
鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司
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鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司
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主營(yíng)產(chǎn)品: ICP光譜儀,電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,電感耦合等離子體光譜儀,ICPOES
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鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司
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國(guó)產(chǎn)ICP-MS測(cè)試-電感耦合等離子質(zhì)譜儀
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測(cè)試范圍 2-255amu
功率 600-1600w連續(xù)可調(diào)
測(cè)量精度 0.5-1.1amu連續(xù)可調(diào)
型號(hào) PlasmaMS 300
矩管材質(zhì) 石英
生產(chǎn)廠家 鋼研納克
商品介紹
工信部電子五所與鋼研納克簽訂儀器設(shè)備可靠性提升工程戰(zhàn)略合作協(xié)議
儀器信息網(wǎng)訊 2013年4月10日,工業(yè)和信息化部電子第五研究所(以下簡(jiǎn)稱:電子五所)與鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司(以下簡(jiǎn)稱:鋼研納克)在鋼研納克永豐產(chǎn)業(yè)基地舉行了儀器設(shè)備可靠性提升工程戰(zhàn)略合作協(xié)議簽約儀式。儀器信息網(wǎng)作為特邀媒體見證了這一戰(zhàn)略簽約儀式。
電子五所副所長(zhǎng)(右)與鋼研納克總經(jīng)理賈云海
簽訂戰(zhàn)略合作協(xié)議
據(jù)了解,早在去年電子五所和鋼研納克就已經(jīng)開展合作,就鋼研納克兩種主打儀器產(chǎn)品共同展開了系統(tǒng)的可靠性評(píng)測(cè)、診斷、壽命預(yù)測(cè)等工作,并提出可靠性提升的整套方案。本次戰(zhàn)略合作協(xié)議的簽訂,旨在前期合作基礎(chǔ)上,將可靠性方案貫穿于鋼研納儀器從設(shè)計(jì)到大批量生產(chǎn)的全流程,從而構(gòu)建適合于分析儀器這類產(chǎn)品的可靠性保證體系。這是電子五所開展的針對(duì)國(guó)產(chǎn)分析儀器產(chǎn)品的質(zhì)量可靠性體系研究工作。同時(shí),鋼研納克也成為國(guó)內(nèi)系統(tǒng)進(jìn)行產(chǎn)品可靠性管理的分析儀器企業(yè)。
會(huì)上,電子五所副所長(zhǎng)、鋼研納克總經(jīng)理賈云海、副總經(jīng)理陳吉文等人就雙方開展戰(zhàn)略合作的計(jì)劃設(shè)想進(jìn)行了溝通,并一致認(rèn)為,鑒于電子五所在電子、軟件等產(chǎn)品全生命周期可靠性系統(tǒng)解決方案方面的雄厚基礎(chǔ)以及鋼研納克在國(guó)內(nèi)材料檢測(cè)儀器行業(yè)的龍頭地位,雙方合作空間的非常大,合作前景很廣闊。
交流現(xiàn)場(chǎng)
企業(yè)的品牌是質(zhì)量,質(zhì)量的品牌是可靠性。質(zhì)量是分析儀器的生命線,可靠性是質(zhì)量的核心問題,可靠性是分析儀器的靈魂。但對(duì)于當(dāng)前部分國(guó)產(chǎn)分析儀器來(lái)說(shuō),可靠性仍是其發(fā)展中的一大硬傷,這成為了國(guó)產(chǎn)分析儀器亟需解決的問題之一。
正是基于此,科技部條財(cái)司委托電子五所,根據(jù)儀器專項(xiàng)的現(xiàn)狀和特點(diǎn)編制了《科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)可靠性工作指南》,面向近100家儀器專項(xiàng)承擔(dān)單位開展可靠性培訓(xùn)工作,協(xié)助各單位更好地完成儀器設(shè)備開發(fā)過(guò)程中的可靠性工程應(yīng)用。
電子五所副所長(zhǎng)
副所長(zhǎng)形象地將電子五所比喻成一家產(chǎn)品醫(yī)院,從查病到治病強(qiáng)身,不但能夠幫助企業(yè)找到問題,而且可以幫助企業(yè)解決問題,可提供從元器件到整機(jī)設(shè)備、從硬件到軟件直至復(fù)雜大系統(tǒng)的產(chǎn)品檢測(cè)試驗(yàn)、分析評(píng)價(jià)、認(rèn)證計(jì)量、信息服務(wù)、技術(shù)培訓(xùn)、設(shè)備/軟件開發(fā)的一站式服務(wù)。
作為國(guó)內(nèi)建立早、當(dāng)前規(guī)模的可靠性專業(yè)機(jī)構(gòu),電子五所在幫助儀器行業(yè)推進(jìn)可靠性工作方面一直在努力工作,希望能夠幫助整個(gè)儀器行業(yè)提升對(duì)可靠性工作的認(rèn)識(shí),幫助儀器行業(yè)培養(yǎng)一批可靠性專業(yè)人才,促進(jìn)儀器專項(xiàng)成果落地和打造皮實(shí)耐用的國(guó)產(chǎn)好儀器和好品牌。會(huì)上,副所長(zhǎng)肯定了可靠性研究對(duì)于分析儀器的重要性與必要性,他表示:“我們得承認(rèn),產(chǎn)品3C認(rèn)證確實(shí)對(duì)保證產(chǎn)品使用安全起到了很關(guān)鍵的作用,通過(guò)10來(lái)年的實(shí)施,當(dāng)前絕大多數(shù)產(chǎn)品達(dá)到3C認(rèn)證要求已經(jīng)不再是難事。觸類旁通,儀器的可靠性認(rèn)證將起到提高儀器可靠性現(xiàn)有水平和保證新研儀器可靠性達(dá)到要求的作用,值得推廣?!?br>鋼研納克總經(jīng)理賈云海
會(huì)上,賈云??偨?jīng)理表示,可靠性研究應(yīng)該上升到國(guó)家戰(zhàn)略高度。例如產(chǎn)品的可靠性不夠,用戶只能重復(fù)購(gòu)買,再購(gòu)買需要再生產(chǎn),再生產(chǎn)會(huì)再耗能,也就意味著再污染。也就是說(shuō),我國(guó)倡導(dǎo)環(huán)保節(jié)能,追根溯源就是產(chǎn)品可靠性的問題。
賈云??偨?jīng)理補(bǔ)充到,可靠性之于分析儀器亦是如此重要。目前國(guó)產(chǎn)儀器企業(yè)隊(duì)伍龐大,產(chǎn)品質(zhì)量參差不齊,低價(jià)、惡意競(jìng)爭(zhēng),阻礙了整個(gè)分析儀器行業(yè)的進(jìn)步與發(fā)展。如果對(duì)經(jīng)得起驗(yàn)證的國(guó)產(chǎn)分析儀器貼上可靠性標(biāo)簽,或許這將會(huì)成為另一種意義的市場(chǎng)準(zhǔn)入門檻,淘汰一部分產(chǎn)品質(zhì)量不過(guò)關(guān)的落后企業(yè),逐漸改變國(guó)產(chǎn)分析儀器在中國(guó)乃至全球用戶心中“二流產(chǎn)品”的印象。
參觀鋼研納克展廳、環(huán)保項(xiàng)目部
參觀鋼研納克光譜車間、力學(xué)車間
會(huì)后,在賈云海及陳吉文等人的引導(dǎo)下,副所長(zhǎng)及其他電子五所到訪人員參觀了鋼研納克永豐生產(chǎn)基地的展廳、環(huán)保項(xiàng)目部、光譜車間、氣體車間、研發(fā)中心及力學(xué)車間。在參觀過(guò)程中,雙方就分析儀器研發(fā)、制造、組裝、測(cè)試等方面進(jìn)行了交流。
關(guān)于工業(yè)和信息化部電子第五研究所:
建立于1955年,是我國(guó)個(gè)從事可靠性研究的機(jī)構(gòu)。1997年成立的中國(guó)賽寶實(shí)驗(yàn)室,是電子五所的另一名稱,目前在廣州、蘇州、重慶、寧波、佛山、香港建有實(shí)驗(yàn)室。其中廣州總部實(shí)驗(yàn)室占地面積22萬(wàn)㎡,各類試驗(yàn)、分析測(cè)試和計(jì)量?jī)x器設(shè)備7000多臺(tái)/套,固定資產(chǎn)超12億元。
關(guān)于鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司:
鋼研納克公司業(yè)務(wù)涉及檢測(cè)儀器裝備研發(fā)、生產(chǎn)、銷售,第三方檢測(cè)服務(wù),計(jì)量校準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等。其主要分析儀器產(chǎn)品每年銷售量大于1000臺(tái)/套,2013年銷售總收入近4億元。目前,鋼研納克定位是立足金屬材料檢測(cè)技術(shù)和儀器,向環(huán)境、民生領(lǐng)域適度拓展。

鋼研納克PlasmaMS 300 ICP-MS液相色譜與電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定中藥中砷形態(tài)
實(shí)驗(yàn)建立了一種能夠快速準(zhǔn)確分離、測(cè)定中藥中不同形態(tài)砷的方法。使用高效液相色譜(HPLC)與電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)聯(lián)用的方法,使用磷酸二氫銨和磷酸氫二鈉作為色譜流動(dòng)相,分離了鹽(As(Ⅴ))、亞鹽(As(Ⅲ))、砷膽堿(AsC)、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)5 種不同的砷形態(tài),測(cè)定了陳皮、艾草、白果、半夏、五加皮和細(xì)辛等6 種中藥中不同化學(xué)形態(tài)砷的含量。使用優(yōu)化過(guò)的色譜條件,能夠在7min 內(nèi)完全分離砷的5 種形態(tài),不同形態(tài)砷的檢出限分別為0.74 ng/mL As(Ⅲ)),2.20 ng/mL(As(Ⅴ)),6.56 ng/mL(AsC),2.60 ng/ml(DMA)和0.34 ng/mL(MMA);半夏中不同形態(tài)砷的加標(biāo)回收率為94.3%~113.5%。該方法能夠快速分離5 種不同形態(tài)砷,對(duì)中藥中不同化學(xué)形態(tài)砷 含量實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確測(cè)定。
關(guān)鍵詞:中藥;砷形態(tài);高效液相色譜;電感耦合等離子體質(zhì)譜
儀器與試劑
PlasmaMS 300 電感耦合等離子質(zhì)譜(鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司);LC 3000 高效液相色譜儀(北京創(chuàng)新通恒);Excel 微波化學(xué)工作平臺(tái)(上海屹堯儀器科技發(fā)展有限公司);LD-3 離心機(jī)(江華儀器制造有限公司)。陳皮、艾草、白果、半夏、細(xì)辛和五加皮(北京市購(gòu))。
結(jié)語(yǔ)
通過(guò)對(duì)比酸熱提取,超聲輔助萃取和水熱提取法,終選擇酸熱提取法作為砷形態(tài)分析的樣品前處理方法,此方法提取效率相對(duì)于其余兩種方法較高。通過(guò)優(yōu)化流動(dòng)相的選擇,降低了流動(dòng)相的鹽度,加快了分離不同形態(tài)砷的速度,使之更適合于HPLC 與ICP-MS的聯(lián)合使用。對(duì)陳皮、艾草、白果位、半夏、細(xì)辛和五加皮等6 種常見中藥材總砷含量及5 種不同形態(tài)砷進(jìn)行了分析。結(jié)果說(shuō)明:HPLC與ICP-MS聯(lián)用能夠?qū)χ兴幹猩榈? 種不同形態(tài)進(jìn)行快速分離和準(zhǔn)確測(cè)定。

PlasmaMS 300對(duì)高純稀土料液中稀土雜質(zhì)測(cè)定的應(yīng)用
鋼研納克 2018-01-26
ICP-MS是分析高純物質(zhì)中痕量雜質(zhì)的有效的方法,具有背景質(zhì)譜簡(jiǎn)單,檢出限低等特點(diǎn)。對(duì)于高純稀土的測(cè)定,ICP-MS又有更為明顯的優(yōu)點(diǎn):背景譜簡(jiǎn)單,各稀土元素的靈敏度高且相近;質(zhì)量數(shù)集中,利于優(yōu)化測(cè)定參數(shù)。能夠準(zhǔn)確測(cè)定純度在3N以上的高純稀土中的雜質(zhì)元素。
1.使用儀器:
鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。
2.儀器條件:
表 1 儀器參數(shù)
3.測(cè)量參數(shù):
表2 測(cè)試條件
4.樣品前處理及標(biāo)準(zhǔn)曲線
稀土萃取料液無(wú)需前處理,水相取樣稀釋后直接測(cè)定,選用5ng/mL的Cs作為內(nèi)標(biāo)元素,2%硝酸介質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)曲線采用國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心的1000ug/mL單標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。
5.測(cè)試結(jié)果
對(duì)于北方稀土礦,重點(diǎn)關(guān)注輕稀土元素,對(duì)La、Ce、Pr、Nd、Sm、Y六種稀土元素檢測(cè),檢測(cè)結(jié)果如下:
表3 測(cè)試結(jié)果(單質(zhì)計(jì) ng/mL)
*氯化鈰中的141Pr結(jié)果用國(guó)標(biāo)給定校正方程計(jì)算得到。
6.按照各萃取液的原料含量計(jì)算得到各雜質(zhì)稀土氧化物占稀土總量的配分比例。
表4 計(jì)算結(jié)果/%
注:1.REO總量采用GB/T14635-2008得到;
2.“/”代表主量元素。
結(jié)論:
鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司的Plasma MS300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀能夠?qū)Ω呒兿⊥亮弦褐须s質(zhì)元素測(cè)定,實(shí)驗(yàn)方法簡(jiǎn)單易行,數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。

作為中國(guó)知名的先進(jìn)檢測(cè)儀器供應(yīng)商,鋼研納克高度重視儀器可靠性工作,早在2013年就與工業(yè)和信息化部電子第五研究所(電子五所)簽訂了儀器設(shè)備可靠性提升戰(zhàn)略合作協(xié)議,開展質(zhì)量可靠性體系實(shí)驗(yàn)。自從ICP-MS誕生之日起,就接受了系統(tǒng)的可靠性評(píng)測(cè)、診斷、預(yù)測(cè)等工作,將可靠性貫穿于鋼研納儀器從設(shè)計(jì)到批量生產(chǎn)的全流程,構(gòu)建ICP-MS的可靠性保證體系。儀器可靠性是影響客戶對(duì)國(guó)產(chǎn)ICP-MS品牌信任度的核心要素,我們會(huì)一如既往地重視儀器可靠性工作,持續(xù)提升儀器可靠性水平,讓客戶得到良好的使用體驗(yàn)。
儀器信息網(wǎng)訊 2013年4月10日,工業(yè)和信息化部電子第五研究所(以下簡(jiǎn)稱:電子五所)與鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司(以下簡(jiǎn)稱:鋼研納克)在鋼研納克永豐產(chǎn)業(yè)基地舉行了儀器設(shè)備可靠性提升工程戰(zhàn)略合作協(xié)議簽約儀式。儀器信息網(wǎng)作為特邀媒體見證了這一戰(zhàn)略簽約儀式。
電子五所副所長(zhǎng)(右)與鋼研納克總經(jīng)理賈云海
簽訂戰(zhàn)略合作協(xié)議
據(jù)了解,早在去年電子五所和鋼研納克就已經(jīng)開展合作,就鋼研納克兩種主打儀器產(chǎn)品共同展開了系統(tǒng)的可靠性評(píng)測(cè)、診斷、壽命預(yù)測(cè)等工作,并提出可靠性提升的整套方案。本次戰(zhàn)略合作協(xié)議的簽訂,旨在前期合作基礎(chǔ)上,將可靠性方案貫穿于鋼研納儀器從設(shè)計(jì)到大批量生產(chǎn)的全流程,從而構(gòu)建適合于分析儀器這類產(chǎn)品的可靠性保證體系。這是電子五所開展的針對(duì)國(guó)產(chǎn)分析儀器產(chǎn)品的質(zhì)量可靠性體系研究工作。同時(shí),鋼研納克也成為國(guó)內(nèi)系統(tǒng)進(jìn)行產(chǎn)品可靠性管理的分析儀器企業(yè)。
會(huì)上,電子五所副所長(zhǎng)、鋼研納克總經(jīng)理賈云海、副總經(jīng)理陳吉文等人就雙方開展戰(zhàn)略合作的計(jì)劃設(shè)想進(jìn)行了溝通,并一致認(rèn)為,鑒于電子五所在電子、軟件等產(chǎn)品全生命周期可靠性系統(tǒng)解決方案方面的雄厚基礎(chǔ)以及鋼研納克在國(guó)內(nèi)材料檢測(cè)儀器行業(yè)的龍頭地位,雙方合作空間的非常大,合作前景很廣闊。
交流現(xiàn)場(chǎng)
企業(yè)的品牌是質(zhì)量,質(zhì)量的品牌是可靠性。質(zhì)量是分析儀器的生命線,可靠性是質(zhì)量的核心問題,可靠性是分析儀器的靈魂。但對(duì)于當(dāng)前部分國(guó)產(chǎn)分析儀器來(lái)說(shuō),可靠性仍是其發(fā)展中的一大硬傷,這成為了國(guó)產(chǎn)分析儀器亟需解決的問題之一。
正是基于此,科技部條財(cái)司委托電子五所,根據(jù)儀器專項(xiàng)的現(xiàn)狀和特點(diǎn)編制了《科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)可靠性工作指南》,面向近100家儀器專項(xiàng)承擔(dān)單位開展可靠性培訓(xùn)工作,協(xié)助各單位更好地完成儀器設(shè)備開發(fā)過(guò)程中的可靠性工程應(yīng)用。
電子五所副所長(zhǎng)
副所長(zhǎng)形象地將電子五所比喻成一家產(chǎn)品醫(yī)院,從查病到治病強(qiáng)身,不但能夠幫助企業(yè)找到問題,而且可以幫助企業(yè)解決問題,可提供從元器件到整機(jī)設(shè)備、從硬件到軟件直至復(fù)雜大系統(tǒng)的產(chǎn)品檢測(cè)試驗(yàn)、分析評(píng)價(jià)、認(rèn)證計(jì)量、信息服務(wù)、技術(shù)培訓(xùn)、設(shè)備/軟件開發(fā)的一站式服務(wù)。
作為國(guó)內(nèi)建立早、當(dāng)前規(guī)模的可靠性專業(yè)機(jī)構(gòu),電子五所在幫助儀器行業(yè)推進(jìn)可靠性工作方面一直在努力工作,希望能夠幫助整個(gè)儀器行業(yè)提升對(duì)可靠性工作的認(rèn)識(shí),幫助儀器行業(yè)培養(yǎng)一批可靠性專業(yè)人才,促進(jìn)儀器專項(xiàng)成果落地和打造皮實(shí)耐用的國(guó)產(chǎn)好儀器和好品牌。會(huì)上,副所長(zhǎng)肯定了可靠性研究對(duì)于分析儀器的重要性與必要性,他表示:“我們得承認(rèn),產(chǎn)品3C認(rèn)證確實(shí)對(duì)保證產(chǎn)品使用安全起到了很關(guān)鍵的作用,通過(guò)10來(lái)年的實(shí)施,當(dāng)前絕大多數(shù)產(chǎn)品達(dá)到3C認(rèn)證要求已經(jīng)不再是難事。觸類旁通,儀器的可靠性認(rèn)證將起到提高儀器可靠性現(xiàn)有水平和保證新研儀器可靠性達(dá)到要求的作用,值得推廣?!?br>鋼研納克總經(jīng)理賈云海
會(huì)上,賈云??偨?jīng)理表示,可靠性研究應(yīng)該上升到國(guó)家戰(zhàn)略高度。例如產(chǎn)品的可靠性不夠,用戶只能重復(fù)購(gòu)買,再購(gòu)買需要再生產(chǎn),再生產(chǎn)會(huì)再耗能,也就意味著再污染。也就是說(shuō),我國(guó)倡導(dǎo)環(huán)保節(jié)能,追根溯源就是產(chǎn)品可靠性的問題。
賈云??偨?jīng)理補(bǔ)充到,可靠性之于分析儀器亦是如此重要。目前國(guó)產(chǎn)儀器企業(yè)隊(duì)伍龐大,產(chǎn)品質(zhì)量參差不齊,低價(jià)、惡意競(jìng)爭(zhēng),阻礙了整個(gè)分析儀器行業(yè)的進(jìn)步與發(fā)展。如果對(duì)經(jīng)得起驗(yàn)證的國(guó)產(chǎn)分析儀器貼上可靠性標(biāo)簽,或許這將會(huì)成為另一種意義的市場(chǎng)準(zhǔn)入門檻,淘汰一部分產(chǎn)品質(zhì)量不過(guò)關(guān)的落后企業(yè),逐漸改變國(guó)產(chǎn)分析儀器在中國(guó)乃至全球用戶心中“二流產(chǎn)品”的印象。
參觀鋼研納克展廳、環(huán)保項(xiàng)目部
參觀鋼研納克光譜車間、力學(xué)車間
會(huì)后,在賈云海及陳吉文等人的引導(dǎo)下,副所長(zhǎng)及其他電子五所到訪人員參觀了鋼研納克永豐生產(chǎn)基地的展廳、環(huán)保項(xiàng)目部、光譜車間、氣體車間、研發(fā)中心及力學(xué)車間。在參觀過(guò)程中,雙方就分析儀器研發(fā)、制造、組裝、測(cè)試等方面進(jìn)行了交流。
關(guān)于工業(yè)和信息化部電子第五研究所:
建立于1955年,是我國(guó)個(gè)從事可靠性研究的機(jī)構(gòu)。1997年成立的中國(guó)賽寶實(shí)驗(yàn)室,是電子五所的另一名稱,目前在廣州、蘇州、重慶、寧波、佛山、香港建有實(shí)驗(yàn)室。其中廣州總部實(shí)驗(yàn)室占地面積22萬(wàn)㎡,各類試驗(yàn)、分析測(cè)試和計(jì)量?jī)x器設(shè)備7000多臺(tái)/套,固定資產(chǎn)超12億元。
關(guān)于鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司:
鋼研納克公司業(yè)務(wù)涉及檢測(cè)儀器裝備研發(fā)、生產(chǎn)、銷售,第三方檢測(cè)服務(wù),計(jì)量校準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等。其主要分析儀器產(chǎn)品每年銷售量大于1000臺(tái)/套,2013年銷售總收入近4億元。目前,鋼研納克定位是立足金屬材料檢測(cè)技術(shù)和儀器,向環(huán)境、民生領(lǐng)域適度拓展。

鋼研納克PlasmaMS 300 ICP-MS液相色譜與電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定中藥中砷形態(tài)
實(shí)驗(yàn)建立了一種能夠快速準(zhǔn)確分離、測(cè)定中藥中不同形態(tài)砷的方法。使用高效液相色譜(HPLC)與電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)聯(lián)用的方法,使用磷酸二氫銨和磷酸氫二鈉作為色譜流動(dòng)相,分離了鹽(As(Ⅴ))、亞鹽(As(Ⅲ))、砷膽堿(AsC)、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)5 種不同的砷形態(tài),測(cè)定了陳皮、艾草、白果、半夏、五加皮和細(xì)辛等6 種中藥中不同化學(xué)形態(tài)砷的含量。使用優(yōu)化過(guò)的色譜條件,能夠在7min 內(nèi)完全分離砷的5 種形態(tài),不同形態(tài)砷的檢出限分別為0.74 ng/mL As(Ⅲ)),2.20 ng/mL(As(Ⅴ)),6.56 ng/mL(AsC),2.60 ng/ml(DMA)和0.34 ng/mL(MMA);半夏中不同形態(tài)砷的加標(biāo)回收率為94.3%~113.5%。該方法能夠快速分離5 種不同形態(tài)砷,對(duì)中藥中不同化學(xué)形態(tài)砷 含量實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確測(cè)定。
關(guān)鍵詞:中藥;砷形態(tài);高效液相色譜;電感耦合等離子體質(zhì)譜
儀器與試劑
PlasmaMS 300 電感耦合等離子質(zhì)譜(鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司);LC 3000 高效液相色譜儀(北京創(chuàng)新通恒);Excel 微波化學(xué)工作平臺(tái)(上海屹堯儀器科技發(fā)展有限公司);LD-3 離心機(jī)(江華儀器制造有限公司)。陳皮、艾草、白果、半夏、細(xì)辛和五加皮(北京市購(gòu))。
結(jié)語(yǔ)
通過(guò)對(duì)比酸熱提取,超聲輔助萃取和水熱提取法,終選擇酸熱提取法作為砷形態(tài)分析的樣品前處理方法,此方法提取效率相對(duì)于其余兩種方法較高。通過(guò)優(yōu)化流動(dòng)相的選擇,降低了流動(dòng)相的鹽度,加快了分離不同形態(tài)砷的速度,使之更適合于HPLC 與ICP-MS的聯(lián)合使用。對(duì)陳皮、艾草、白果位、半夏、細(xì)辛和五加皮等6 種常見中藥材總砷含量及5 種不同形態(tài)砷進(jìn)行了分析。結(jié)果說(shuō)明:HPLC與ICP-MS聯(lián)用能夠?qū)χ兴幹猩榈? 種不同形態(tài)進(jìn)行快速分離和準(zhǔn)確測(cè)定。

PlasmaMS 300對(duì)高純稀土料液中稀土雜質(zhì)測(cè)定的應(yīng)用
鋼研納克 2018-01-26
ICP-MS是分析高純物質(zhì)中痕量雜質(zhì)的有效的方法,具有背景質(zhì)譜簡(jiǎn)單,檢出限低等特點(diǎn)。對(duì)于高純稀土的測(cè)定,ICP-MS又有更為明顯的優(yōu)點(diǎn):背景譜簡(jiǎn)單,各稀土元素的靈敏度高且相近;質(zhì)量數(shù)集中,利于優(yōu)化測(cè)定參數(shù)。能夠準(zhǔn)確測(cè)定純度在3N以上的高純稀土中的雜質(zhì)元素。
1.使用儀器:
鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。
2.儀器條件:
表 1 儀器參數(shù)
3.測(cè)量參數(shù):
表2 測(cè)試條件
4.樣品前處理及標(biāo)準(zhǔn)曲線
稀土萃取料液無(wú)需前處理,水相取樣稀釋后直接測(cè)定,選用5ng/mL的Cs作為內(nèi)標(biāo)元素,2%硝酸介質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)曲線采用國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心的1000ug/mL單標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。
5.測(cè)試結(jié)果
對(duì)于北方稀土礦,重點(diǎn)關(guān)注輕稀土元素,對(duì)La、Ce、Pr、Nd、Sm、Y六種稀土元素檢測(cè),檢測(cè)結(jié)果如下:
表3 測(cè)試結(jié)果(單質(zhì)計(jì) ng/mL)
*氯化鈰中的141Pr結(jié)果用國(guó)標(biāo)給定校正方程計(jì)算得到。
6.按照各萃取液的原料含量計(jì)算得到各雜質(zhì)稀土氧化物占稀土總量的配分比例。
表4 計(jì)算結(jié)果/%
注:1.REO總量采用GB/T14635-2008得到;
2.“/”代表主量元素。
結(jié)論:
鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司的Plasma MS300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀能夠?qū)Ω呒兿⊥亮弦褐须s質(zhì)元素測(cè)定,實(shí)驗(yàn)方法簡(jiǎn)單易行,數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。

作為中國(guó)知名的先進(jìn)檢測(cè)儀器供應(yīng)商,鋼研納克高度重視儀器可靠性工作,早在2013年就與工業(yè)和信息化部電子第五研究所(電子五所)簽訂了儀器設(shè)備可靠性提升戰(zhàn)略合作協(xié)議,開展質(zhì)量可靠性體系實(shí)驗(yàn)。自從ICP-MS誕生之日起,就接受了系統(tǒng)的可靠性評(píng)測(cè)、診斷、預(yù)測(cè)等工作,將可靠性貫穿于鋼研納儀器從設(shè)計(jì)到批量生產(chǎn)的全流程,構(gòu)建ICP-MS的可靠性保證體系。儀器可靠性是影響客戶對(duì)國(guó)產(chǎn)ICP-MS品牌信任度的核心要素,我們會(huì)一如既往地重視儀器可靠性工作,持續(xù)提升儀器可靠性水平,讓客戶得到良好的使用體驗(yàn)。
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公司名稱 鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司
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