干貨分享！鋼研納克國(guó)產(chǎn)ICP應(yīng)用技術(shù)培訓(xùn)班，厲害了！
2019年11月29日，由鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司儀器中心主辦的“國(guó)產(chǎn)ICP應(yīng)用技術(shù)培訓(xùn)班暨鋼研納克ICP老用戶交流會(huì)”在寧波泛太平洋酒店舉行，鋼研納克寧波地區(qū)ICP新老用戶受邀參加了此次培訓(xùn)。
鋼研納克儀器中心副總經(jīng)理于兆斌在培訓(xùn)班開幕式上致賀詞，歡迎寧波地區(qū)客戶參加此次培訓(xùn)，同時(shí)介紹了鋼研納克的公司背景與發(fā)展近況，希望以公司上市為契機(jī)，更好的做好服務(wù)用戶的工作，促進(jìn)行業(yè)檢測(cè)水平的提高。
會(huì)議由鋼研納克華東二區(qū)銷售總監(jiān)許頂主持，鋼研納克ICP資深產(chǎn)品經(jīng)理屈華陽(yáng)做了ICP基本原理與產(chǎn)品介紹的報(bào)告。ICP產(chǎn)品資深售后工程師唐曉林做了ICP操作維護(hù)和國(guó)產(chǎn)ICP在釹鐵硼檢測(cè)方法解讀的報(bào)告，重點(diǎn)介紹了釹鐵硼檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法（鋼研納克參與制定），包括溶樣過程，配線技巧，建議譜線，檢測(cè)注意事項(xiàng)，儀器性能對(duì)比等內(nèi)容，同時(shí)為行業(yè)用戶提供了釹鐵硼行業(yè)常用的原輔料的檢測(cè)方法。
鋼研納克售后工程師崔朝輝做了“磁性材料中ONH元素的檢測(cè)”的報(bào)告，實(shí)戰(zhàn)分享釹鐵硼中O,H 元素的檢測(cè)方法和技巧。同時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)事業(yè)部標(biāo)液研發(fā)主管 李海平，分享了標(biāo)準(zhǔn)溶液的制作過程，干擾元素影響判別的一般方法，為客戶日常檢測(cè)提供了一種實(shí)用方法和技巧，同時(shí)為行業(yè)用戶提供了釹鐵硼行業(yè)常用的原輔料的檢測(cè)方法。
培訓(xùn)答疑環(huán)節(jié)，現(xiàn)場(chǎng)氣氛非常熱烈。參會(huì)人員表示，通過此次培訓(xùn)，不但更深入地學(xué)習(xí)了ICP技術(shù)原理，了解了國(guó)產(chǎn)ICP的快速發(fā)展和進(jìn)步，更學(xué)到了非常實(shí)用的檢測(cè)方法，解決了工作中遇到的困惑和問題。培訓(xùn)結(jié)束后，學(xué)員學(xué)習(xí)熱情不減，利用會(huì)議間隙向老師咨詢檢測(cè)方法，將學(xué)習(xí)交流延伸到課堂之外。

Plasma 3000型和Plasma 2000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定工業(yè)硅中雜質(zhì)元素含量
關(guān)鍵詞
Plasma 3000，Plasma 2000，工業(yè)硅，耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)
國(guó)家產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)GB/T2881-2014《工業(yè)硅》中規(guī)定，檢測(cè)工業(yè)硅中雜質(zhì)元素采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定。本實(shí)驗(yàn)參照標(biāo)準(zhǔn)GB/T14849.4-2014《工業(yè)硅化學(xué)分析方法第四部分：雜質(zhì)元素含量測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》測(cè)定工業(yè)硅中鋁、鉻、鈣、硼、銅、鐵、鎂、鎳、錳、磷、鈉、鈦的元素含量。對(duì)工業(yè)硅樣品進(jìn)行對(duì)比測(cè)試，檢測(cè)結(jié)果與客戶化學(xué)法基本一致。
儀器特點(diǎn)
Plasma 3000型和Plasma 2000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司）是使用方便、操作簡(jiǎn)單、測(cè)試快速的全譜ICP-OES分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。
Plasma3000
? 高效固態(tài)射頻發(fā)生器，超高穩(wěn)定光源；
? 大面積背照式CCD芯片，寬動(dòng)態(tài)范圍；
? 中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，體積小巧；
? 多元素同時(shí)分析，全譜瞬態(tài)直讀。
? 多種進(jìn)樣系統(tǒng)，可選擇性好；
? 垂直炬管，雙向觀測(cè)，檢出限更加理想；
Plasma2000
? 高效固態(tài)射頻發(fā)生器，超高穩(wěn)定光源；
? 大面積背照式CCD芯片，寬動(dòng)態(tài)范圍；
? 中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，體積小巧；
? 多元素同時(shí)分析，全譜瞬態(tài)直讀；
? 多種進(jìn)樣系統(tǒng)，可選擇性好；
? 垂直炬管水平觀測(cè)，耐鹽性更佳。
樣品前處理
1. Al、Ca、Cr、Cu、Fe、Mg、Ni、Mn、P、Na、Ti含量測(cè)定：
? 稱取1g樣品，放置于250mL聚四氟乙烯燒杯，用少許水清洗杯壁并潤(rùn)濕樣品；
? 分次加入15mL～20mL氫氟酸，待反應(yīng)停止后加滴加硝酸至樣品完全溶解，然后加入3mL高氯酸，加熱冒高氯酸煙，待高氯酸白煙冒盡，取下冷卻。
? 加入5mL鹽酸和1mL硝酸，用少許水洗杯壁，加熱使殘?jiān)耆芙?，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至50mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；
? 隨同做空白實(shí)驗(yàn)。
2. B含量測(cè)定
? 稱取1g樣品，放置于250mL聚四氟乙烯燒杯，用少許水清洗杯壁并潤(rùn)濕樣品；
? 分次加入15mL～20mL氫氟酸，待反應(yīng)停止后，滴加硝酸至樣品完全溶解，過量1mL，待反應(yīng)停止后，加熱至近干（控制溫度低于140℃），取下冷卻；
? 加入5mL鹽酸和1mL硝酸低溫溶解殘?jiān)囟鹊陀?0℃），待樣品完全溶解后，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至50mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
? 隨同做空白實(shí)驗(yàn)。
注：
1) 工業(yè)硅中有些元素含量超低，使用試劑和水需要高純，器皿清潔；
2) 標(biāo)準(zhǔn)溶液配置時(shí)注意介質(zhì)干擾，建議P、Na、B單獨(dú)配置；
3) 測(cè)量時(shí)，采用耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)；
4) 樣品溶解時(shí)，氫氟酸用量較大，注意器皿采用聚四氟乙烯和塑料；
標(biāo)準(zhǔn)曲線配置
標(biāo)準(zhǔn)溶液配置時(shí)，可以先配置100μg/mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，配置時(shí)按下表1加入體積數(shù)配置曲線。
表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線配置
注：
1) 標(biāo)準(zhǔn)溶液配置時(shí)注意介質(zhì)干擾，建議P、Na、B單獨(dú)配置，濃度梯度同上表；
2) 配置曲線時(shí)，酸度和樣品保持一致；
元素分析譜線
實(shí)驗(yàn)考慮各待測(cè)元素譜線之間的干擾及基體干擾，并選擇合適的扣背景位置，經(jīng)實(shí)驗(yàn)，本文選擇分析譜線如下表2所示。
表2 各元素分析譜線及線性系數(shù)
測(cè)試結(jié)果
1. 標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試結(jié)果、精密度與回收率
按照方法，測(cè)試了標(biāo)準(zhǔn)樣品金屬硅FjyJ0401，同時(shí)加入100微克做回收率實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3所示。回收率在98.75%～106.93%，結(jié)果令人滿意。
表3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果、精密度和回收率(n=11)
2. 樣品比對(duì)實(shí)驗(yàn)
采用Plasma2000型和Plasma3000型儀器測(cè)量客戶考察樣品，與客戶化學(xué)法比對(duì)，結(jié)果如表4所示。通過比對(duì)，儀器測(cè)定值與化學(xué)法基本一致。
表4 結(jié)果比對(duì)
注：“-” 客戶未提供化學(xué)法檢測(cè)數(shù)據(jù)
結(jié)論
使用Plasma3000和Plasma2000能夠很好的解決工業(yè)硅中雜質(zhì)元素分析問題，完全滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T2881-2014《工業(yè)硅》和GB/T14849.4-2014《工業(yè)硅化學(xué)分析方法第四部分：雜質(zhì)元素含量測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》要求。

ICP光譜儀安裝要注意哪些細(xì)節(jié)方面
只有正確的安裝ICP光譜儀設(shè)備才能使設(shè)備的使用壽命加長(zhǎng)，那我們?cè)诎惭bICP光譜儀時(shí)要注意什么呢?今天為大家簡(jiǎn)單的介紹一下。
1、要有良好的用電環(huán)境，ICP在點(diǎn)火的瞬間，功率還是很大的，所以電源要不低于10千瓦，實(shí)驗(yàn)室要單獨(dú)供電，特別是企業(yè)，不要和其它大功率的生產(chǎn)設(shè)備共用電源，因?yàn)槠渌蠊β试O(shè)備啟動(dòng)時(shí)會(huì)對(duì)儀器測(cè)試造成比較大的影響，甚至損壞儀器。電壓要相對(duì)穩(wěn)定，頻率也要穩(wěn)定，可以用示波器去監(jiān)測(cè)，要有良好的正弦波形，不能有脈沖或方波。好要有穩(wěn)壓電源，向廠家咨訊購(gòu)買何種型號(hào)的穩(wěn)壓電源。不是每一種穩(wěn)壓電源都是可以使用的。我也曾遇到過電的問題，企業(yè)有可控硅生產(chǎn)線，結(jié)果整個(gè)電網(wǎng)頻率不穩(wěn)，儀器怎么調(diào)也不穩(wěn)，后來(lái)單獨(dú)拉了一條線，一切搞定。
2、ICP光譜儀在使用中要有良好的通風(fēng)，所以至少要在實(shí)驗(yàn)室留下安裝通風(fēng)的位置。也不要在沒有廠家安裝圖紙的情況下安裝好通風(fēng)，到時(shí)候儀器來(lái)了有可能位置高度均不合適，哪樣就得重新安裝通風(fēng)。如果想提前安裝，可以詢問廠家，一般廠家都會(huì)提供一個(gè)詳細(xì)的安裝圖紙，可以按圖紙安裝。
3、一般的ICP光譜儀是需要地線的，可能有的廠家對(duì)地線還有一定的要求，這時(shí)候就要詢問廠家，是否需要單獨(dú)的地線。

鋼研納克Plasma1500 固態(tài)光源單道掃描ICP光譜儀
Plasma1500型電感耦合等離子發(fā)射光譜儀是鋼研納克研發(fā)的單道掃描型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。在繼承鋼研納克的Plasma1000型單道掃描ICP-OES優(yōu)異性能的基礎(chǔ)上，結(jié)合國(guó)內(nèi)外單掃描型ICP-OES前沿技術(shù)，研發(fā)制造了新一代單掃描電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。大面積高刻線密度平面全息光柵，Czerny-Turner 結(jié)構(gòu)光學(xué)系統(tǒng)，擁有通光量大，分辨率高的特點(diǎn)。雙光柵設(shè)計(jì)使得整個(gè)波長(zhǎng)分布范圍內(nèi)均具有極高光譜分辨率。高效穩(wěn)定的固態(tài)射頻發(fā)生器，體積小巧，匹配速度快，確保儀器的高精度運(yùn)行及優(yōu)異的長(zhǎng)期穩(wěn)定性。雙通道高靈敏PMT 檢測(cè)器，寬動(dòng)態(tài)范圍信號(hào)處理技術(shù)，具有優(yōu)異的檢測(cè)能力。紫外光譜范圍內(nèi)自動(dòng)切換使用紫外PMT。功能強(qiáng)大的軟件系統(tǒng)，簡(jiǎn)化分析方法的開發(fā)過程，為用戶量身打造簡(jiǎn)潔、舒適的操作體驗(yàn)。可廣泛應(yīng)用于冶金、地質(zhì)、材料、環(huán)境、食品、醫(yī)藥、石油、化工、生物、水質(zhì)等各領(lǐng)域的元素分析。