鋼研納克PlasmaMS 300電感耦合等離子體質(zhì)譜儀icp-ms快速測定大米小麥中Pb，Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素
關(guān)鍵詞：Plasma300，ICP-MS，大米，小麥，快速測定
大米小麥做為重要的糧食，其重金屬含量一直備受人們關(guān)注。常見的測定方法一般為使用濕法消解，將樣品完全消解后使用原子熒光，原子吸收，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀等方法進行測定，但分析速度一直較慢，不能夠滿足快速測定要求。本實驗采用硝酸浸取樣品中重金屬含量，使用鋼研納克生產(chǎn)的Plasma 300 質(zhì)譜儀測定，準確測定了大米，小麥中Pb、Cd、Mn、Cu、Zn、Rb、Sr等元素。
儀器特點
Plasma 300 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司）是一種使用方便、操作簡單、測試快速的質(zhì)譜分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點如下：
高通量四級桿質(zhì)量分析器；
高性能渦輪分子泵提供可靠真空系統(tǒng)；
高性能碰撞反應(yīng)池系統(tǒng)；
的可靠性和穩(wěn)定性。
Plasma 300型ICP-MS質(zhì)譜儀
樣品前處理
儀器參數(shù)
儀器工作參數(shù)
儀器工作參數(shù) 設(shè)定值 儀器工作參數(shù) 設(shè)定值
射頻功率／W 1300 輔助氣流速／L·min-1 0.8
冷卻氣流速／L·min-1 13.5 蠕動泵轉(zhuǎn)速/rpm 35
載氣流速／L·min-1 1.03 霧化器 玻璃同心霧化器
其中Pb、Cd、Rb、Sr采用普通模式，Mn、Cu、Zn采用He碰撞模式。
典型元素譜線
根據(jù)樣品中各待測元素的含量及干擾情況，選其靈敏度適宜的質(zhì)量數(shù)作為其待測質(zhì)量數(shù)。其典型譜線見下圖及下表。
標樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 ---
標準1 0.0125 0.013
標準2 0.025 0.020
標準3 0.125 0.123
標準4 0.25 0.256
標準5 1.250 1.249
標樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 ---
標準1 0.0125 0.011
標準2 0.025 0.024
標準3 0.125 0.127
標準4 0.25 0.253
標準5 1.250 1.249
標樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 0
標準1 0.125 0.119
標準2 0.25 0.248
標準3 1.25 1.261
標準4 2.5 2.512
標準5 10 9.996
標樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 0
標準1 0.0125 0.010
標準2 0.025 0.023
標準3 0.125 0.126
標準4 0.25 0.257
標準5 1.250 1.248
標樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 0
標準1 2.5 2.567
標準2 7.5 7.639
標準3 25 24.952
標樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 0
標準1 0.125 0.138
標準2 0.25 0.264
標準3 2.5 2.408
標準4 10 10.023
標樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 0
標準1 2.5 2.570
標準2 7.5 7.574
標準3 25 24.971
準確度
選擇合適的標準樣品，選擇了GBW10043(遼寧大米)，GBW10044（四川大米），GBW10045（湖南大米），GBW(E)100349大米，GBW(E)100352大米，GBW(E)100353大米等標準樣品，按照實驗方法測定標準樣品，結(jié)果見下表
各元素的測試結(jié)果 u/g
標準樣品編號 Pb Cd
GBW(E)100349 標準值 0.15±0.02 0.41±0.02
測定值 0.154 0.45
GBW(E)100353 標準值 0.042±0.005 0.48±0.02
測定值 0.038 0.53
GBW(E)100353 標準值 0.10±0.01 1.23±0.03
測定值 0.116 1.42
各元素的測試結(jié)果 u/g
標準樣品編號 Cd Mn Cu Zn Rb Sr
GBW10043 標準值 0.012±0.003 10.6±0.6 1.7±0.1 13.6±0.6 2.4±0.2 0.30±0.05
測定值 0.011 10.554 1.5125 13.2695 2.4665 0.276
GBW10044 標準值 0.018±0.002 11.5±0.6 2.6±0.1 14.6±0.6 0.29±0.06 0.29±0.05
測定值 0.0215 11.6855 2.4315 15.594 0.255 0.242
GBW10045 標準值 0.19±0.02 9.0±0.4 2.4±0.2 14.4±0.8 4.0±0.3 0.16±0.03
測定值 0.2405 8.9665 2.1735 15.008 4.0105 0.125
方法檢出限
在該方法選定條件下，對空白溶液連續(xù)測定11次，以3倍標準偏差計算方法中各待測元素檢出限，以10倍標準偏差計算方法中各待測元素的測定下限，該測定下限完全滿足大米小麥中Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素測定分析。
各質(zhì)量數(shù)檢出限及測定下限
元素 質(zhì)量數(shù) 檢出限ug/g 測定下限ug/g
Pb 208 0.0002 0.0008
Cd 111 0.0002 0.0008
Mn 55 0.0023 0.0077
Cu 63 0.0025 0.0084
Zn 66 0.0095 0.0317
Rb 85 0.0002 0.0005
Sr 88 0.0003 0.0011
結(jié)論
Plasma 300質(zhì)譜儀對大米小麥中Pb、Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素進行測定，方法簡單快速，適用于糧食中重金屬的快速檢驗。方法檢出限在0.0002-0.0095ug/g之間，使用標準樣品進行比對，準確性好。Plasma 300能夠快速、準確、可靠的測定大米小麥中Pb，Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素。

儀器采購?fù)皇且粋€起點，客戶能出具準確數(shù)據(jù)才是目的。鋼研納克依托檢測平臺，20多年的ICP-MS使用經(jīng)驗，把國內(nèi)的應(yīng)用人員服務(wù)于儀器推廣，能夠從軟件方法調(diào)用、人員操作培訓(xùn)、標準宣貫指導(dǎo)、擴項認證指導(dǎo)、實際樣品分析等方面給客戶提供強大的應(yīng)用支持和技術(shù)服務(wù)。國產(chǎn)儀器可充分發(fā)揮應(yīng)用和服務(wù)本土化的優(yōu)勢。

工信部電子五所與鋼研納克簽訂儀器設(shè)備可靠性提升工程戰(zhàn)略合作協(xié)議
儀器信息網(wǎng)訊 2013年4月10日，工業(yè)和信息化部電子第五研究所(以下簡稱：電子五所)與鋼研納克檢測技術(shù)有限公司(以下簡稱：鋼研納克)在鋼研納克永豐產(chǎn)業(yè)基地舉行了儀器設(shè)備可靠性提升工程戰(zhàn)略合作協(xié)議簽約儀式。儀器信息網(wǎng)作為特邀媒體見證了這一戰(zhàn)略簽約儀式。
電子五所副所長(右)與鋼研納克總經(jīng)理賈云海
簽訂戰(zhàn)略合作協(xié)議
據(jù)了解，早在去年電子五所和鋼研納克就已經(jīng)開展合作，就鋼研納克兩種主打儀器產(chǎn)品共同展開了系統(tǒng)的可靠性評測、診斷、壽命預(yù)測等工作，并提出可靠性提升的整套方案。本次戰(zhàn)略合作協(xié)議的簽訂，旨在前期合作基礎(chǔ)上，將可靠性方案貫穿于鋼研納儀器從設(shè)計到大批量生產(chǎn)的全流程，從而構(gòu)建適合于分析儀器這類產(chǎn)品的可靠性保證體系。這是電子五所開展的針對國產(chǎn)分析儀器產(chǎn)品的質(zhì)量可靠性體系研究工作。同時，鋼研納克也成為國內(nèi)系統(tǒng)進行產(chǎn)品可靠性管理的分析儀器企業(yè)。
會上，電子五所副所長、鋼研納克總經(jīng)理賈云海、副總經(jīng)理陳吉文等人就雙方開展戰(zhàn)略合作的計劃設(shè)想進行了溝通，并一致認為，鑒于電子五所在電子、軟件等產(chǎn)品全生命周期可靠性系統(tǒng)解決方案方面的雄厚基礎(chǔ)以及鋼研納克在國內(nèi)材料檢測儀器行業(yè)的龍頭地位，雙方合作空間的非常大，合作前景很廣闊。
交流現(xiàn)場
企業(yè)的品牌是質(zhì)量，質(zhì)量的品牌是可靠性。質(zhì)量是分析儀器的生命線，可靠性是質(zhì)量的核心問題，可靠性是分析儀器的靈魂。但對于當(dāng)前部分國產(chǎn)分析儀器來說，可靠性仍是其發(fā)展中的一大硬傷，這成為了國產(chǎn)分析儀器亟需解決的問題之一。
正是基于此，科技部條財司委托電子五所，根據(jù)儀器專項的現(xiàn)狀和特點編制了《科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)可靠性工作指南》，面向近100家儀器專項承擔(dān)單位開展可靠性培訓(xùn)工作，協(xié)助各單位更好地完成儀器設(shè)備開發(fā)過程中的可靠性工程應(yīng)用。
電子五所副所長
副所長形象地將電子五所比喻成一家產(chǎn)品醫(yī)院，從查病到治病強身，不但能夠幫助企業(yè)找到問題，而且可以幫助企業(yè)解決問題，可提供從元器件到整機設(shè)備、從硬件到軟件直至復(fù)雜大系統(tǒng)的產(chǎn)品檢測試驗、分析評價、認證計量、信息服務(wù)、技術(shù)培訓(xùn)、設(shè)備/軟件開發(fā)的一站式服務(wù)。
作為國內(nèi)建立早、當(dāng)前規(guī)模的可靠性專業(yè)機構(gòu)，電子五所在幫助儀器行業(yè)推進可靠性工作方面一直在努力工作，希望能夠幫助整個儀器行業(yè)提升對可靠性工作的認識，幫助儀器行業(yè)培養(yǎng)一批可靠性專業(yè)人才，促進儀器專項成果落地和打造皮實耐用的國產(chǎn)好儀器和好品牌。會上，副所長肯定了可靠性研究對于分析儀器的重要性與必要性，他表示：“我們得承認，產(chǎn)品3C認證確實對保證產(chǎn)品使用安全起到了很關(guān)鍵的作用，通過10來年的實施，當(dāng)前絕大多數(shù)產(chǎn)品達到3C認證要求已經(jīng)不再是難事。觸類旁通，儀器的可靠性認證將起到提高儀器可靠性現(xiàn)有水平和保證新研儀器可靠性達到要求的作用，值得推廣?！?br>鋼研納克總經(jīng)理賈云海
會上，賈云?？偨?jīng)理表示，可靠性研究應(yīng)該上升到國家戰(zhàn)略高度。例如產(chǎn)品的可靠性不夠，用戶只能重復(fù)購買，再購買需要再生產(chǎn)，再生產(chǎn)會再耗能，也就意味著再污染。也就是說，我國倡導(dǎo)環(huán)保節(jié)能，追根溯源就是產(chǎn)品可靠性的問題。
賈云?？偨?jīng)理補充到，可靠性之于分析儀器亦是如此重要。目前國產(chǎn)儀器企業(yè)隊伍龐大，產(chǎn)品質(zhì)量參差不齊，低價、惡意競爭，阻礙了整個分析儀器行業(yè)的進步與發(fā)展。如果對經(jīng)得起驗證的國產(chǎn)分析儀器貼上可靠性標簽，或許這將會成為另一種意義的市場準入門檻，淘汰一部分產(chǎn)品質(zhì)量不過關(guān)的落后企業(yè)，逐漸改變國產(chǎn)分析儀器在中國乃至全球用戶心中“二流產(chǎn)品”的印象。
參觀鋼研納克展廳、環(huán)保項目部
參觀鋼研納克光譜車間、力學(xué)車間
會后，在賈云海及陳吉文等人的引導(dǎo)下，副所長及其他電子五所到訪人員參觀了鋼研納克永豐生產(chǎn)基地的展廳、環(huán)保項目部、光譜車間、氣體車間、研發(fā)中心及力學(xué)車間。在參觀過程中，雙方就分析儀器研發(fā)、制造、組裝、測試等方面進行了交流。
關(guān)于工業(yè)和信息化部電子第五研究所：
建立于1955年，是我國個從事可靠性研究的機構(gòu)。1997年成立的中國賽寶實驗室，是電子五所的另一名稱，目前在廣州、蘇州、重慶、寧波、佛山、香港建有實驗室。其中廣州總部實驗室占地面積22萬㎡，各類試驗、分析測試和計量儀器設(shè)備7000多臺/套，固定資產(chǎn)超12億元。
關(guān)于鋼研納克檢測技術(shù)有限公司：
鋼研納克公司業(yè)務(wù)涉及檢測儀器裝備研發(fā)、生產(chǎn)、銷售，第三方檢測服務(wù)，計量校準、標準物質(zhì)等。其主要分析儀器產(chǎn)品每年銷售量大于1000臺/套，2013年銷售總收入近4億元。目前，鋼研納克定位是立足金屬材料檢測技術(shù)和儀器，向環(huán)境、民生領(lǐng)域適度拓展。

離子色譜-ICP-MS聯(lián)用是為了應(yīng)對2019年11月執(zhí)行的歐盟進口玩具標準EN71-3中可遷移六價鉻超低的檢測需求，鋼研納克和青島盛瀚離子色譜聯(lián)合開發(fā)的玩具中可遷移六價鉻檢測聯(lián)用技術(shù)。該技術(shù)在儀器低噪聲控制和軟件交互協(xié)同等方面實現(xiàn)了突破，通過IC-ICP-MS聯(lián)用有效地分離三價鉻和六價鉻，實現(xiàn)不同價態(tài)的鉻元素的分離分析。玩具中可遷移六價鉻的檢出限做到了0.006ng/mL,成為能夠滿足歐盟玩具EN71-3極低檢出限要求的國產(chǎn)儀器廠商。