PlasmMS 300儀器使用環(huán)境和工作條件
1) 環(huán)境溫度:15℃~26℃,室內(nèi)氣溫變化每小時不超過3攝氏度,推薦室溫22℃;
2) 相對濕度:20~60%,無冷凝。濕度大的地區(qū)請配備除濕機;
3) Ar純度>99.996%,配備輸出量程為1-1.6Mpa或0-2.5Mpa的氧氣壓力表或氮氣壓力表,引入儀器的Ar壓力0.55Mpa~0.65Mpa,氬氣輸出端配6mm管適配器。儀器正常點火工作時用氣量15L/min;如果選配了He碰撞氣,請準(zhǔn)備He減壓閥及氣瓶一個,減壓閥量程0-0.25Mpa或者0-0.4Mpa,減壓閥后端接4mm管適配器,He氣濃度>99.999%。
4) 供電電源:總供電三相五線(3相線,零線,地線),額定電流40A以上;主機供電需要220V單相三線(火、零、地)供電,需要不帶漏電保護(hù)的兩線或3線的32A額定電流空氣開關(guān)一個。
5) 要求通風(fēng)速度~250m3/h,在儀器抽風(fēng)口處的氣流速度~8.8m/s (請注意,這不是風(fēng)機的抽速要求),建議在抽風(fēng)口加節(jié)流閥,以便調(diào)整風(fēng)速。
6) 儀器應(yīng)當(dāng)置于無煙,無腐蝕性的環(huán)境下,無振動,不受陽光直射,遠(yuǎn)離易燃易爆危險品;
7) 接地良好(接地電阻≤4Ω)。

PlasmaMS 300 內(nèi)標(biāo)元素的選擇
內(nèi)標(biāo)元素的使用可以用來校正多樣品測定的過程中,信號隨著時間發(fā)生的漂移。實驗室環(huán) 境的變化或者樣品基體的變化(例如粘度等)都會造成信號的漂移。
對于任何的多元素分析,我們都推薦用戶至少使用一個內(nèi)標(biāo)元素。如果待測元素的質(zhì)量分 布從低到高都有,應(yīng)當(dāng)至少使用3個內(nèi)標(biāo)元素,分別檢測低質(zhì)量、中質(zhì)量、高質(zhì)量區(qū)段的 同位素信號漂移。
選擇什么同位素作為內(nèi)標(biāo)元素需要根據(jù)您的方法中的待測目標(biāo)同位素來決定。當(dāng)需要為您 方法中的各個目標(biāo)同位素分配內(nèi)標(biāo)同位素的時候,可以考慮一下幾個因素:
1.首先考慮的,也是重要的一個因素就是:用作內(nèi)標(biāo)的元素必須是您的樣品中不包含的 元素。這些內(nèi)標(biāo)元素應(yīng)當(dāng)精準(zhǔn)地添加到每一個單溶液里。一般我們可以單獨配置內(nèi)標(biāo)元素 溶液,然后在分析的時候進(jìn)行在線添加,可以保證添加的精準(zhǔn)性。內(nèi)標(biāo)元素的信號強度會 做為參比,由軟件來對每個單溶液進(jìn)樣時發(fā)生的信號抑制或增強進(jìn)行計算和校正。如果您 的樣品中含有內(nèi)標(biāo)元素,則內(nèi)標(biāo)信號會發(fā)生額外的不規(guī)則的信號增強,造成軟件校正后的 目標(biāo)元素濃度比實際濃度偏低。
2.其次,內(nèi)標(biāo)元素的質(zhì)量數(shù)能和目標(biāo)元素比較接近,建議內(nèi)標(biāo)同位素和目標(biāo)元素同位 素之間的質(zhì)量差不要超過50amu。
3.為了確保內(nèi)標(biāo)元素和目標(biāo)元素在相同條件下的行為表現(xiàn)基本一致,內(nèi)標(biāo)元素和目標(biāo)元素 的電離電位比較接近。
當(dāng)使用內(nèi)標(biāo)元素校正的時候,有兩種校正方式是可以供選擇的:
1. 參考法(Reference)
2. 插值法(Interpolation)
參考法:任何分析元素同位素峰均能以任一內(nèi)標(biāo)元素同位素峰作為參照。目標(biāo)元素峰不需 要為內(nèi)標(biāo)元素附近的峰。當(dāng)使用參考法的時候,以校正空白(calibration blank)的內(nèi)標(biāo)響應(yīng) 值作為100%,通過計算樣品中內(nèi)標(biāo)元素的回收率,來校正進(jìn)樣過程中的信號漂移。
樣品中的內(nèi)標(biāo)元素回收率(相對于calibration blank中的100%而產(chǎn)生的偏離)會被用作校 正因子來校正目標(biāo)同位素的數(shù)據(jù)(每種目標(biāo)同位素所使用的內(nèi)標(biāo)同位素都應(yīng)是其在方法中 選擇的用來參考的那一個內(nèi)標(biāo)同位素)
插補法:內(nèi)標(biāo)對測試峰的影響與兩者質(zhì)量數(shù)的接近程度有關(guān)。一個分析元素若置于兩內(nèi)標(biāo) 物中間,可依據(jù)每個 amu 基數(shù)進(jìn)行計算因素的校正。
首先:
IS 1 in Blank set to 100% IS 2 in Blank set to 100%
IS 2 的質(zhì)量數(shù)大于 IS 1。
如果
IS 1 in Sample reads 80%
IS 2 in Sample reads 80%
我們可以認(rèn)為 IS 1 &2 之間的所有元素都受到了 20%的抑制. Factor =1/80% = 1.25.
又如:
IS 1 in Sample reads 80%
IS 2 in Sample reads 60%
我們可以認(rèn)為 IS 1 &2 之間的所有元素都受到了與質(zhì)量變化相關(guān)的抑制(質(zhì)量數(shù)越大,受
到抑制越強),距離 IS1 與 IS2 的距離相等的質(zhì)量數(shù)的元素, Factor =1/70% = 1.43.
上圖顯示的就是使用iCAP Q測量時,設(shè)置了一系列覆蓋質(zhì)量數(shù)區(qū)間的內(nèi)標(biāo)元素,計算樣 品中的內(nèi)標(biāo)元素回收率:
6Li 45Sc 115In 209Bi
因為所有的目標(biāo)元素濃度都需要使用內(nèi)標(biāo)回收率來進(jìn)行校正,建議用戶將內(nèi)標(biāo)元素的濃度 控制在一個合理范圍,來降低內(nèi)標(biāo)的%RSD,一般說來我們建議內(nèi)標(biāo)元素的
icps >100,000。

PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀簡稱PlasmaMS 300,是鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司推出的ICP質(zhì)譜儀,作為一種精密無機元素分析儀器,它具有以下特點:
1.1.1 進(jìn)樣系統(tǒng)
1) 進(jìn)樣系統(tǒng)應(yīng)外置, 便于操作、更換和清洗;
2) 采用進(jìn)口霧化器,霧化效率高,不易堵塞;
3) 進(jìn)樣管路的長度盡可能短, 減少了記憶效應(yīng)。;
4) 儀器配備系列經(jīng)過優(yōu)化的進(jìn)樣系統(tǒng),可用于有機溶劑、高鹽/復(fù)雜基體樣品、含氫氟酸(HF)等樣品的測試;
5) 使用質(zhì)量流量控制器控制冷卻氣、輔助氣和載氣的流量,保障測試性能長期穩(wěn)定;
6) 4通道12滾輪進(jìn)口蠕動泵,提升樣品導(dǎo)入穩(wěn)定性和均勻性。
1.1.2 ICP離子源
1) 自激式固態(tài)射頻發(fā)生器,體積小巧,效率高,功率可通過反饋調(diào)節(jié),實現(xiàn)較高的穩(wěn)定性;
2) 自動匹配速度快,保證了點火成功率;
3) 精準(zhǔn)控制的三維移動平臺,實現(xiàn)了炬管自動定位及自動校準(zhǔn)的功能;
4) 快速插拔式氣管連接, 方便拆卸;
5) 快速插拔式氣管連接, 方便拆卸。
1.1.3 接口單元
1) 保持樣品離子的完整性的同時,限度的讓所生成的離子通過;
2) 氧化物和二次離子產(chǎn)率盡可能低;
3) 等離子體的二次放電盡可能小
4) 不易堵塞,產(chǎn)生熱量盡可能少;
5) 易于拆卸和維護(hù):錐口拆冼過程中,不影響真空系統(tǒng),無需卸真空;
1.1.4 離子傳輸系統(tǒng)
1) 連續(xù)偏轉(zhuǎn)設(shè)計的離子光學(xué)系統(tǒng)的消除中子和光子的干擾
2) 優(yōu)異的六極桿離子鏡系統(tǒng)優(yōu)化了離子傳輸效率,聚集盡可能多的要測定的離子沿同樣方向進(jìn)入四極桿
3) 帶動能歧視效應(yīng)的碰撞反應(yīng)池技術(shù),有效消除由樣品基體或等離子體源引起的多原子離子干擾;
1.1.5 四極桿質(zhì)量分析系統(tǒng)
1) 自主研發(fā)的四極桿電源采用了數(shù)字直接頻率合成(DDS)技術(shù),能夠進(jìn)行自動頻率匹配調(diào)諧,使得儀器的自動化程度和安全性能有了進(jìn)一步提高;
2) 內(nèi)部無連接線、頂部進(jìn)入的無線纜設(shè)計,使裝配更為方便,增加儀器的一致性和可靠性;
3) 的四極桿尺寸結(jié)合全固態(tài)四極桿RF發(fā)生器, 帶來的分辨率和長期穩(wěn)定性,具有同時記錄所有元素譜線的“攝譜”功能,并能存儲和檢索;
4) 結(jié)合六極桿離子鏡系統(tǒng)和的真空系統(tǒng), 帶來的靈敏度;
1.1.6 離子檢測和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)
1) 采用不連續(xù)打拿極電子倍增器;
2) 即插即用設(shè)計, 沒有任何連接線, 方便更換;
3) 軟件硬件控制檢測器過荷保護(hù)
4) 三種數(shù)據(jù)采集模式,全質(zhì)量連續(xù)掃描; 跳峰掃描;兩者結(jié)合的掃描。
1.1.7 真空系統(tǒng)
1) 自主開發(fā)了的真空采集控制系統(tǒng),全自動整機真空保護(hù),保證儀器的正常工作;
2) 先進(jìn)的緩沖技術(shù),機械泵間斷運行,實現(xiàn)了極低的待機功耗;
3) 獨特的防粉塵、防返油霧設(shè)計,有效隔斷油氣,解決機械泵油氣污染問題,確保了儀器的超高真空潔凈系統(tǒng)
1.1.8 控制系統(tǒng)
1) 具有包括溫度、水流、氣壓、位置狀態(tài)監(jiān)控功能等,上提供儀器保護(hù),延長使用壽命;
2) 使用CAN總線結(jié)構(gòu), 其獨特的編碼方式具有的穩(wěn)定性和抗干擾能力;
3) 利用CAN總線的獨特優(yōu)勢, 儀器增加的任何功能均為即插即用模式, 非常方便。
1.1.9 軟件系統(tǒng)
1) 儀器測試各參數(shù)、自動調(diào)諧、三維移動平臺、透鏡電源等參數(shù)靈活設(shè)置;
2) 全中文的軟件界面,符合中國人的思維習(xí)慣,參數(shù)監(jiān)控和方法設(shè)置直觀快捷;可提供一鍵式(調(diào)諧、測試等)操作的功能;
3) 軟件可查看各個部件的實時運行狀態(tài)以及故障報錯,確保儀器的安全運行

PlasmaMS的質(zhì)譜干擾消除辦法
PlasmaMS 300的另一類主要干擾是質(zhì)譜干擾。
1.多原子干擾(Polyatomic) – 與目標(biāo)同位素原子質(zhì)量重合的多原子離子,所帶來的干擾
2. 同量異位素干擾(Isobaric) –與目標(biāo)同位素原子具有相同質(zhì)量數(shù)的原子帶來的干擾(目標(biāo) 原子與干擾原子的質(zhì)子數(shù)和中子數(shù)都不同,但(質(zhì)子數(shù)+中子數(shù))相同);也包括質(zhì)荷比相等 的不同元素離子形成的干擾。
多原子離子: 包括氬化合物、氫化物、氧化物
氬化合物的產(chǎn)率可以通過性能選項來降低:例如使用等離子體屏蔽環(huán)(PlasmaScreen)和 碰撞反應(yīng)池(CCT, Collision Cell Technology)。
這些干擾有時是氣體引起的:例如進(jìn)樣時候引入的空氣、用來維持等離子體燃燒的氬氣。 還有的來自于樣品基體中的陰離子或者陽離子。
氧化物的產(chǎn)率可以通過調(diào)諧來降低:炬管和霧化器的位置、氣體流速對氧化物產(chǎn)率的影響 是的?;w引起的干擾很多都是氧化物,尤其是樣品中的主量元素,會在距離主量元 素16個amu的位置產(chǎn)生一個氧化物的干擾峰。這樣的干擾普遍存在,并且隨著基體氧化 物沸點的升高,這樣的干擾更加嚴(yán)重。我們可以使用空白扣減來降低這樣的干擾。
同量異位素干擾: 這種干擾指的是,存在著和目標(biāo)元素原子質(zhì)量相同的干擾離子。要消除同量異位素干擾, 只能是盡可能選擇該元素的其它同位素來回避這樣的干擾。
還有一類特殊的同質(zhì)量干擾,如果干擾元素的二級電離電位(Isobaric interference)低于了 氬原子的一級電離電位(15.8ev),這樣的元素原子在ICP中會形成雙電荷離子。對于雙電 荷離子的干擾,很難消除,但有的時候可以通過調(diào)諧來將干擾降低一些。如果可以的話, 通過更換更合適的同位素來解決。
如果用戶的目標(biāo)元素是單同位素元素時,例如As,此時就不能采用更換同位素的辦法來 避免干擾。As元素是比較典型的單同位素元素,同時面臨著普遍的多原子干擾(40Ar 35Cl),一旦有氯元素的存在,就存在40Ar 35Cl的干擾。
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