電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定嬰幼兒輔食中Ca，Cu，Mg，Mn，Na，P，Zn的含量
鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司，北京 100094
摘 要： 采用硝酸和雙氧水，于微波消解法條件下200℃溶解樣品，選擇Ca315.887nm，Cu327.395nm，Mg279.553nm，Mn257.610nm，Na589.592nm，P213.618nm，Zn213.857nm為分析線(xiàn)，使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-OES）測(cè)定嬰幼兒輔食中Ca，Cu，Mg，Mn，Na，P，Zn含量。各元素校準(zhǔn)曲線(xiàn)線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)r為0.9995-0.9999，線(xiàn)性關(guān)系良好；方法中各個(gè)元素測(cè)定下限為0.13ug/g-98.3ug/g之間，回收率為89.73%-102.57%之間。
關(guān)鍵詞： 嬰幼兒輔食，微波消解，元素測(cè)定
嬰幼兒輔食是一類(lèi)添加適量營(yíng)養(yǎng)成分以補(bǔ)充嬰幼兒營(yíng)養(yǎng)的輔助食品，主要用于補(bǔ)充嬰幼兒身體成長(zhǎng)所需的必須營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)。其礦物成分或營(yíng)養(yǎng)成分含量有嚴(yán)格的限定，因此檢測(cè)嬰幼兒輔食中的營(yíng)養(yǎng)成分或礦物質(zhì)元素含量非常重要。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 主要儀器及工作參數(shù)
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司）；高純氬氣（純度不小于99.999%），具體工作參數(shù)見(jiàn)表1
表1 ICP光譜儀器主要工作參數(shù)
儀器工作參數(shù) 設(shè)定值 儀器工作參數(shù) 設(shè)定值
射頻功率／W 1200 輔助氣流速／L·min-1 2
冷卻氣流速／L·min-1 15 蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速/rpm 20
載氣流速／L·min-1 0.6 進(jìn)樣時(shí)間/s 25
1.2 試劑
Ca，Cu，Mg，Mn，Na，P，Zn單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心）：1000 μg/mL；
硝酸（ρ約為1.42 g/mL），優(yōu)級(jí)純；雙氧水，優(yōu)級(jí)純；
實(shí)驗(yàn)用水均為二次去離子水。
1.3 樣品處理
準(zhǔn)確稱(chēng)取0.5 g（精確至0.0001 g）試樣，放入聚四氟乙烯微波消解罐中。等樣品完全冷卻至室溫后，轉(zhuǎn)移樣品至50mL容量瓶中。定容搖勻待測(cè)，部分元素稀釋10倍。隨同做空白試驗(yàn)。
1.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制
取5個(gè)100 mL容量瓶，分別加入各待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，補(bǔ)加12mL硝酸，定容，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中各元素含量見(jiàn)表2。
2 結(jié)果與討論
2.1分析線(xiàn)
根據(jù)樣品中各待測(cè)元素的含量及譜線(xiàn)的干擾情況，選其靈敏度適宜、譜線(xiàn)周?chē)尘暗颓覠o(wú)其他元素明顯干擾的譜線(xiàn)作為待測(cè)元素的分析線(xiàn)。各元素的分析譜線(xiàn)干擾情況見(jiàn)圖1-9，分析譜線(xiàn)見(jiàn)表4。
圖1 Ca的譜線(xiàn)選擇及背景扣除
Fig.1 Spectral line selection and background subtraction of Ca
圖2 P的譜線(xiàn)選擇及背景扣除
Fig.2 Spectral line selection and background subtraction of P
圖3 Mg的譜線(xiàn)選擇及背景扣除
Fig.3 Spectral line selection and background subtraction of Mg
圖4 Cu的譜線(xiàn)選擇及背景扣除
Fig.4 Spectral line selection and background subtraction of Cu
圖5 Mn的譜線(xiàn)選擇及背景扣除
Fig.5 Spectral line selection and background subtraction of Mn
圖6 Na 的譜線(xiàn)選擇及背景扣除
Fig.6 Spectral line selection and background subtraction of Na
圖7 Zn的譜線(xiàn)選擇及背景扣除
Fig.7 Spectral line selection and background subtraction of Zn
表4 各元素分析線(xiàn)
Table 4 Spectral lines of each element nm
元素
Elemnet Ca P Mg Cu Mn Na Zn
波長(zhǎng)
Wavelength 315.887 214.914 279.553 327.395 257.610 589.592 213.857
2.2 校準(zhǔn)曲線(xiàn)和檢出限
按照儀器設(shè)定的工作條件對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列進(jìn)行測(cè)定，以待測(cè)元素質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)，結(jié)果見(jiàn)表5。在儀器工作條件下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的空白溶液連續(xù)測(cè)定11次，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測(cè)元素檢出限，以10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測(cè)元素的測(cè)定下限，結(jié)果見(jiàn)表5。
表5 各元素的線(xiàn)性回歸方程和檢出限
Table4 Linear regression equation of each element and detection limit
元素
Elements 線(xiàn)性范圍
Linear range/(?g/mL) 相關(guān)系數(shù)
Correlation coefficient 檢出限
Detection limit/(ug/g)
Ca 0-12 0.9999 24.3
P 0-12 0.9997 98.3
Mg 0-12 0.9999 3.9
Cu 0-1.2 0.9995 2.3
Mn 0-1.2 0.9997 0.13
Na 0-1.2 0.9997 10.6
Zn 0-1.2 0.9999 0.51
3 樣品分析
3.1 精密度和回收率試驗(yàn)
按照實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定米粉樣品中Ca，Cu，Mg，Mn，Na，P，Zn，并進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表5。
表6 微波消解法精密度和回收率試驗(yàn)
Table 6 Precision and recovery test
元素
Element 測(cè)定值
Found/（μg/g） 加入量
Added/（μg/g） 測(cè)定總值
Total found/（μg/g） 回收率
Recovery/%
Ca 4293.45 5000 9370.52 101.54
P 3009.25 5000 7949.79 98.81
Mg 323.80 500 772.42 89.73
Cu 2.71 10 12.20 94.94
Mn 6.08 10 15.92 98.33
Na 25.80 50 77.09 102.57
Zn 43.49 50 97.94 94.92
3.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
采用奶粉標(biāo)樣(GBW10017)測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表7
表7
元素
Element 測(cè)定值
Found/（μg/g） 標(biāo)定值
certified value/（μg/g）
Ca 9400±300 9802
P 7600±300 7637
Mg 960±70 878
Cu 0.51±0.13 <5
Mn 0.51±0.17 0.38
Na 4700±300 4912
Zn 34±2 34.38
3.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
采用微波消解法對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)試，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表8。
表8 工業(yè)硅樣品測(cè)定結(jié)果
Table8 Determination results of sample μg/g
元素Element 米粉 兒童餅干 兒童面條 磨牙棒
Ca 4293.45 4319.25 268.92 5002.75
P 3009.25 1108.67 1127.36 1850.34
Mg 323.80 247.73 315.63 453.47
Cu 2.71 <2.3 <2.3 <2.3
Mn 6.08 2399.79 22.47 2503.87
Na 25.80 2214.15 64.10 2301.68
Zn 43.49 68.45 7.67 15.30
4 結(jié)論
采用硝酸和雙氧水及微波消解法溶解樣品，使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-OES）測(cè)定嬰幼兒輔食中Ca，Cu，Mg，Mn，Na，P，Zn含量。各元素校準(zhǔn)曲線(xiàn)線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)r為0.9995-0.9999，線(xiàn)性關(guān)系良好；方法中各個(gè)元素測(cè)定下限為0.13ug/g-98.3ug/g之間，回收率為89.73%-102.57%之間，并使用奶粉標(biāo)樣（GBW10017）進(jìn)行驗(yàn)證，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。本方法適用于嬰幼兒輔食中營(yíng)養(yǎng)/礦物質(zhì)元素的準(zhǔn)確測(cè)定。

微波消解-ICP-AES法測(cè)定塑料中Pb、Hg、Cd、Cr
胡 月 劉 頌 彭 霞 周 偉 李美玲 沈?qū)W靜
（鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司，北京 100094）
摘要： 研究采用微波消解法進(jìn)行溶樣、ICP-AES測(cè)定塑料中Pb、Hg、Cd和Cr含量的方法。選擇了合適的分析譜線(xiàn)。結(jié)果表明，Pb、Hg、Cd、Cr的檢出限分別為0.02mg/L、0.02mg/L、0.002mg/L、0.002mg/L,回收率為86%~107%。該方法適用于塑料中Pb、Hg、Cd和Cr含量的快速分析。
關(guān)鍵詞：微波消解；ICP-AES;塑料；Pb；Hg；Cd；Cr
塑料已經(jīng)廣泛地應(yīng)用到各行各業(yè)，與人們的生活息息相關(guān)。然而由于塑料的生產(chǎn)工藝等原因不可避免地使用了有害的重金屬，其中的Pb、Hg、Cd、Cr等重金屬的危害已引起了世界各國(guó)的重視，歐盟已各種嚴(yán)厲的政策、法令來(lái)限制塑料中Pb和Cd的使用，如RoHS指令、包裝指令、玩具指令等。因此, 許多出口產(chǎn)品中的塑料部件均需要進(jìn)行Pb、Hg、Cd、Cr含量的測(cè)定。
相對(duì)于傳統(tǒng)的濕式消解法和馬弗爐高溫灰化法, 微波消解作為一種較新的樣品處理技術(shù)具有一系列的優(yōu)點(diǎn):1)加熱快、升溫高、消解能力強(qiáng)，大大縮短了溶樣時(shí)間；2)消耗酸溶劑少，空白值低；3)避免了揮發(fā)損失和樣品玷污，回收率高，提高了分析的準(zhǔn)確度和精密度。
相對(duì)于傳統(tǒng)儀器原子吸收法, ICP-AES以其檢出限低，精密度好，動(dòng)態(tài)范圍寬，分析速度快等優(yōu)點(diǎn)在塑料制品分析領(lǐng)域的應(yīng)用已有報(bào)道 [1-6]。本文研究了使用國(guó)產(chǎn)單道掃描ICP光譜儀測(cè)定塑料中的Pb、Hg、Cd、Cr，檢測(cè)結(jié)果令人滿(mǎn)意。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器及參數(shù)
Plasma1000單道掃描電感耦合等離子體光譜儀（鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司）；高純氬（純度≥99.999%），光柵為3600條/mm。參數(shù)設(shè)置：功率1.15 Kw；冷卻氣流量18.0 L/min，輔助氣流量0.8 L/min，載氣流量0.2 L/min；蠕動(dòng)泵泵速20 rpm；觀(guān)測(cè)高度距功率圈上方12 mm；同軸玻璃氣動(dòng)霧化器，進(jìn)口旋轉(zhuǎn)霧室，三層同軸石英炬管，中心管2.0 mm。
EXCEL 全功能型微波化學(xué)工作平臺(tái)(上海乞堯)。
1.2 試劑
硝酸，ρ≈1.42 g/ml,優(yōu)級(jí)純，北京化工廠(chǎng)；過(guò)氧化氫，ρ≈1.13g/ml,優(yōu)級(jí)純，北京化工廠(chǎng)；Pb、Hg、Cd、Cr的標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度均為1000 μg/ml，國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心；所用溶液用水均為二次去離子水。
1.3 樣品處理
稱(chēng)取已粉碎的塑料試樣0.1 g (精確至0.0001g) 于聚四氟乙烯微波消解罐中, 加入10 mL HNO3、2mL H2O2溶液, 按照設(shè)定的消解程序(如表1所示)進(jìn)行微波消解, 為避免反應(yīng)過(guò)于劇烈, 采用程序升溫的方法進(jìn)行消解。消解完畢后，轉(zhuǎn)移定容至50 mL, 待測(cè)。隨同做試樣空白試驗(yàn)。
表1 樣品微波消解程序
升溫程序 壓力/MPa 溫度/℃ 保持時(shí)間/min
2 結(jié)果與討論
2.1 分析譜線(xiàn)的選擇
對(duì)于同一種元素， ICP-AES 可以有多條譜線(xiàn)進(jìn)行檢測(cè)，但是由于基體和其他元素的干擾，并不是所有的譜線(xiàn)都適用。進(jìn)行光譜掃描后，根據(jù)樣品中各待測(cè)元素的含量及譜線(xiàn)的干擾情況，選定靈敏度適宜、譜線(xiàn)周?chē)尘暗?、且無(wú)其他元素明顯干擾的譜線(xiàn)作為元素的分析線(xiàn)，結(jié)果見(jiàn)表2。
表2 各元素分析線(xiàn)
元素 Pb Hg Cd Cr
波長(zhǎng)/nm 220.353 253.652 228.802 267.716
2.2 方法的檢出限
以空白溶液測(cè)定10次的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍所對(duì)應(yīng)的濃度作為檢出限。各元素的檢出限見(jiàn)下表3。由表可見(jiàn)，各元素的檢出限均較低，可以滿(mǎn)足塑料產(chǎn)品的日常檢測(cè)要求。
表3 元素的檢出限
元素 Pb Hg Cd Cr
檢出限/（mg/L） 0.02 0.02 0.002 0.002
2.3 實(shí)際樣品的測(cè)定
對(duì)實(shí)際塑料樣品按照本文方法進(jìn)行分析，并將測(cè)定結(jié)果與相應(yīng)的參考值進(jìn)行比對(duì)，結(jié)果表明，各元素的測(cè)試結(jié)果與參考值基本一致。
表4 測(cè)定結(jié)果與參考值對(duì)比
樣品 元素 測(cè)定結(jié)果w/% 參考值w/%
1 Pb 0.0018 0.0017
Hg 0.0010 0.0012
Cd 0.0012 0.0011
Cr 0.0030 0.0032
2 Pb 0.0031 0.0030
Hg 0.0015 0.0014
Cd 0.0030 0.0031
Cr 0.0018 0.0017
2.4加標(biāo)回收試驗(yàn)
按照選定的ICP工作條件和微波消解程序, 在樣品中分別加入Pb、Hg、Cd、Cr混標(biāo)溶液進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn), 回收試驗(yàn)結(jié)果列于表5。由表5可知, 待測(cè)元素Pb、Hg、Cd、Cr的加標(biāo)回收率在86%~107%, 表明本方法準(zhǔn)確可靠。
表5 方法的加標(biāo)回收
元素 本底值 加標(biāo)量 測(cè)定均值 回收率
/(mg /L) /(mg /L) /(mg /L) /%
Pb 3.4 3.0 6.2 93.3
Hg 2.4 3.0 5.0 86.7
Cd 2.2 3.0 5.1 96.7
Cr 6.4 3.0 9.6 106.7
3 結(jié)論
對(duì)塑料進(jìn)行微波消解前處理, 采用高靈敏度的單道掃描型ICP- AES成功測(cè)定了其中Pb、Hg、Cd、Cr含量，此法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確, 適用于塑料中Pb、Hg、Cd、Cr的快速測(cè)定。
參考文獻(xiàn):
［1］ 陳樹(shù)娣, 黃小龍, 熊怡佳等. ICP- AES測(cè)定塑料中的銻鈹鈷釩［J］.廣州化工（Guangzhou Chemical Industry）,2011,39(7):119-120.
［2］金獻(xiàn)忠, , 杭緯等. 低壓微波消解- ICP-AES 法測(cè)定聚氯乙烯塑料及其制品中的Pb、Cd、Cr 和Hg［J］. 分析試驗(yàn)室Chinese Journal of Analysis Laboratory),2007,26(8):80-83.
［3］魯?shù)?，趙珊紅，鮑曉霞等. 端視ICP-AES法測(cè)定食品用塑料包裝容器在四種食品模擬物中有害元素遷移量［J］. 食品科技 (Food Science and Technology),2012,37（1）:288-292.
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［5］李波，林勤保，宋歡等. 微波消解-ICP-AES 測(cè)定食品塑料包裝中鈦、鉛、鉻和鎘［J］. 化學(xué)研究與應(yīng)用
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［6］衛(wèi)碧文, 繆俊文, 龔駟揚(yáng). 微波消解ICP-AES 法測(cè)定玩具塑料中鎘［J］. 理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè) (PTCA ( PART B: CHEMICAL ANALYSIS)),2004,40(11):640-642.

ICP-AES法測(cè)定活性炭中的砷、硒、銻、鉛、鉻
（鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司， 北京 100094）
摘要：介紹了一種預(yù)前灰化處理樣品測(cè)定活性炭產(chǎn)品中砷、硒、銻、鉛、鉻含量的電感耦合等離子體發(fā)射光譜方法。通過(guò)樣品的稱(chēng)樣量實(shí)驗(yàn)、基體干擾考察以及分析譜線(xiàn)選擇等，確定了分析條件。結(jié)果表明，砷、硒、銻、鉛、鉻的檢出限分別為0.04 mg /L、0.02mg /L、0.06 mg /L、0.10 mg /L、0.009 mg /L；加標(biāo)回收率為90 %～110%。該方法適用于活性炭產(chǎn)品中砷、硒、銻、鉛、鉻等元素含量的快速分析。
關(guān)鍵詞：電感耦合等離子體發(fā)射光譜法; 活性炭；砷、硒、銻、鉛、鉻
活性炭產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于食品衛(wèi)生、醫(yī)藥、環(huán)境保護(hù)、飲用水處理、溶劑回收及氣體的分離、凈化等諸多領(lǐng)域[1] 。其中砷、硒、銻、鉛、鉻等有毒元素的含量應(yīng)小于對(duì)處理水和處理液有影響的程度, 因此準(zhǔn)確測(cè)定和控制這些有毒元素的含量就顯得尤為重要。
相對(duì)于傳統(tǒng)儀器AAS法[2], ICP-AES具有檢出限低、精密度好、動(dòng)態(tài)范圍寬、分析速度快等優(yōu)點(diǎn)，在活性炭分析領(lǐng)域已有報(bào)道[3-6]，但是使用ICP-AES同時(shí)測(cè)定砷、硒、銻、鉛、鉻元素含量還沒(méi)有成熟的方法。本文研究了使用國(guó)產(chǎn)單道掃描ICP光譜儀測(cè)定活性炭中的砷、硒、銻、鉛、鉻等元素的方法并成功應(yīng)用于實(shí)際樣品的檢測(cè)。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器和參數(shù)
Plasma1000單道掃描電感耦合等離子體光譜儀（鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司）；高純氬（純度≥99.999%），光柵為3600條/mm。功率1.15 Kw，冷卻氣流量18.0 L/min，輔助氣流量0.8 L/min，載氣流量0.2 L/min,蠕動(dòng)泵泵速20 rpm，觀(guān)測(cè)高度距功率圈上方12 mm，同軸玻璃氣動(dòng)霧化器，進(jìn)口旋轉(zhuǎn)霧室，三層同軸石英炬管，中心管2.0 mm。
1.2 試劑
硝酸，ρ≈1.42 g/ml,優(yōu)級(jí)純，北京化工廠(chǎng)；鹽酸，ρ≈1.18 g/ml,優(yōu)級(jí)純，北京化工廠(chǎng)；As、Se、Sb、Pb、Cr的標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度均為1000 μg/ml，國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心；所用溶液用水均為二次去離子水。
1.3 樣品處理
準(zhǔn)確稱(chēng)取經(jīng)105 ℃烘干、研細(xì)的活性炭樣品2.000 g于瓷皿中，加入1.0g Mg(NO3)2·6H2O混勻，上面覆蓋1.0g MgO，于600℃灼燒3h以上，取出。轉(zhuǎn)入100mL燒杯中，加水至20 ml，加（1+1）HCl 20ml、（1+1）HNO3 5 ml，放置在電熱板上低溫加熱溶解殘?jiān)?，溶液縮小體積后轉(zhuǎn)入50 mL容量瓶中，定容。雙層慢速濾紙干過(guò)濾，收集濾液到容量瓶中，待測(cè)。同時(shí)做空白。
2 結(jié)果與討論
2.1 樣品的取樣量
活性炭樣品的取樣量應(yīng)該由樣品中各元素含量的多少及方法的靈敏度來(lái)綜合確定。為保證取樣的代表性、均勻性及分析方法的準(zhǔn)確性，本研究對(duì)活性炭樣品取樣量進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)。此外，由于所測(cè)元素砷、硒、銻、鉛、鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)一般在0.01 %以下，含量較低，因此，選擇2.0 g的稱(chēng)樣量。
2.2分析譜線(xiàn)的選擇
活性炭中的主要成分在高溫灰化時(shí)已經(jīng)揮發(fā)除去，因此，選擇分析譜線(xiàn)時(shí)只需考慮保護(hù)劑中鎂元素對(duì)待測(cè)元素的干擾。利用ICP-AES的譜線(xiàn)輪廓圖，確認(rèn)待測(cè)元素痕量元素扣背景的位置，可以有效消除干擾。本實(shí)驗(yàn)依據(jù)待測(cè)溶液中各元素的含量，選擇靈敏度高、譜線(xiàn)背景低、無(wú)其它元素嚴(yán)重干擾的譜線(xiàn)作為分析線(xiàn)，見(jiàn)表1。
表1 各元素分析線(xiàn)波長(zhǎng)
元素 As Se Sb Pb Cr
譜線(xiàn)/nm 193.759 196.090 206.833 220.353 267.716
2.3方法的檢出限
以空白溶液測(cè)定10次的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍所對(duì)應(yīng)的濃度作為檢出限，各元素的檢出限見(jiàn)下表。由此可見(jiàn), 此檢出限可以滿(mǎn)足日常檢測(cè)要求。
表2 各元素的檢出限
元素 As Se Sb Pb Cr
檢出限/（mg/L） 0.04 0.02 0.06 0.10 0.009
2.4 實(shí)際樣品分析
對(duì)活性炭實(shí)際樣品按照本文方法進(jìn)行分析，分析結(jié)果見(jiàn)表3.
表3 實(shí)際樣品分析結(jié)果
樣品 含量w/%
As Se Sb Pb Cr
1 0.0009 0.0001 0.0003 0.0007 0.0007
2 0.0008 0.0001 0.0001 0.0005 0.0007
3 0.0007 0.0001 <0.0001 0.0004 0.0008
2.5加標(biāo)回收試驗(yàn)
本文采用加標(biāo)回收率法進(jìn)行了方法準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)。按上述實(shí)驗(yàn)方法和選定的儀器條件，稱(chēng)樣后準(zhǔn)確加入各待測(cè)元素，進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，結(jié)果列于表4，各元素回收率為90 %～110%。
表4 方法的加標(biāo)回收
元素 本底值 加標(biāo)量 測(cè)定均值 回收率
/(mg /L) /(mg /L) /(mg /L) /%
As 0.32 0.20 0.50 90
Se 0.04 0.20 0.23 95
Sb 0.12 0.20 0.30 90
Pb 0.20 0.20 0.42 110
Cr 0.25 0.20 0.46 105
3 結(jié)論
使用灰化預(yù)前處理樣品測(cè)定活性炭中砷、硒、銻、鉛、鉻含量的電感耦合等離子發(fā)射光譜法方法, 具有樣品前處理簡(jiǎn)便、有效待測(cè)元素?fù)p失較少、分析精密度高及分析速度快等優(yōu)點(diǎn)，適用于活性炭中砷、硒、銻、鉛、鉻等元素的準(zhǔn)確、快速測(cè)定。
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