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鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司
鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司
店齡5年 · 企業(yè)認(rèn)證 · 北京市
主營(yíng)產(chǎn)品: ICP光譜儀,電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,電感耦合等離子體光譜儀,ICPOES
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钳钻钼钳钻钶钺钺钵钴钵
ICPOES種類
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¥398000.00
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聯(lián)系人 文先生
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商品介紹
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功率 1350w
檢測(cè)器 大面積CCD檢測(cè)器
光室 38℃
光源 固態(tài)光源
品牌 鋼研納克
商品介紹
Plasma1500型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP)測(cè)定高純石墨中的9種痕量雜質(zhì)元素
ICP-OES,Plasma1500,高純石墨,痕量雜質(zhì)元素,單道ICP,掃描ICP
石墨是我國(guó)優(yōu)勢(shì)非金屬礦產(chǎn)之一,其儲(chǔ)量和產(chǎn)銷量居世界首位。石墨系列產(chǎn)品已經(jīng)廣泛應(yīng)用于冶金、機(jī)械、電子、化工、輕工、軍工、國(guó)防及耐火材料等行業(yè),是當(dāng)今科技發(fā)展必不可少的重要非金屬原料。電池材料的快速發(fā)展對(duì)石墨原料的純度要求越來越高,準(zhǔn)確測(cè)定高純石墨中痕量元素雜質(zhì)非常重要。在2008年制定的石墨化學(xué)分析方法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T3521-2008中,檢測(cè)項(xiàng)目?jī)H包括石墨產(chǎn)品中水分、揮發(fā)分、固定碳、硫和酸溶鐵的分析。高純石墨中多種痕量雜質(zhì)元素快速測(cè)定的要求越來越迫切。本報(bào)告建立了基于國(guó)產(chǎn)單道掃描型ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的快速、準(zhǔn)確測(cè)定高純石墨中Al、Cr、Cu、Fe、Mo、Na、Ni、Si、Zn等9種痕量雜質(zhì)元素的方法。
儀器特點(diǎn)
Plasma 1500 單道掃描型 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司)是一種使用方便、操作簡(jiǎn)單、多元素檢測(cè)的國(guó)產(chǎn)單道掃描型ICP-OES分析儀,擁有良好的分辨率和杰出的檢出限。儀器主要特點(diǎn)如下:
? 1. 分析流程全自動(dòng)化控制,實(shí)現(xiàn)氣路智能控制、軟件自動(dòng)點(diǎn)火、功率自動(dòng)匹配調(diào)節(jié)等功能,操作方便;
? 2. 高效穩(wěn)定的全固態(tài)射頻發(fā)生器,摒棄低效率的電子管時(shí)代,速度快 體積小 效率高,頻率穩(wěn)定性優(yōu)于0.1%;
? 3. 射頻功率達(dá)1600W,既可用于油品分析、高鹽分析等高功率場(chǎng)景,又具備K, Na等適合低功率分析能力;
? 4. 標(biāo)配4通道12滾輪蠕動(dòng)泵進(jìn)樣系統(tǒng),高精度的光室恒溫系統(tǒng),進(jìn)樣穩(wěn)定,長(zhǎng)短期精密度良好;
? 5. 優(yōu)良的Czerny-Turner結(jié)構(gòu)1米焦距光學(xué)系統(tǒng),精密的波長(zhǎng)驅(qū)動(dòng)技術(shù),保證峰位準(zhǔn)確;
? 6. 分辨率高,能分出Hg313.154和313.183nm雙線譜線,能分出鐵的四重峰;
? 7. 國(guó)內(nèi)可選雙光柵分光系統(tǒng),3600L/mm,2400L/mm,4320L/mm三種大面積高刻線全息光柵可選,兼顧高分辨和長(zhǎng)波長(zhǎng)范圍。
? 8. 精密度好,穩(wěn)定性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤1.5%(5ppm),優(yōu)于國(guó)家A級(jí)標(biāo)準(zhǔn)(JJG768-2005);
? 9 通光量大,檢出限低,光電倍增管的負(fù)高壓可單獨(dú)設(shè)置,復(fù)雜基體檢出限優(yōu)于全譜儀器;
? 10. 測(cè)量動(dòng)態(tài)范圍寬,超微量到常量的分析,可選雙通道高靈敏PMT紫外檢測(cè)器,動(dòng)態(tài)線性范圍5—6個(gè)數(shù)量級(jí);
? 11. 安全性好,儀器采用高屏蔽、良好接地、特殊玻璃窗口保證操作者的安全,儀器輻射小于2V/m(JJG768-2005規(guī)定小于10V/m);
? 12. 實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)儀器參數(shù),具有艙門監(jiān)測(cè)、溫度保護(hù)、低壓保護(hù)、斷電保護(hù)、水冷保護(hù)等功能,避免儀器損害;具有低功率待機(jī)模式,降低運(yùn)行成本;
樣品前處理
結(jié)論
本文建立了ICP-AES快速測(cè)定高純石墨中9種痕量雜質(zhì)元素的方法。該法靈敏度高、檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確、分析速度快,適合高純石墨產(chǎn)品中多種雜質(zhì)元素的快速分析,是檢測(cè)高純石墨中多種雜質(zhì)元素的理想方法。
儀器優(yōu)點(diǎn)
? 1. 分析流程全自動(dòng)化控制,實(shí)現(xiàn)軟件點(diǎn)火、氣路智能控制功能;
? 2. 輸出功率自動(dòng)匹配調(diào)諧,功率參數(shù)程序設(shè)定;
? 3. 優(yōu)良的光學(xué)系統(tǒng),先進(jìn)的控制系統(tǒng),保證峰位定位準(zhǔn)確,信背比優(yōu)良;
? 4. 極小的基體效應(yīng);
? 5. 測(cè)量范圍寬,超微量到常量的分析,動(dòng)態(tài)線性范圍5—6個(gè)數(shù)量級(jí);
? 6. 檢出限低,大多數(shù)元素的檢出限可達(dá)ppb級(jí);
? 7. 良好的測(cè)量精度,穩(wěn)定性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤1.5%(5ppm),優(yōu)于國(guó)家A級(jí)標(biāo)準(zhǔn)(JJG768-2005);
? 8. Rf輸出功率的范圍750-1500W,輸出功率穩(wěn)定性小于0.1%;
? 9. 光電倍增管的負(fù)高壓可在0-1000V范圍內(nèi)獨(dú)立可調(diào),可根據(jù)不同元素的不同譜線單獨(dú)設(shè)置條件,和全譜儀器比較有更好的檢出限;
? 10. 納克儀器采用高屏蔽和良好接地保證操作者的安全;
? 11. 高精度的光室恒溫系統(tǒng),保證儀器優(yōu)良的長(zhǎng)短期精度;
? 12. 多通道蠕動(dòng)泵進(jìn)樣,保證儀器進(jìn)樣均勻,工作穩(wěn)定;
? 13. 使用鈸銅彈片和特殊處理的屏蔽玻璃,在吸收紫外線同時(shí)使儀器輻射小于2V/m(JJG768-2005規(guī)定小于10V/m)。
? 14. 具有較高的譜線分辨率,能分出Hg313.154和313.183nm雙線譜線,能分出鐵的四重峰。
? 15. 人性化的軟件設(shè)計(jì),操作方便,終身免費(fèi)升級(jí)。功能強(qiáng)大、友好的人機(jī)界面分析軟件,可在測(cè)定過程中,進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,方法編制和結(jié)果分析,是真正的多任務(wù)工作軟件;該軟件數(shù)據(jù)處理功能強(qiáng)大,提供了多種方法,如內(nèi)標(biāo)校正、IECS和QC監(jiān)測(cè)功能等,可獲得的背景扣除點(diǎn)以消除干擾;對(duì)輸出數(shù)據(jù)可直接打印或自動(dòng)生成Excel格式的結(jié)果報(bào)告。
Plasma 2000儀器特點(diǎn)
穩(wěn)健高效的全固態(tài)光源
全固態(tài)射頻發(fā)生器,體積小、效率高,全自動(dòng)負(fù)載匹配,速度快、精度高,能適應(yīng)各種復(fù)雜基體樣品及揮發(fā)性有機(jī)溶劑的測(cè)試,具有優(yōu)異的長(zhǎng)期穩(wěn)定性。
垂直炬管的設(shè)計(jì),具有更好的樣品耐受性,減少了清潔需求,降低了備用炬管的消耗。
簡(jiǎn)潔的炬管安裝定位設(shè)計(jì),快速定位,精確的位置重現(xiàn)。
實(shí)時(shí)監(jiān)控儀器運(yùn)行參數(shù),高性能CAN工業(yè)現(xiàn)場(chǎng)總線,保障通訊高效可靠。
精密的光學(xué)系統(tǒng)
中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu),使用超純SiO2棱鏡,高光路傳輸效率,保證了深紫外區(qū)的元素測(cè)量。
優(yōu)化的光學(xué)設(shè)計(jì),采用非球面光學(xué)元件,改善成像質(zhì)量,提高光譜采集效率。
光室多點(diǎn)充氣技術(shù),縮短光室充氣時(shí)間,提高紫外光譜靈敏度及穩(wěn)定性,開機(jī)即可測(cè)量。
光室氣路獨(dú)立,可充氮?dú)饣驓鍤狻?br> 包圍式立體控溫系統(tǒng),保障光學(xué)系統(tǒng)長(zhǎng)期穩(wěn)定無漂移。
進(jìn)樣系統(tǒng)
儀器配備系列經(jīng)過優(yōu)化的進(jìn)樣系統(tǒng),可用于有機(jī)溶劑、高鹽/復(fù)雜基體樣品、含氫氟酸等樣品的測(cè)試。
使用一體式炬管,易于維護(hù),轉(zhuǎn)換快速,使用成本低。
使用質(zhì)量流量控制器控制冷卻氣、輔助氣和載氣的流量,流量連續(xù)可調(diào),保障測(cè)試性能長(zhǎng)期穩(wěn)定。
4通道12滾輪蠕動(dòng)泵,泵速連續(xù)可調(diào),確保樣品導(dǎo)入穩(wěn)定性。
檢測(cè)器
大面積背照式CCD檢測(cè)器, 全譜段響應(yīng),高紫外量子化效率,抗飽和溢出,具有極寬的動(dòng)態(tài)范圍和極快的信號(hào)處理速度。
一次曝光,完成全譜光譜信號(hào)的采集讀取,從而獲得更為快速、準(zhǔn)確的分析結(jié)果。
同類產(chǎn)品中靶面尺寸,百萬級(jí)像素,單像素面積24μm X 24μm,三級(jí)半導(dǎo)體制冷,制冷溫度-35℃,具有更低的噪聲和更好的穩(wěn)定性。
軟件系統(tǒng)
人性化的界面設(shè)計(jì),流暢易懂,簡(jiǎn)便易用,針對(duì)分析應(yīng)用優(yōu)化的軟件系統(tǒng),無須復(fù)雜的方法開發(fā),即可快速開展分析操作。
多窗口多方法分析程序,可同時(shí)測(cè)量、編輯、查看不同的方法數(shù)據(jù)。
軟件譜線庫(kù)具有7萬多條譜線庫(kù),智能提示潛在干擾元素,幫助用戶合理選擇分析譜線。
提供多樣化的標(biāo)準(zhǔn)系列編輯模式,支持先測(cè)試后設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)、“三明治”方法測(cè)試樣品等多種曲線校準(zhǔn)模式。
軟件支持標(biāo)準(zhǔn)曲線法、標(biāo)準(zhǔn)加入法等分析方法,具有扣除空白、內(nèi)標(biāo)校正、干擾校正等多種數(shù)據(jù)處理方法。
輕松的測(cè)試方式設(shè)置,直觀的測(cè)試結(jié)果顯示,具有多種報(bào)表輸出格式。
鋼研納克ICP光譜儀測(cè)定電池級(jí)碳酸鋰中 17種雜質(zhì)元素
摘要:介紹了一種使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀直接測(cè)定電池級(jí)碳酸鋰中17種雜質(zhì)元素的方法,并對(duì)該方 法進(jìn)行了驗(yàn)證,結(jié)果顯示加標(biāo)回收率在94% ~ 108%之間,線性相關(guān)系數(shù)大于0.999,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于4%。 該方法適用于多品牌,多批次碳酸鋰中雜質(zhì)元素的分析。
關(guān)鍵詞:電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法;電池級(jí)碳酸鋰;雜質(zhì)元素
電池級(jí)碳酸鋰是生產(chǎn)鋰電池正極材料(主要 有鉆酸鋰、錳酸鋰、磷酸鐵鋰等)以及電解液的關(guān) 鍵核心原料。由于電動(dòng)汽車對(duì)鋰電池需求巨大, 具有廣闊的發(fā)展前景,電池級(jí)碳酸鋰也進(jìn)入發(fā)展 快車道。碳酸鋰材料的品質(zhì)直接決定其價(jià)位,而 雜質(zhì)分析是判定其品質(zhì)優(yōu)劣必不可少的環(huán)節(jié)。依 據(jù)標(biāo)準(zhǔn)YS/T 582—2013《電池級(jí)碳酸鋰》規(guī)定,碳 酸鋰質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不大于99.5%[1-3]。本文采用電感耦 合等離子體發(fā)射光譜儀,測(cè)定了電池級(jí)碳酸鋰中的 17種雜質(zhì)元素,結(jié)果滿意。
1實(shí)驗(yàn)部分
1.1主要儀器及工作參數(shù)
Plasma2000型全譜電感耦合等離子體發(fā)射光 譜儀(鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司);EH45A plus型電加熱板(萊伯泰科)。
ICP-AES工作條件:發(fā)射功率為1.3 kW;冷卻 氣流量為13.0 L/min;輔助氣流量為1.0 L/min;霧化 器流量為0.65 L/min;蠕動(dòng)泉泉速為20 r/min。使用旋流霧化室、耐高鹽霧化器、耐高鹽炬管,中心管管 徑為2.0 mm。
1.2試劑
Al、Ba、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、 Rh、Sr、V、Zn、Si標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試 中心);硝酸(北京化學(xué)試劑研究所);實(shí)驗(yàn)用水為高 純水;氬氣(北京誠(chéng)維峰氣體有限公司):純度大于 99.995%。
1.3樣品處理
準(zhǔn)確稱取2.500 0 g碳酸鋰樣品于100 mL燒杯 中,加入適量高純水,緩慢加入5mL硝酸,加熱溶解 后,冷卻全室溫,轉(zhuǎn)移定容至50 mL容量瓶待測(cè)。
1.4標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制
實(shí)驗(yàn)選取消解好的樣品溶液作為溶劑配制標(biāo) 準(zhǔn)曲線?;旌显貥?biāo)準(zhǔn)溶液的配制:逐級(jí)稀釋各元 素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成下表所需濃度,加入消解后的樣 品溶液定容至刻度搖勻。元素Si的標(biāo)準(zhǔn)溶液?jiǎn)为?dú) 配制:同樣用樣品溶液作為溶劑逐級(jí)稀釋Si標(biāo)液配 制成如表1所列濃度。
2結(jié)果與討論
2.1線性相關(guān)系數(shù)
本實(shí)驗(yàn)采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測(cè)定。分別對(duì)混合元素標(biāo)準(zhǔn)溶液和Si標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定,各元素的 相關(guān)系數(shù)(見表2)均在0.999以上。
2.2分析譜線的選擇
對(duì)同一元素,ICP-AES有多條譜線可供選擇,但是由于基體的影響和其他元素對(duì)待測(cè)元素可能產(chǎn) 生的干擾,需對(duì)譜線進(jìn)行干擾的考察和選擇,本文 對(duì)待測(cè)的17種元素譜線進(jìn)行了篩選,比較了各譜線 的譜圖、背景輪廓和強(qiáng)度值,并作出了相應(yīng)的背景 扣除,有效減少了背景的影響,終選擇的元素譜 線如表3。
在上述選定的工作條件下,重復(fù)測(cè)量空白溶液 11次,以空白測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍計(jì)算各元素的檢 出限,結(jié)果列于表4。
2.4加標(biāo)回收率
對(duì)碳酸鋰樣品進(jìn)行了加標(biāo)回收率試驗(yàn)及精密 度試驗(yàn)(見表5),各元素的回收率均在94%?108% 之間。
2.5樣品測(cè)試結(jié)果
按照實(shí)驗(yàn)方法對(duì)樣品進(jìn)行分析,結(jié)果列入表6。
3結(jié)語
本文使用Plasma2000型全譜電感耦合等離子 體發(fā)射光譜儀測(cè)定碳酸鋰中的雜質(zhì)元素,通過計(jì)算檢出限、回收率和精密度,分析結(jié)果準(zhǔn)確穩(wěn)定,可用 于電池級(jí)碳酸鋰中Al、Ba、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、 Mn、Na、Ni、Pb、Rh、Sr、V、Zn、Si 等雜質(zhì)元素的分析 測(cè)定。
鋼研納克Plasma2000ICP光譜儀測(cè)定鐵基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P
關(guān)鍵詞:Plasma2000,ICP-OES,非晶材料,鋼鐵,全譜瞬態(tài)直讀
非晶合金(俗稱金屬玻璃)是一種兼有液體和固體、金屬和玻璃特征的金屬合金材料,因而具有獨(dú)特而優(yōu)異的性能,如高強(qiáng)度、高韌性、高硬度、極高抗腐蝕以及軟磁特性等,是一類極具發(fā)展前途的新型金屬材料。常見的非晶有鐵基非晶、鈷基非晶、鐵鎳基非晶、鈷鎳基非晶及納米非晶等。新型非晶合金是靠成分的調(diào)整來抑制晶態(tài)相的形成和長(zhǎng)大,從而得到很強(qiáng)的非晶形成能力,準(zhǔn)確測(cè)定非晶材料中的成分含量非常重要。本實(shí)驗(yàn)采用混酸溶樣,使用鋼研納克生產(chǎn)的ICP-OES發(fā)射光譜儀準(zhǔn)確測(cè)定了鐵基非晶材料中的B、Cr、Mn、Nb、P等元素。
儀器特點(diǎn)
Plasma 2000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司)是一種使用方便、操作簡(jiǎn)單、測(cè)試快速的全譜ICP-OES分析儀,具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點(diǎn)如下:
高效固態(tài)射頻發(fā)生器,超高穩(wěn)定光源;
大面積背照式CCD芯片,寬動(dòng)態(tài)范圍;
中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu),體積小巧;
多元素同時(shí)分析,全譜瞬態(tài)直讀。
Plasma 2000型ICP-OES光譜儀
樣品前處理
儀器參數(shù)
儀器工作參數(shù)
儀器工作參數(shù) 設(shè)定值 儀器工作參數(shù) 設(shè)定值
射頻功率/W 1250 輔助氣流速/L·min-1 0.5
冷卻氣流速/L·min-1 13.5 蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速/rpm 20
載氣流速/L·min-1 0.5 進(jìn)樣時(shí)間/s 25
典型元素譜線
光譜掃描后,根據(jù)樣品中各待測(cè)元素的含量及譜線的干擾情況,選其靈敏度適宜、譜線周圍背景低且無其他元素明顯干擾的譜線作為待測(cè)元素的分析線。其典型譜線見下圖及下表。
準(zhǔn)確度及方法回收率
按照實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定樣品,并進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),結(jié)果見下表
各元素的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn) %
元素 測(cè)定值 加入量 測(cè)定總值 回收率%
穩(wěn)定性
對(duì)實(shí)際樣品連續(xù)測(cè)定11次,計(jì)算其平均值及穩(wěn)定性RSD%
各元素穩(wěn)定性 %
元素 11次測(cè)定值 平均值 RSD
方法檢出限
在該方法選定條件下,對(duì)鐵基體空白溶液連續(xù)測(cè)定11次,以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測(cè)元素檢出限,以10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測(cè)元素的測(cè)定下限,該測(cè)定下限完全滿足鐵基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P元素的分析。
各元素的線性回歸方程和檢出限
元素 譜線nm 檢出限% 測(cè)定下限%
結(jié)論
Plasma 2000光譜儀對(duì)非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P等元素進(jìn)行測(cè)定,穩(wěn)定性較好,RSD%(n=11)在1.39%-1.86%之間,檢出限在0.00035-0.0231%之間,回收率在95.0-100.0%之間,準(zhǔn)確性好。Plasma 2000能夠快速、準(zhǔn)確、可靠的測(cè)定鐵基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P等元素。
ICP-OES,Plasma1500,高純石墨,痕量雜質(zhì)元素,單道ICP,掃描ICP
石墨是我國(guó)優(yōu)勢(shì)非金屬礦產(chǎn)之一,其儲(chǔ)量和產(chǎn)銷量居世界首位。石墨系列產(chǎn)品已經(jīng)廣泛應(yīng)用于冶金、機(jī)械、電子、化工、輕工、軍工、國(guó)防及耐火材料等行業(yè),是當(dāng)今科技發(fā)展必不可少的重要非金屬原料。電池材料的快速發(fā)展對(duì)石墨原料的純度要求越來越高,準(zhǔn)確測(cè)定高純石墨中痕量元素雜質(zhì)非常重要。在2008年制定的石墨化學(xué)分析方法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T3521-2008中,檢測(cè)項(xiàng)目?jī)H包括石墨產(chǎn)品中水分、揮發(fā)分、固定碳、硫和酸溶鐵的分析。高純石墨中多種痕量雜質(zhì)元素快速測(cè)定的要求越來越迫切。本報(bào)告建立了基于國(guó)產(chǎn)單道掃描型ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的快速、準(zhǔn)確測(cè)定高純石墨中Al、Cr、Cu、Fe、Mo、Na、Ni、Si、Zn等9種痕量雜質(zhì)元素的方法。
儀器特點(diǎn)
Plasma 1500 單道掃描型 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司)是一種使用方便、操作簡(jiǎn)單、多元素檢測(cè)的國(guó)產(chǎn)單道掃描型ICP-OES分析儀,擁有良好的分辨率和杰出的檢出限。儀器主要特點(diǎn)如下:
? 1. 分析流程全自動(dòng)化控制,實(shí)現(xiàn)氣路智能控制、軟件自動(dòng)點(diǎn)火、功率自動(dòng)匹配調(diào)節(jié)等功能,操作方便;
? 2. 高效穩(wěn)定的全固態(tài)射頻發(fā)生器,摒棄低效率的電子管時(shí)代,速度快 體積小 效率高,頻率穩(wěn)定性優(yōu)于0.1%;
? 3. 射頻功率達(dá)1600W,既可用于油品分析、高鹽分析等高功率場(chǎng)景,又具備K, Na等適合低功率分析能力;
? 4. 標(biāo)配4通道12滾輪蠕動(dòng)泵進(jìn)樣系統(tǒng),高精度的光室恒溫系統(tǒng),進(jìn)樣穩(wěn)定,長(zhǎng)短期精密度良好;
? 5. 優(yōu)良的Czerny-Turner結(jié)構(gòu)1米焦距光學(xué)系統(tǒng),精密的波長(zhǎng)驅(qū)動(dòng)技術(shù),保證峰位準(zhǔn)確;
? 6. 分辨率高,能分出Hg313.154和313.183nm雙線譜線,能分出鐵的四重峰;
? 7. 國(guó)內(nèi)可選雙光柵分光系統(tǒng),3600L/mm,2400L/mm,4320L/mm三種大面積高刻線全息光柵可選,兼顧高分辨和長(zhǎng)波長(zhǎng)范圍。
? 8. 精密度好,穩(wěn)定性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤1.5%(5ppm),優(yōu)于國(guó)家A級(jí)標(biāo)準(zhǔn)(JJG768-2005);
? 9 通光量大,檢出限低,光電倍增管的負(fù)高壓可單獨(dú)設(shè)置,復(fù)雜基體檢出限優(yōu)于全譜儀器;
? 10. 測(cè)量動(dòng)態(tài)范圍寬,超微量到常量的分析,可選雙通道高靈敏PMT紫外檢測(cè)器,動(dòng)態(tài)線性范圍5—6個(gè)數(shù)量級(jí);
? 11. 安全性好,儀器采用高屏蔽、良好接地、特殊玻璃窗口保證操作者的安全,儀器輻射小于2V/m(JJG768-2005規(guī)定小于10V/m);
? 12. 實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)儀器參數(shù),具有艙門監(jiān)測(cè)、溫度保護(hù)、低壓保護(hù)、斷電保護(hù)、水冷保護(hù)等功能,避免儀器損害;具有低功率待機(jī)模式,降低運(yùn)行成本;
樣品前處理
結(jié)論
本文建立了ICP-AES快速測(cè)定高純石墨中9種痕量雜質(zhì)元素的方法。該法靈敏度高、檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確、分析速度快,適合高純石墨產(chǎn)品中多種雜質(zhì)元素的快速分析,是檢測(cè)高純石墨中多種雜質(zhì)元素的理想方法。
儀器優(yōu)點(diǎn)
? 1. 分析流程全自動(dòng)化控制,實(shí)現(xiàn)軟件點(diǎn)火、氣路智能控制功能;
? 2. 輸出功率自動(dòng)匹配調(diào)諧,功率參數(shù)程序設(shè)定;
? 3. 優(yōu)良的光學(xué)系統(tǒng),先進(jìn)的控制系統(tǒng),保證峰位定位準(zhǔn)確,信背比優(yōu)良;
? 4. 極小的基體效應(yīng);
? 5. 測(cè)量范圍寬,超微量到常量的分析,動(dòng)態(tài)線性范圍5—6個(gè)數(shù)量級(jí);
? 6. 檢出限低,大多數(shù)元素的檢出限可達(dá)ppb級(jí);
? 7. 良好的測(cè)量精度,穩(wěn)定性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤1.5%(5ppm),優(yōu)于國(guó)家A級(jí)標(biāo)準(zhǔn)(JJG768-2005);
? 8. Rf輸出功率的范圍750-1500W,輸出功率穩(wěn)定性小于0.1%;
? 9. 光電倍增管的負(fù)高壓可在0-1000V范圍內(nèi)獨(dú)立可調(diào),可根據(jù)不同元素的不同譜線單獨(dú)設(shè)置條件,和全譜儀器比較有更好的檢出限;
? 10. 納克儀器采用高屏蔽和良好接地保證操作者的安全;
? 11. 高精度的光室恒溫系統(tǒng),保證儀器優(yōu)良的長(zhǎng)短期精度;
? 12. 多通道蠕動(dòng)泵進(jìn)樣,保證儀器進(jìn)樣均勻,工作穩(wěn)定;
? 13. 使用鈸銅彈片和特殊處理的屏蔽玻璃,在吸收紫外線同時(shí)使儀器輻射小于2V/m(JJG768-2005規(guī)定小于10V/m)。
? 14. 具有較高的譜線分辨率,能分出Hg313.154和313.183nm雙線譜線,能分出鐵的四重峰。
? 15. 人性化的軟件設(shè)計(jì),操作方便,終身免費(fèi)升級(jí)。功能強(qiáng)大、友好的人機(jī)界面分析軟件,可在測(cè)定過程中,進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,方法編制和結(jié)果分析,是真正的多任務(wù)工作軟件;該軟件數(shù)據(jù)處理功能強(qiáng)大,提供了多種方法,如內(nèi)標(biāo)校正、IECS和QC監(jiān)測(cè)功能等,可獲得的背景扣除點(diǎn)以消除干擾;對(duì)輸出數(shù)據(jù)可直接打印或自動(dòng)生成Excel格式的結(jié)果報(bào)告。
Plasma 2000儀器特點(diǎn)
穩(wěn)健高效的全固態(tài)光源
全固態(tài)射頻發(fā)生器,體積小、效率高,全自動(dòng)負(fù)載匹配,速度快、精度高,能適應(yīng)各種復(fù)雜基體樣品及揮發(fā)性有機(jī)溶劑的測(cè)試,具有優(yōu)異的長(zhǎng)期穩(wěn)定性。
垂直炬管的設(shè)計(jì),具有更好的樣品耐受性,減少了清潔需求,降低了備用炬管的消耗。
簡(jiǎn)潔的炬管安裝定位設(shè)計(jì),快速定位,精確的位置重現(xiàn)。
實(shí)時(shí)監(jiān)控儀器運(yùn)行參數(shù),高性能CAN工業(yè)現(xiàn)場(chǎng)總線,保障通訊高效可靠。
精密的光學(xué)系統(tǒng)
中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu),使用超純SiO2棱鏡,高光路傳輸效率,保證了深紫外區(qū)的元素測(cè)量。
優(yōu)化的光學(xué)設(shè)計(jì),采用非球面光學(xué)元件,改善成像質(zhì)量,提高光譜采集效率。
光室多點(diǎn)充氣技術(shù),縮短光室充氣時(shí)間,提高紫外光譜靈敏度及穩(wěn)定性,開機(jī)即可測(cè)量。
光室氣路獨(dú)立,可充氮?dú)饣驓鍤狻?br> 包圍式立體控溫系統(tǒng),保障光學(xué)系統(tǒng)長(zhǎng)期穩(wěn)定無漂移。
進(jìn)樣系統(tǒng)
儀器配備系列經(jīng)過優(yōu)化的進(jìn)樣系統(tǒng),可用于有機(jī)溶劑、高鹽/復(fù)雜基體樣品、含氫氟酸等樣品的測(cè)試。
使用一體式炬管,易于維護(hù),轉(zhuǎn)換快速,使用成本低。
使用質(zhì)量流量控制器控制冷卻氣、輔助氣和載氣的流量,流量連續(xù)可調(diào),保障測(cè)試性能長(zhǎng)期穩(wěn)定。
4通道12滾輪蠕動(dòng)泵,泵速連續(xù)可調(diào),確保樣品導(dǎo)入穩(wěn)定性。
檢測(cè)器
大面積背照式CCD檢測(cè)器, 全譜段響應(yīng),高紫外量子化效率,抗飽和溢出,具有極寬的動(dòng)態(tài)范圍和極快的信號(hào)處理速度。
一次曝光,完成全譜光譜信號(hào)的采集讀取,從而獲得更為快速、準(zhǔn)確的分析結(jié)果。
同類產(chǎn)品中靶面尺寸,百萬級(jí)像素,單像素面積24μm X 24μm,三級(jí)半導(dǎo)體制冷,制冷溫度-35℃,具有更低的噪聲和更好的穩(wěn)定性。
軟件系統(tǒng)
人性化的界面設(shè)計(jì),流暢易懂,簡(jiǎn)便易用,針對(duì)分析應(yīng)用優(yōu)化的軟件系統(tǒng),無須復(fù)雜的方法開發(fā),即可快速開展分析操作。
多窗口多方法分析程序,可同時(shí)測(cè)量、編輯、查看不同的方法數(shù)據(jù)。
軟件譜線庫(kù)具有7萬多條譜線庫(kù),智能提示潛在干擾元素,幫助用戶合理選擇分析譜線。
提供多樣化的標(biāo)準(zhǔn)系列編輯模式,支持先測(cè)試后設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)、“三明治”方法測(cè)試樣品等多種曲線校準(zhǔn)模式。
軟件支持標(biāo)準(zhǔn)曲線法、標(biāo)準(zhǔn)加入法等分析方法,具有扣除空白、內(nèi)標(biāo)校正、干擾校正等多種數(shù)據(jù)處理方法。
輕松的測(cè)試方式設(shè)置,直觀的測(cè)試結(jié)果顯示,具有多種報(bào)表輸出格式。
鋼研納克ICP光譜儀測(cè)定電池級(jí)碳酸鋰中 17種雜質(zhì)元素
摘要:介紹了一種使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀直接測(cè)定電池級(jí)碳酸鋰中17種雜質(zhì)元素的方法,并對(duì)該方 法進(jìn)行了驗(yàn)證,結(jié)果顯示加標(biāo)回收率在94% ~ 108%之間,線性相關(guān)系數(shù)大于0.999,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于4%。 該方法適用于多品牌,多批次碳酸鋰中雜質(zhì)元素的分析。
關(guān)鍵詞:電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法;電池級(jí)碳酸鋰;雜質(zhì)元素
電池級(jí)碳酸鋰是生產(chǎn)鋰電池正極材料(主要 有鉆酸鋰、錳酸鋰、磷酸鐵鋰等)以及電解液的關(guān) 鍵核心原料。由于電動(dòng)汽車對(duì)鋰電池需求巨大, 具有廣闊的發(fā)展前景,電池級(jí)碳酸鋰也進(jìn)入發(fā)展 快車道。碳酸鋰材料的品質(zhì)直接決定其價(jià)位,而 雜質(zhì)分析是判定其品質(zhì)優(yōu)劣必不可少的環(huán)節(jié)。依 據(jù)標(biāo)準(zhǔn)YS/T 582—2013《電池級(jí)碳酸鋰》規(guī)定,碳 酸鋰質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不大于99.5%[1-3]。本文采用電感耦 合等離子體發(fā)射光譜儀,測(cè)定了電池級(jí)碳酸鋰中的 17種雜質(zhì)元素,結(jié)果滿意。
1實(shí)驗(yàn)部分
1.1主要儀器及工作參數(shù)
Plasma2000型全譜電感耦合等離子體發(fā)射光 譜儀(鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司);EH45A plus型電加熱板(萊伯泰科)。
ICP-AES工作條件:發(fā)射功率為1.3 kW;冷卻 氣流量為13.0 L/min;輔助氣流量為1.0 L/min;霧化 器流量為0.65 L/min;蠕動(dòng)泉泉速為20 r/min。使用旋流霧化室、耐高鹽霧化器、耐高鹽炬管,中心管管 徑為2.0 mm。
1.2試劑
Al、Ba、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、 Rh、Sr、V、Zn、Si標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試 中心);硝酸(北京化學(xué)試劑研究所);實(shí)驗(yàn)用水為高 純水;氬氣(北京誠(chéng)維峰氣體有限公司):純度大于 99.995%。
1.3樣品處理
準(zhǔn)確稱取2.500 0 g碳酸鋰樣品于100 mL燒杯 中,加入適量高純水,緩慢加入5mL硝酸,加熱溶解 后,冷卻全室溫,轉(zhuǎn)移定容至50 mL容量瓶待測(cè)。
1.4標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制
實(shí)驗(yàn)選取消解好的樣品溶液作為溶劑配制標(biāo) 準(zhǔn)曲線?;旌显貥?biāo)準(zhǔn)溶液的配制:逐級(jí)稀釋各元 素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成下表所需濃度,加入消解后的樣 品溶液定容至刻度搖勻。元素Si的標(biāo)準(zhǔn)溶液?jiǎn)为?dú) 配制:同樣用樣品溶液作為溶劑逐級(jí)稀釋Si標(biāo)液配 制成如表1所列濃度。
2結(jié)果與討論
2.1線性相關(guān)系數(shù)
本實(shí)驗(yàn)采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測(cè)定。分別對(duì)混合元素標(biāo)準(zhǔn)溶液和Si標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定,各元素的 相關(guān)系數(shù)(見表2)均在0.999以上。
2.2分析譜線的選擇
對(duì)同一元素,ICP-AES有多條譜線可供選擇,但是由于基體的影響和其他元素對(duì)待測(cè)元素可能產(chǎn) 生的干擾,需對(duì)譜線進(jìn)行干擾的考察和選擇,本文 對(duì)待測(cè)的17種元素譜線進(jìn)行了篩選,比較了各譜線 的譜圖、背景輪廓和強(qiáng)度值,并作出了相應(yīng)的背景 扣除,有效減少了背景的影響,終選擇的元素譜 線如表3。
在上述選定的工作條件下,重復(fù)測(cè)量空白溶液 11次,以空白測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍計(jì)算各元素的檢 出限,結(jié)果列于表4。
2.4加標(biāo)回收率
對(duì)碳酸鋰樣品進(jìn)行了加標(biāo)回收率試驗(yàn)及精密 度試驗(yàn)(見表5),各元素的回收率均在94%?108% 之間。
2.5樣品測(cè)試結(jié)果
按照實(shí)驗(yàn)方法對(duì)樣品進(jìn)行分析,結(jié)果列入表6。
3結(jié)語
本文使用Plasma2000型全譜電感耦合等離子 體發(fā)射光譜儀測(cè)定碳酸鋰中的雜質(zhì)元素,通過計(jì)算檢出限、回收率和精密度,分析結(jié)果準(zhǔn)確穩(wěn)定,可用 于電池級(jí)碳酸鋰中Al、Ba、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、 Mn、Na、Ni、Pb、Rh、Sr、V、Zn、Si 等雜質(zhì)元素的分析 測(cè)定。
鋼研納克Plasma2000ICP光譜儀測(cè)定鐵基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P
關(guān)鍵詞:Plasma2000,ICP-OES,非晶材料,鋼鐵,全譜瞬態(tài)直讀
非晶合金(俗稱金屬玻璃)是一種兼有液體和固體、金屬和玻璃特征的金屬合金材料,因而具有獨(dú)特而優(yōu)異的性能,如高強(qiáng)度、高韌性、高硬度、極高抗腐蝕以及軟磁特性等,是一類極具發(fā)展前途的新型金屬材料。常見的非晶有鐵基非晶、鈷基非晶、鐵鎳基非晶、鈷鎳基非晶及納米非晶等。新型非晶合金是靠成分的調(diào)整來抑制晶態(tài)相的形成和長(zhǎng)大,從而得到很強(qiáng)的非晶形成能力,準(zhǔn)確測(cè)定非晶材料中的成分含量非常重要。本實(shí)驗(yàn)采用混酸溶樣,使用鋼研納克生產(chǎn)的ICP-OES發(fā)射光譜儀準(zhǔn)確測(cè)定了鐵基非晶材料中的B、Cr、Mn、Nb、P等元素。
儀器特點(diǎn)
Plasma 2000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司)是一種使用方便、操作簡(jiǎn)單、測(cè)試快速的全譜ICP-OES分析儀,具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點(diǎn)如下:
高效固態(tài)射頻發(fā)生器,超高穩(wěn)定光源;
大面積背照式CCD芯片,寬動(dòng)態(tài)范圍;
中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu),體積小巧;
多元素同時(shí)分析,全譜瞬態(tài)直讀。
Plasma 2000型ICP-OES光譜儀
樣品前處理
儀器參數(shù)
儀器工作參數(shù)
儀器工作參數(shù) 設(shè)定值 儀器工作參數(shù) 設(shè)定值
射頻功率/W 1250 輔助氣流速/L·min-1 0.5
冷卻氣流速/L·min-1 13.5 蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速/rpm 20
載氣流速/L·min-1 0.5 進(jìn)樣時(shí)間/s 25
典型元素譜線
光譜掃描后,根據(jù)樣品中各待測(cè)元素的含量及譜線的干擾情況,選其靈敏度適宜、譜線周圍背景低且無其他元素明顯干擾的譜線作為待測(cè)元素的分析線。其典型譜線見下圖及下表。
準(zhǔn)確度及方法回收率
按照實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定樣品,并進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),結(jié)果見下表
各元素的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn) %
元素 測(cè)定值 加入量 測(cè)定總值 回收率%
穩(wěn)定性
對(duì)實(shí)際樣品連續(xù)測(cè)定11次,計(jì)算其平均值及穩(wěn)定性RSD%
各元素穩(wěn)定性 %
元素 11次測(cè)定值 平均值 RSD
方法檢出限
在該方法選定條件下,對(duì)鐵基體空白溶液連續(xù)測(cè)定11次,以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測(cè)元素檢出限,以10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測(cè)元素的測(cè)定下限,該測(cè)定下限完全滿足鐵基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P元素的分析。
各元素的線性回歸方程和檢出限
元素 譜線nm 檢出限% 測(cè)定下限%
結(jié)論
Plasma 2000光譜儀對(duì)非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P等元素進(jìn)行測(cè)定,穩(wěn)定性較好,RSD%(n=11)在1.39%-1.86%之間,檢出限在0.00035-0.0231%之間,回收率在95.0-100.0%之間,準(zhǔn)確性好。Plasma 2000能夠快速、準(zhǔn)確、可靠的測(cè)定鐵基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P等元素。
聯(lián)系方式
公司名稱 鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司
聯(lián)系賣家 文先生 (QQ:415905311)
電話 钺钳钺-钸钹钳钻钹钳钻钻
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