置條件,和全譜儀器比較有更好的檢出限;
10. 納克儀器采用高屏蔽和良好接地保證操作者的安全;
11. 高精度的光室恒溫系統(tǒng),保證儀器優(yōu)良的長(zhǎng)短期精度;
12. 多通道蠕動(dòng)泵進(jìn)樣,保證儀器進(jìn)樣均勻,工作穩(wěn)定;
13. 使用鈸銅彈片和特殊處理的屏蔽玻璃,在吸收紫外線同時(shí)使儀器輻射小于2V/m(JJG768-2005規(guī)定小于10V/m)。
14. 具有較高的譜線分辨率,能分出Hg313.154和313.183nm雙線譜線,能分出鐵的四重峰。
15. 人性化的軟件設(shè)計(jì),操作方便,終身免費(fèi)升級(jí)。功能強(qiáng)大、友好的人機(jī)界面分析軟件,可在測(cè)定過(guò)程中,進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,方法編制和結(jié)果分析,是真正的多任務(wù)工作軟件;該軟件數(shù)據(jù)處理功能強(qiáng)大,提供了多種方法,如內(nèi)標(biāo)校正、IECS和QC監(jiān)測(cè)功能等,可獲得合適的背景扣除點(diǎn)以消除干擾;對(duì)輸出數(shù)據(jù)可直接打印或自動(dòng)生成Excel格式的結(jié)果報(bào)告。

鋼研納克Plasma 2000 ICP光譜儀測(cè)定藥用玻璃制品中十一種元素
玻璃容器因其透明、美觀、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、耐高溫等優(yōu)點(diǎn),一直被包裝界認(rèn)為是的包裝容器。更加純凈的高品質(zhì)藥用玻璃瓶更是飲料、藥品、食品、化妝品等的包裝材料。傳統(tǒng)的藥用玻璃質(zhì)量指標(biāo)及檢測(cè)項(xiàng)目只包含理化性能、規(guī)格尺寸及外觀質(zhì)量等項(xiàng)。近兩年,為了與國(guó)際產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)接軌從而進(jìn)一步提高國(guó)內(nèi)藥用玻璃制品的質(zhì)量,化學(xué)成分及有害物質(zhì)浸出含量的檢測(cè)也正在成為藥用玻璃制品的重要檢測(cè)項(xiàng)目。
采用鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司生產(chǎn)的Plasma 2000 CCD電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對(duì)客戶的藥用玻璃制品中的As、Fe、Mg、Pb、Sb、Sn、Al、Na、K、Ca、Ba等十一中元素的含量進(jìn)行了準(zhǔn)確。
樣品前處理
準(zhǔn)確稱取樣品0.5000克于100mL鋼鐵量瓶中,加入10mL鹽酸( ρ =1.19g/mL),低溫加熱溶解,冷卻后定容。再將上述溶液稀釋20倍,補(bǔ)加鹽酸(ρ=1.19g/mL)10mL,用于測(cè)定除Zr元素以外的元素。
另外準(zhǔn)確稱取樣品0.5000克于100mL聚四氟乙烯燒杯中,加入10mL鹽酸( ρ =1.19g/mL),低溫溶解后加入10mL氫氟酸,微沸,冷卻后定容過(guò)濾,用于測(cè)定Zr元素。
儀器特點(diǎn)及工作條件
優(yōu)異的光學(xué)系統(tǒng),連續(xù)波長(zhǎng)覆蓋;科研級(jí)大面積CCD,所有元素一次測(cè)定;固態(tài)射頻發(fā)生器,高效可靠,自動(dòng)調(diào)諧;高效進(jìn)樣系統(tǒng),具備激光燒蝕固體進(jìn)樣功能;軟件操作方便、信息直觀、功能全面;可靠的安全防護(hù)措施
入射功率:1. 10kW;工作氣體:氬氣純度> 99. 95%,冷卻氣13.5L/ min、輔助氣0.5/ min、載氣0.6L/ min;進(jìn)液泵速20rpm;垂直觀測(cè)高度10mm;一次讀數(shù)時(shí)間8s;穩(wěn)定時(shí)間20s;進(jìn)樣時(shí)間20s。
方法特點(diǎn)
氫氟酸+高氯酸混酸加熱消解樣品,高氯酸冒煙后鹽酸溶解并定容,溶樣過(guò)程簡(jiǎn)單;所選譜線干擾小并采用基體匹配消除譜線干擾;線性相關(guān)性好,各被測(cè)元素的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999。
Ba校準(zhǔn)曲線
檢測(cè)結(jié)果
測(cè)得客戶藥用玻璃樣品中各元素含量結(jié)果見(jiàn)下表。
藥用玻璃中As、Fe、Mg、Pb等元素量測(cè)定結(jié)果(w/%)
元素 As Fe Mg Pb Sb Sn
Plasma2000 0.0025 0.0141 0.0109 <0.001 <0.001 <0.001
參考值 0.0026 0.0135 0.0103 <0.001 <0.001 <0.001
元素 Al Na Ca K Ba
Plasma2000 2.63 4.20 0.5914 0.4844 0.5506
參考值 2.67 4.20 0.6132 0.4807 0.5563

Plasma 1000電感耦等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP—AES)主要用于液體試樣(包括經(jīng)化學(xué)處理能轉(zhuǎn)變成溶液的固體試樣)中金屬元素和部分非金屬元素的定量分析。將樣品溶液以氣溶膠形式導(dǎo)入等離子體炬焰中,樣品被蒸發(fā)和激發(fā),發(fā)射出所含元素的特征波長(zhǎng)的光。經(jīng)分光系統(tǒng)分光后,其譜線強(qiáng)度由光電元件接受并轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)而被記錄。根據(jù)元素濃度與譜線強(qiáng)度的關(guān)系,測(cè)定樣品中各相應(yīng)元素的含量。
>> 儀器特點(diǎn)
1.分析流程全自動(dòng)化控制,實(shí)現(xiàn)軟件點(diǎn)火、氣路智能控制功能;
2.輸出功率自動(dòng)匹配調(diào)諧,功率參數(shù)程序設(shè)定;
3. 優(yōu)良的光學(xué)系統(tǒng),先進(jìn)的控制系統(tǒng),保證峰位定位準(zhǔn)確,信背比優(yōu)良;
4.極小的基體效應(yīng);
5.測(cè)量范圍寬, 超微量到常量的分析,動(dòng)態(tài)線性范圍5—6個(gè)數(shù)量級(jí);
6.檢出限低,大多數(shù)元素的檢出限可達(dá)ppb級(jí);
7.良好的測(cè)量精度,穩(wěn)定性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤1.5%(5ppm),優(yōu)于國(guó)家A級(jí)標(biāo)準(zhǔn)(JJG768-2005);
8.功能強(qiáng)大、友好的人機(jī)界面分析軟件,可在測(cè)定過(guò)程中,進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,方法編制和結(jié)果分析,是真正的多任務(wù)工作軟件;該軟件數(shù)據(jù)處理功能強(qiáng)大,提供了多種方法,如內(nèi)標(biāo)校正、IECS和QC監(jiān)測(cè)功能等,可獲得的背景扣除點(diǎn)以消除干擾;對(duì)輸出數(shù)據(jù)可直接打印或自動(dòng)生成Excel格式的結(jié)果報(bào)告.
>> 工作環(huán)境
1.儀器室內(nèi)無(wú)腐蝕性氣體;空中的塵埃粒子須保持。
2.室內(nèi)溫度18℃~26℃;室溫應(yīng)達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài),溫度變化率應(yīng)小于1℃/h,相對(duì)濕度不大于70%
>>尺寸和重量
1550mm(長(zhǎng))*759mm(寬)*1340mm(高)
重量: 240公斤

鋼研納克國(guó)產(chǎn)ICP光譜儀測(cè)定硼鐵中B含量
摘要: 采用電感耦合等離子體光譜法對(duì)硼鐵中硼的含量進(jìn)行測(cè)定。優(yōu)化了測(cè)定的條件,對(duì)比實(shí)驗(yàn)方法,測(cè)定加標(biāo)回收率,計(jì)算方法回收率,該方法適用于硼鐵中硼含量的測(cè)定。
關(guān)鍵詞:ICP-AES; 硼鐵;硼含量
ICP-AES作為一種快速定量分析的手段,其分析速度快,具有較低的檢出限,并且精密度良好,動(dòng)態(tài)范圍寬。本文研究了使用國(guó)產(chǎn)全譜掃描電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(plasma 1000)測(cè)定硼鐵中硼含量,取得了滿意結(jié)果。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器及參數(shù)
實(shí)驗(yàn)過(guò)程中ICP-AES Plasma 1000具體參數(shù)見(jiàn)表1
表1 鋼研納克plasma1000 ICP光譜儀器主要工作參數(shù)
儀器工作參數(shù) 設(shè)定值 儀器工作參數(shù) 設(shè)定值
射頻功率/W 1200 輔助氣流速/L·min-1 0.5
冷卻氣流速/L·min-1 18 蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速/rpm 20
載氣流速/L·min-1 0.5 進(jìn)樣時(shí)間/s 25
1.2 試劑
硝酸,ρ≈1.42g/ml, 優(yōu)級(jí)純,北京化工廠;
B的標(biāo)準(zhǔn)溶液,質(zhì)量濃度均為1000 μg/ml,國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心;
氫氧化鈉,優(yōu)級(jí)純;
過(guò)氧化鈉,優(yōu)級(jí)純;
鎳坩堝;
所有溶液用水均為二次去離子水。
1.2 樣品處理
稱取0.1g樣品,加入10ml水,加入5ml硝酸,低溫下加熱。待反應(yīng)結(jié)束后,取下冷卻。將樣品過(guò)濾,保留濾液,多次沖洗濾紙及濾渣,保留濾液。將濾紙和濾渣放入鎳坩堝中,放入800℃的馬弗爐中,灼燒濾紙。取出冷卻,加入0.5g氫氧化鈉,放入800℃馬弗爐中灼燒5min。取出冷卻后,加入2g過(guò)氧化鈉,放入馬弗爐800℃下灼燒,5-10min后,取出冷卻。使用熱水溶解樣品,轉(zhuǎn)移合并至濾液中,并加入1ml硝酸沖洗鎳坩堝。將樣品全部合并至濾液后,加入10ml硝酸,高溫下?lián)]發(fā)水分使之小于100ml,冷卻后定容至100ml。分取10ml至100ml容量瓶,待測(cè)。
2 結(jié)果與討論
2.1 分析譜線的選擇
對(duì)于同一種元素,Plasma1000有多條譜線可供選擇用于檢測(cè),但是由于基體的影響和其他元素對(duì)待測(cè)元素可能產(chǎn)生的干擾,需要對(duì)推薦的譜線進(jìn)行干擾考察和選擇。光譜掃描后,根據(jù)樣品中各待測(cè)元素的含量及譜線的干擾情況,選其靈敏度適宜、譜線周圍背景低且無(wú)其他元素明顯干擾的譜線作為待測(cè)元素的分析線。此外,譜線選擇時(shí),應(yīng)盡量將背景位置定位于基線平坦且無(wú)小峰的位置,同時(shí)左右背景的平均值盡可能與譜峰背景強(qiáng)度一致。譜線選擇結(jié)果見(jiàn)表2及圖1。
表2 各元素分析線
元素/nm B
波長(zhǎng) 249.678
圖1 B譜線選擇
2.2 溶樣方法的選擇
硼鐵在溶解過(guò)程中,由于存在酸溶硼和酸不溶硼,正常酸溶樣過(guò)程難以溶解樣品。國(guó)標(biāo)《GB 3653.1硼鐵化學(xué)分析方法—堿量滴定法測(cè)定硼量》使用碳酸鉀鈉-過(guò)氧化鈉熔融,并經(jīng)過(guò)一系列分離掩蔽元素,調(diào)節(jié)PH后使用氫氧化鈉滴定,方法繁瑣。本方法使用酸溶回渣的方法,過(guò)程簡(jiǎn)單,避免元素分離及PH調(diào)節(jié)。
2.3 實(shí)際樣品測(cè)定
分析結(jié)果見(jiàn)表3,做加標(biāo)回收率,回收率接近100%,說(shuō)明此方法準(zhǔn)確、可靠。
表3 測(cè)量結(jié)果及加標(biāo)回收率 %
分析元素B 測(cè)量值 加標(biāo)量 加標(biāo)測(cè)定值 回收率
樣品1 19.11 20 39.40 100.17
樣品2 18.84 20 38.85 100.03
2.4 檢出限測(cè)定
測(cè)定空白溶液11次,以3倍SD作為檢出限,10倍SD作為測(cè)定下限,B的檢出限為0.0096%,測(cè)定下限為0.032%。
元素譜線 B
1 0.0801
2 0.0771
3 0.0723
4 0.0796
5 0.0793
6 0.0788
7 0.0837
8 0.0783
9 0.0739
10 0.0752
11 0.0765
SD 0.0032
3SD 0.0096
3 結(jié)論
采用納克公司生產(chǎn)的Plasma 1000 型全譜型掃描發(fā)射光譜儀測(cè)定硼鐵中B元素,方法簡(jiǎn)單,結(jié)果準(zhǔn)確,可適用于硼鐵中B含量的測(cè)定。
聯(lián)系方式
公司名稱 鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司
聯(lián)系賣家 文先生
(QQ:415905311)

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