PlasmaMS 300 的污染控制
在使用PLASMAMS 300進(jìn)行分析的時候，必須盡可能控制污染。污染會導(dǎo)致數(shù)據(jù)出錯，其結(jié)果是 背景增高，從而導(dǎo)致檢出限提高。
污染來源： 1.實驗室環(huán)境：空氣中的塵埃（特別是Al）是常見的污染源。通過過濾、凈化空氣和高 效濾網(wǎng)（HEPA），降低污染源。
2. 水：去離子化系統(tǒng)生產(chǎn)的水其阻抗需達(dá)到18.2Mohm/cm。
3.試劑：應(yīng)用于樣品和標(biāo)品中酸、溶劑和鹽必須為高純度。移液管或其他器具不應(yīng)接觸試 劑容器。能小量分裝后用一次性移液器移取。
PLASMAMS 300使用的容器：FEP, PTFE, LDPE, HDPE, PMP 和 PP等應(yīng)先使用酸洗。 樣品制備：減少稀釋步驟，使用一次性塑料微量移液器頭（酸洗），在通風(fēng)櫥里面準(zhǔn)備。 要排查污染來源往往是漫長而艱難的工作。因此，建議用戶遵循“按部就班”的方式
(Step-by-step approach)來進(jìn)行污染控制：
? 儀器背景(Instrument background)
? 水空白(Water blank)
? 酸空白(Dilute acid blank)
? 樣品空白(Sample preparation blank)
Step-by-step approach實際上是檢查實驗過程中用到的所有空白，來尋找污染的來源。 污染可存在于儀器、水、稀釋液、酸、試劑、樣品空白或儲存容器中。
污染也可能存在于標(biāo)樣母液中。下圖示例就是在Ca元素單標(biāo)溶液中存在著Ba和Sr的污染：
上圖中所展示的受到Sr和Ba污染的Ca標(biāo)液是AA級別的，用戶應(yīng)當(dāng)從正規(guī)供應(yīng)商處采購合適純度級別的標(biāo)準(zhǔn)樣品。

PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀簡稱PlasmaMS 300，是鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司推出的ICP質(zhì)譜儀，作為一種精密無機元素分析儀器，它具有以下特點：
1.1.1 進(jìn)樣系統(tǒng)
1) 進(jìn)樣系統(tǒng)應(yīng)外置, 便于操作、更換和清洗；
2) 采用進(jìn)口霧化器，霧化效率高,不易堵塞；
3) 進(jìn)樣管路的長度盡可能短, 減少了記憶效應(yīng)。；
4) 儀器配備系列經(jīng)過優(yōu)化的進(jìn)樣系統(tǒng)，可用于有機溶劑、高鹽/復(fù)雜基體樣品、含氫氟酸（HF）等樣品的測試；
5) 使用質(zhì)量流量控制器控制冷卻氣、輔助氣和載氣的流量，保障測試性能長期穩(wěn)定；
6) 4通道12滾輪進(jìn)口蠕動泵，提升樣品導(dǎo)入穩(wěn)定性和均勻性。
1.1.2 ICP離子源
1) 自激式固態(tài)射頻發(fā)生器，體積小巧，效率高，功率可通過反饋調(diào)節(jié)，實現(xiàn)較高的穩(wěn)定性；
2) 自動匹配速度快，保證了點火成功率；
3) 精準(zhǔn)控制的三維移動平臺，實現(xiàn)了炬管自動定位及自動校準(zhǔn)的功能；
4) 快速插拔式氣管連接, 方便拆卸；
5) 快速插拔式氣管連接, 方便拆卸。
1.1.3 接口單元
1) 保持樣品離子的完整性的同時，限度的讓所生成的離子通過；
2) 氧化物和二次離子產(chǎn)率盡可能低；
3) 等離子體的二次放電盡可能小
4) 不易堵塞，產(chǎn)生熱量盡可能少；
5) 易于拆卸和維護(hù)：錐口拆冼過程中，不影響真空系統(tǒng)，無需卸真空；
1.1.4 離子傳輸系統(tǒng)
1) 連續(xù)偏轉(zhuǎn)設(shè)計的離子光學(xué)系統(tǒng)的消除中子和光子的干擾
2) 優(yōu)異的六極桿離子鏡系統(tǒng)優(yōu)化了離子傳輸效率，聚集盡可能多的要測定的離子沿同樣方向進(jìn)入四極桿
3) 帶動能歧視效應(yīng)的碰撞反應(yīng)池技術(shù)，有效消除由樣品基體或等離子體源引起的多原子離子干擾；
1.1.5 四極桿質(zhì)量分析系統(tǒng)
1) 自主研發(fā)的四極桿電源采用了數(shù)字直接頻率合成(DDS)技術(shù)，能夠進(jìn)行自動頻率匹配調(diào)諧，使得儀器的自動化程度和安全性能有了進(jìn)一步提高；
2) 內(nèi)部無連接線、頂部進(jìn)入的無線纜設(shè)計，使裝配更為方便,增加儀器的一致性和可靠性；
3) 的四極桿尺寸結(jié)合全固態(tài)四極桿RF發(fā)生器, 帶來的分辨率和長期穩(wěn)定性，具有同時記錄所有元素譜線的“攝譜”功能，并能存儲和檢索；
4) 結(jié)合六極桿離子鏡系統(tǒng)和的真空系統(tǒng), 帶來的靈敏度；
1.1.6 離子檢測和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)
1) 采用不連續(xù)打拿極電子倍增器；
2) 即插即用設(shè)計, 沒有任何連接線, 方便更換；
3) 軟件硬件控制檢測器過荷保護(hù)
4) 三種數(shù)據(jù)采集模式，全質(zhì)量連續(xù)掃描； 跳峰掃描；兩者結(jié)合的掃描。
1.1.7 真空系統(tǒng)
1) 自主開發(fā)了的真空采集控制系統(tǒng)，全自動整機真空保護(hù)，保證儀器的正常工作；
2) 先進(jìn)的緩沖技術(shù)，機械泵間斷運行，實現(xiàn)了極低的待機功耗；
3) 獨特的防粉塵、防返油霧設(shè)計，有效隔斷油氣，解決機械泵油氣污染問題，確保了儀器的超高真空潔凈系統(tǒng)
1.1.8 控制系統(tǒng)
1) 具有包括溫度、水流、氣壓、位置狀態(tài)監(jiān)控功能等，上提供儀器保護(hù)，延長使用壽命；
2) 使用CAN總線結(jié)構(gòu), 其獨特的編碼方式具有的穩(wěn)定性和抗干擾能力；
3) 利用CAN總線的獨特優(yōu)勢, 儀器增加的任何功能均為即插即用模式, 非常方便。
1.1.9 軟件系統(tǒng)
1) 儀器測試各參數(shù)、自動調(diào)諧、三維移動平臺、透鏡電源等參數(shù)靈活設(shè)置；
2) 全中文的軟件界面，符合中國人的思維習(xí)慣，參數(shù)監(jiān)控和方法設(shè)置直觀快捷；可提供一鍵式（調(diào)諧、測試等）操作的功能；
3) 軟件可查看各個部件的實時運行狀態(tài)以及故障報錯，確保儀器的安全運行

PlasmaMS 300 內(nèi)標(biāo)元素的選擇
內(nèi)標(biāo)元素的使用可以用來校正多樣品測定的過程中，信號隨著時間發(fā)生的漂移。實驗室環(huán) 境的變化或者樣品基體的變化（例如粘度等）都會造成信號的漂移。
對于任何的多元素分析，我們都推薦用戶至少使用一個內(nèi)標(biāo)元素。如果待測元素的質(zhì)量分 布從低到高都有，應(yīng)當(dāng)至少使用3個內(nèi)標(biāo)元素，分別檢測低質(zhì)量、中質(zhì)量、高質(zhì)量區(qū)段的 同位素信號漂移。
選擇什么同位素作為內(nèi)標(biāo)元素需要根據(jù)您的方法中的待測目標(biāo)同位素來決定。當(dāng)需要為您 方法中的各個目標(biāo)同位素分配內(nèi)標(biāo)同位素的時候，可以考慮一下幾個因素：
1.首先考慮的，也是重要的一個因素就是：用作內(nèi)標(biāo)的元素必須是您的樣品中不包含的 元素。這些內(nèi)標(biāo)元素應(yīng)當(dāng)精準(zhǔn)地添加到每一個單溶液里。一般我們可以單獨配置內(nèi)標(biāo)元素 溶液，然后在分析的時候進(jìn)行在線添加，可以保證添加的精準(zhǔn)性。內(nèi)標(biāo)元素的信號強度會 做為參比，由軟件來對每個單溶液進(jìn)樣時發(fā)生的信號抑制或增強進(jìn)行計算和校正。如果您 的樣品中含有內(nèi)標(biāo)元素，則內(nèi)標(biāo)信號會發(fā)生額外的不規(guī)則的信號增強，造成軟件校正后的 目標(biāo)元素濃度比實際濃度偏低。
2.其次，內(nèi)標(biāo)元素的質(zhì)量數(shù)能和目標(biāo)元素比較接近，建議內(nèi)標(biāo)同位素和目標(biāo)元素同位 素之間的質(zhì)量差不要超過50amu。
3.為了確保內(nèi)標(biāo)元素和目標(biāo)元素在相同條件下的行為表現(xiàn)基本一致，內(nèi)標(biāo)元素和目標(biāo)元素 的電離電位比較接近。
當(dāng)使用內(nèi)標(biāo)元素校正的時候，有兩種校正方式是可以供選擇的：
1. 參考法(Reference)
2. 插值法(Interpolation)
參考法：任何分析元素同位素峰均能以任一內(nèi)標(biāo)元素同位素峰作為參照。目標(biāo)元素峰不需 要為內(nèi)標(biāo)元素附近的峰。當(dāng)使用參考法的時候，以校正空白(calibration blank)的內(nèi)標(biāo)響應(yīng) 值作為100%，通過計算樣品中內(nèi)標(biāo)元素的回收率，來校正進(jìn)樣過程中的信號漂移。
樣品中的內(nèi)標(biāo)元素回收率（相對于calibration blank中的100%而產(chǎn)生的偏離）會被用作校 正因子來校正目標(biāo)同位素的數(shù)據(jù)（每種目標(biāo)同位素所使用的內(nèi)標(biāo)同位素都應(yīng)是其在方法中 選擇的用來參考的那一個內(nèi)標(biāo)同位素）
插補法：內(nèi)標(biāo)對測試峰的影響與兩者質(zhì)量數(shù)的接近程度有關(guān)。一個分析元素若置于兩內(nèi)標(biāo) 物中間，可依據(jù)每個 amu 基數(shù)進(jìn)行計算因素的校正。
首先：
IS 1 in Blank set to 100% IS 2 in Blank set to 100%
IS 2 的質(zhì)量數(shù)大于 IS 1。
如果
IS 1 in Sample reads 80%
IS 2 in Sample reads 80%
我們可以認(rèn)為 IS 1 &2 之間的所有元素都受到了 20%的抑制. Factor =1/80% = 1.25.
又如：
IS 1 in Sample reads 80%
IS 2 in Sample reads 60%
我們可以認(rèn)為 IS 1 &2 之間的所有元素都受到了與質(zhì)量變化相關(guān)的抑制（質(zhì)量數(shù)越大，受
到抑制越強），距離 IS1 與 IS2 的距離相等的質(zhì)量數(shù)的元素， Factor =1/70% = 1.43.
上圖顯示的就是使用iCAP Q測量時，設(shè)置了一系列覆蓋質(zhì)量數(shù)區(qū)間的內(nèi)標(biāo)元素，計算樣 品中的內(nèi)標(biāo)元素回收率：
6Li 45Sc 115In 209Bi
因為所有的目標(biāo)元素濃度都需要使用內(nèi)標(biāo)回收率來進(jìn)行校正,建議用戶將內(nèi)標(biāo)元素的濃度 控制在一個合理范圍，來降低內(nèi)標(biāo)的%RSD，一般說來我們建議內(nèi)標(biāo)元素的
icps >100,000。

鋼研納克同時也是全球知名的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)提供商，都提供標(biāo)樣，很多是以混標(biāo)的形式包含了用戶要求濃度的多種元素，可以方便 地用于 PLASMAMS 300 分析。
此外您也可以從鋼研納克購買單標(biāo)---10,000/1,000 ppm的單標(biāo)母液。
但是，考慮到各個元素自身的物理化學(xué)特性，以及它們在酸中的穩(wěn)定性，或者它們與溶液 中其他元素的共存穩(wěn)定性等各種特性，在配置混標(biāo)的過程中必須格外小心。
當(dāng)配置自用的復(fù)合標(biāo)準(zhǔn)品時，應(yīng)注意
? 此外高濃度能降低分析元素的損失,如瓶壁吸附
? 不是溶液中所有的元素均需要達(dá)到10ppm的線性范圍
? 也要小心不要混合產(chǎn)生相互反應(yīng)的元素否則可能產(chǎn)生沉淀,如在S存在下的Ba。
? 在制備標(biāo)樣或者樣品的過程中，請確認(rèn)您的去離子水系統(tǒng)能夠正常工作，一 般超純水的電阻率應(yīng)該在18.2 MΩ/cm左右。
? 在此過程中使用的試劑例如酸試劑，也應(yīng)該是純度的。
? 移液管(pipettes)或其他類似器具不能直接伸入試劑或母液容器里。
? 確保PLASMAMS 300的工作容器都是塑料的（例如PFA, FEP, PTFE, LDPE, HDPE, PMP 或PP），盡量不要用玻璃容器(Pb,Hg等可以用玻璃)。
? 在制備標(biāo)樣或者樣品的過程中，盡量減少稀釋步驟。
? 應(yīng)當(dāng)使用經(jīng)過校準(zhǔn)的微量移液器（例如移液），并且使用一次性塑料頭。
? 應(yīng)當(dāng)在通風(fēng)櫥里面進(jìn)行制備，以盡量避免空氣流通帶來的污染。
? 為了得到的檢出限，凡是在制備過程中會與標(biāo)樣或者樣品接觸的容器和 器具都應(yīng)當(dāng)在使用前經(jīng)過酸液浸泡。