Plasma 2000型ICP-OES開關(guān)機(jī)操作規(guī)程
開機(jī)：
步：確認(rèn)配電箱中主電源供電正常，ICP-AES儀器主機(jī)電源、電腦電源及循環(huán)水箱電源的插座供電正常，摘除風(fēng)帽，檢查、清理廢液桶。
第二步：打開循環(huán)水箱電源開關(guān)。
第三步：打開儀器前面板電源開關(guān)。
第四步：打開氣瓶閥門，調(diào)節(jié)分壓為0.6MPa~0.7MPa。
第五步：打開排風(fēng)扇。
第六步：打開電腦中Plasma 2000操作軟件。檢查進(jìn)樣系統(tǒng)完整性，安裝蠕動(dòng)泵管，點(diǎn)擊按 鈕使蠕動(dòng)泵旋轉(zhuǎn)，查看進(jìn)液、排液是否流暢。流暢后點(diǎn)擊 按鈕使蠕動(dòng)泵停止。
第七步：點(diǎn)擊點(diǎn)火 按鈕進(jìn)行點(diǎn)火。（注意?。?！點(diǎn)擊 之后，操作人員一定不要離開儀器，可以點(diǎn)擊熄火 按鈕使熄火對(duì)話框彈出，保證點(diǎn)火過程一旦出現(xiàn)異常情況能夠隨時(shí)熄火。）
關(guān)機(jī)：
步：依次用稀硝酸和去離子水沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)5min后，點(diǎn)擊 按鈕進(jìn)行熄火。
第二步：關(guān)閉儀器前面板窗口中電源。
第三步：松開蠕動(dòng)泵管。
第四步：關(guān)閉氣瓶閥門。
第五步：關(guān)閉排風(fēng)扇，蓋上風(fēng)帽，定期檢查清理廢液桶。
第六步：關(guān)閉循環(huán)水箱電源開關(guān)。
第七步：退出Plasma 2000操作軟件并關(guān)閉電腦。

Plasma 2000型ICP-OES日常維護(hù)須知
1、儀器正常使用對(duì)實(shí)驗(yàn)室有哪些要求？
（1）環(huán)境溫濕度：溫度18℃~24℃，相對(duì)濕度≤70%，配空調(diào)機(jī)（功率≥3P）。
（2）環(huán)境要求：儀器需要防塵。儀器室應(yīng)與前處理室隔離，并保持儀器室清潔衛(wèi)生。
（3）儀器用電：220V，要求導(dǎo)線為10mm2銅線，且安裝≥32A的漏電保護(hù)開關(guān)。
（4）接地要求：獨(dú)立地線，接地電阻小于4Ω。地線與電源零線間電壓≤3伏特。
（5）排風(fēng)要求：大于400立方米/小時(shí)。
2、儀器正常使用是否需要預(yù)熱？
（1）初次上電：儀器需要預(yù)熱4小時(shí)，以保證儀器內(nèi)部溫度完全穩(wěn)定。
（2）常規(guī)使用：儀器點(diǎn)火后預(yù)熱10分鐘即可使用。
如果儀器每天都要使用，推薦保持儀器主機(jī)電源的供電，以保證內(nèi)部溫度持續(xù)穩(wěn)定。
3、儀器點(diǎn)火困難怎么辦？
（1）儀器點(diǎn)火難易與炬管箱中的濕度有關(guān)，梅雨季節(jié)或空氣濕度大時(shí)較難點(diǎn)火。如有水汽冷凝在工作線圈和炬管上甚至?xí)l(fā)生放電、打火，所以點(diǎn)火前一定要確定感應(yīng)線圈沒有凝結(jié)水，濕度大時(shí)要開除濕器除濕。
（2）儀器點(diǎn)火困難與炬管的位置也有關(guān)系，稍微調(diào)整一下炬管的高度會(huì)有改善。
（3）儀器點(diǎn)火困難與氬的純度有關(guān)，氬不純或含水氣會(huì)導(dǎo)致點(diǎn)火困難。
5、儀器正常使用中哪些配件需要維護(hù)？
（1）儀器長期使用后炬管頭會(huì)變黑，要定期用熱的稀酸浸泡數(shù)小時(shí)，用水清洗干凈，徹底干燥后使用。
（2）霧化器極易被沉淀等顆粒阻塞，儀器不允許帶沉淀或者進(jìn)樣過程產(chǎn)生沉淀測試。
（3）定期更換蠕動(dòng)泵管，更換周期一般為三個(gè)月，具體根據(jù)管彈性及管內(nèi)顆粒情況定，以免影響數(shù)據(jù)精度。
（4）循環(huán)冷卻水箱必須使用純凈水，三個(gè)月至半年更換一次，以免結(jié)水垢和長綠藻。

Plasma 1000測定大米中的19種主量微量無機(jī)元素
前言
大米中除了含Mg、Fe、Zn、Se、Cu、Mn、Ca、K、Na等有益的無機(jī)元素外，同時(shí)還可能含有Cd、Pb、Hg等重金屬元素，這些有害元素主要來源于工業(yè)和礦廠對(duì)土壤和水的污染。2007年的調(diào)查結(jié)果發(fā)現(xiàn)，全國六個(gè)地區(qū)(華東、東北、華中、西南、華南和華北)的縣級(jí)以上市場隨機(jī)采購的91個(gè)大米樣品，有10%左右的樣品中Cd的含量超標(biāo)。大米中無機(jī)元素的檢測，國標(biāo)方法以光度法、原子吸收和原子熒光為主，這些方法在應(yīng)對(duì)大米中多元素檢測時(shí)比較費(fèi)時(shí)，而一般的發(fā)射光譜法雖然可以解決多元素同時(shí)測定的問題，但由于食品中重金屬含量較低，靈敏度滿足不了需求。
鋼研納克公司生產(chǎn)的高分辨率順序掃描型ICP-AES光譜儀具有靈敏度高、檢出限低、多元素同時(shí)測定的特點(diǎn)，采用Plasma 1000型順序掃描光譜儀測定了大米中的17種主量及微量元素，測定結(jié)果與參考值一致。
實(shí)驗(yàn)
本實(shí)驗(yàn)對(duì)GBW 10044(GSB-22 四川大米)、GBW 10045(GSB-23 湖南大米)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行了測定。
樣品前處理
準(zhǔn)確稱取2.000g試樣，加硝酸5mL，雙氧水2mL，低溫（80℃）預(yù)消解樣品，待樣品激烈反應(yīng)完后，補(bǔ)加5mL硝酸，放入微波爐中，180℃消解15min，25mL容量瓶定容。
儀器
Plasma1000型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀簡稱ICP-AES，是我公司推出的單道順序掃描光譜儀，本應(yīng)用報(bào)告的所有測量結(jié)果均來自這種ICP光譜儀。相對(duì)于由中階梯光柵分光系統(tǒng)和固體檢測器組成的ICP光譜儀(即全譜儀)，單道順序掃描光譜儀具有更低的檢出限，更高的分辨率和靈敏度，極小的基體效應(yīng)，同時(shí)此儀器配備功能強(qiáng)大界面友好的分析軟件，友好的人機(jī)界面，強(qiáng)大的數(shù)據(jù)處理功能，對(duì)輸出數(shù)據(jù)可隨機(jī)打印,也可自動(dòng)生成Excel格式的結(jié)果報(bào)告。儀器的工作參數(shù)見表1：
表1 Plasma 1000 ICP-AES操作參數(shù)
儀器參數(shù) 數(shù)值
功率 1.15 Kw
冷卻氣流量 18.0 L/min
輔助氣流量 0.8 L/min
載氣流量 0.2 MPa
蠕動(dòng)泵泵速 20 rpm
觀測高度 12 mm
分析結(jié)果
方法的檢出限：
由消解空白的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差測定方法的檢出限，選擇的分析波長和方法的檢出限見表2。
表2 Plasma 1000 ICP-AES元素波長及方法的檢出限（μg/g）
大米樣品分析
對(duì)GBW 10044(GSB-22 四川大米)、GBW 10045(GSB-23 湖南大米)標(biāo)準(zhǔn)樣品中19種主量、微量、痕量元素進(jìn)行分析，分析結(jié)果見表3，結(jié)果表明，大部分元素分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)樣品參考值一致，說明此方法準(zhǔn)確、可靠。
元素 波長/nm 檢出限（μg/g） 元素 波長/nm 檢出限（μg/g）
Cd 214.438 0.01 Fe 259.940 0.03
Zn 206.200 0.02 Cu 224.700 0.02
Cr 267.716 0.002 Ba 455.403 0.04
Pb 220.353 0.1 Sr 407.771 0.004
Y 371.030 0.004 Al 394.401 0.05
Mo 202.030 0.08 P 213.618 0.5
Rb 421.556 0.004 Mg 279.553 0.04
B 249.678 0.008 Ca 393.366 0.002
Ni 231.604 0.002 Hg 214.438 0.01
Mn 257.610 0.006
大米中19種元素檢測結(jié)果及對(duì)照
元素及波長 Cd214.438 Zn206.200 Cr267.716 Pb220.353 Y371.030
四川大米（μg/g） 0.019 14.8 0.17 0.10 0.21
參考值及不確定度（μg/g） 0.018（0.002） 14.6(0.6) 0.17(0.05) 0.09（0.03） 0.22(0.05)
湖南大米（μg/g） 0.19 14.4 0.15 0.09 0.20
參考值及不確定度（μg/g） 0.19（0.02） 14.4(0.8) 0.14 0.07(0.02) 0.20(0.03)
元素及波長 Mo202.030 Rb421.556 B208.893 Ni231.604 Mn257.610
四川大米（μg/g） 0.62 0.28 1.04 0.22 11.3
參考值（μg/g） 0.61（0.03） 0.29(0.06) 1.06（0.08） 0.21（0.06） 11.5（0.5）
湖南大米（（μg/g）） 0.886 4.20 0.51 0.31 8.7
參考值及不確定度（μg/g） 0.89（0.06） 4.0(0.3) 0.58（0.13） 0.31（0.04） 9.0（0.4）
元素及波長 Fe238.204 Cu224.700 Ba233.527 Sr421.600 Al394.401
四川大米（μg/g） 13.2 2.50 0.77 0.28 <0.05
參考值及不確定度（μg/g） 14.4(2.0) 2.6(0.1) 0.75(0.09) 0.29(0.05) -
湖南大米（（μg/g） 6.0 2.43 0.48 0.18 <0.05
參考值及不確定度（μg/g） 6.3(2.0) 2.4(0.2) 0.50 (0.08) 0.16(0.03) -
元素及波長 P213.618 Mg279.553 Ca393.366 Hg214.438
四川大米 1.7 0.53 0.14 <0.01
參考值及不確定度（mg/g） 1.6(0.1) 0.53(0.02) 0.13(0.02) -
湖南大米 1.1 0.25 0.11 <0.01
參考值及不確定度（mg/g） 1.0(0.1) 0.25(0.01) 0.10(0.01) -
6 結(jié)論
納克生產(chǎn)的高分辨率順序掃描ICP光譜儀，相對(duì)于中階梯光柵和固體檢測器相結(jié)合的全譜儀，具有更低的檢出限，更高的分辨率和靈敏度，極小的基體效應(yīng)，用于分析食品中的痕量、超痕量元素極具優(yōu)勢。
本方法通過簡單、快速的硝酸、雙氧水消解，使用納克的Plasma 1000對(duì)大米中的無機(jī)元素Cd、Zn、Cr、Pb、Y、Mo、Rb、B、Ni、Mn、Fe、Cu、Ba、Sr、Al、P、Mg、Sn、Ca、Hg等進(jìn)行了分析，各元素的測定值與標(biāo)準(zhǔn)值基本吻合，對(duì)于快速檢測大米中的無機(jī)元素具有重要意義。

ICP-AES法測定活性炭中的砷、硒、銻、鉛、鉻
（鋼研納克檢測技術(shù)有限公司， 北京 100094）
摘要：介紹了一種預(yù)前灰化處理樣品測定活性炭產(chǎn)品中砷、硒、銻、鉛、鉻含量的電感耦合等離子體發(fā)射光譜方法。通過樣品的稱樣量實(shí)驗(yàn)、基體干擾考察以及分析譜線選擇等，確定了分析條件。結(jié)果表明，砷、硒、銻、鉛、鉻的檢出限分別為0.04 mg /L、0.02mg /L、0.06 mg /L、0.10 mg /L、0.009 mg /L；加標(biāo)回收率為90 %～110%。該方法適用于活性炭產(chǎn)品中砷、硒、銻、鉛、鉻等元素含量的快速分析。
關(guān)鍵詞：電感耦合等離子體發(fā)射光譜法; 活性炭；砷、硒、銻、鉛、鉻
活性炭產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于食品衛(wèi)生、醫(yī)藥、環(huán)境保護(hù)、飲用水處理、溶劑回收及氣體的分離、凈化等諸多領(lǐng)域[1] 。其中砷、硒、銻、鉛、鉻等有毒元素的含量應(yīng)小于對(duì)處理水和處理液有影響的程度, 因此準(zhǔn)確測定和控制這些有毒元素的含量就顯得尤為重要。
相對(duì)于傳統(tǒng)儀器AAS法[2], ICP-AES具有檢出限低、精密度好、動(dòng)態(tài)范圍寬、分析速度快等優(yōu)點(diǎn)，在活性炭分析領(lǐng)域已有報(bào)道[3-6]，但是使用ICP-AES同時(shí)測定砷、硒、銻、鉛、鉻元素含量還沒有成熟的方法。本文研究了使用國產(chǎn)單道掃描ICP光譜儀測定活性炭中的砷、硒、銻、鉛、鉻等元素的方法并成功應(yīng)用于實(shí)際樣品的檢測。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器和參數(shù)
Plasma1000單道掃描電感耦合等離子體光譜儀（鋼研納克檢測技術(shù)有限公司）；高純氬（純度≥99.999%），光柵為3600條/mm。功率1.15 Kw，冷卻氣流量18.0 L/min，輔助氣流量0.8 L/min，載氣流量0.2 L/min,蠕動(dòng)泵泵速20 rpm，觀測高度距功率圈上方12 mm，同軸玻璃氣動(dòng)霧化器，進(jìn)口旋轉(zhuǎn)霧室，三層同軸石英炬管，中心管2.0 mm。
1.2 試劑
硝酸，ρ≈1.42 g/ml,優(yōu)級(jí)純，北京化工廠；鹽酸，ρ≈1.18 g/ml,優(yōu)級(jí)純，北京化工廠；As、Se、Sb、Pb、Cr的標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度均為1000 μg/ml，國家鋼鐵材料測試中心；所用溶液用水均為二次去離子水。
1.3 樣品處理
準(zhǔn)確稱取經(jīng)105 ℃烘干、研細(xì)的活性炭樣品2.000 g于瓷皿中，加入1.0g Mg(NO3)2·6H2O混勻，上面覆蓋1.0g MgO，于600℃灼燒3h以上，取出。轉(zhuǎn)入100mL燒杯中，加水至20 ml，加（1+1）HCl 20ml、（1+1）HNO3 5 ml，放置在電熱板上低溫加熱溶解殘?jiān)?，溶液縮小體積后轉(zhuǎn)入50 mL容量瓶中，定容。雙層慢速濾紙干過濾，收集濾液到容量瓶中，待測。同時(shí)做空白。
2 結(jié)果與討論
2.1 樣品的取樣量
活性炭樣品的取樣量應(yīng)該由樣品中各元素含量的多少及方法的靈敏度來綜合確定。為保證取樣的代表性、均勻性及分析方法的準(zhǔn)確性，本研究對(duì)活性炭樣品取樣量進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)。此外，由于所測元素砷、硒、銻、鉛、鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)一般在0.01 %以下，含量較低，因此，選擇2.0 g的稱樣量。
2.2分析譜線的選擇
活性炭中的主要成分在高溫灰化時(shí)已經(jīng)揮發(fā)除去，因此，選擇分析譜線時(shí)只需考慮保護(hù)劑中鎂元素對(duì)待測元素的干擾。利用ICP-AES的譜線輪廓圖，確認(rèn)待測元素痕量元素扣背景的位置，可以有效消除干擾。本實(shí)驗(yàn)依據(jù)待測溶液中各元素的含量，選擇靈敏度高、譜線背景低、無其它元素嚴(yán)重干擾的譜線作為分析線，見表1。
表1 各元素分析線波長
元素 As Se Sb Pb Cr
譜線/nm 193.759 196.090 206.833 220.353 267.716
2.3方法的檢出限
以空白溶液測定10次的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍所對(duì)應(yīng)的濃度作為檢出限，各元素的檢出限見下表。由此可見, 此檢出限可以滿足日常檢測要求。
表2 各元素的檢出限
元素 As Se Sb Pb Cr
檢出限/（mg/L） 0.04 0.02 0.06 0.10 0.009
2.4 實(shí)際樣品分析
對(duì)活性炭實(shí)際樣品按照本文方法進(jìn)行分析，分析結(jié)果見表3.
表3 實(shí)際樣品分析結(jié)果
樣品 含量w/%
As Se Sb Pb Cr
1 0.0009 0.0001 0.0003 0.0007 0.0007
2 0.0008 0.0001 0.0001 0.0005 0.0007
3 0.0007 0.0001 <0.0001 0.0004 0.0008
2.5加標(biāo)回收試驗(yàn)
本文采用加標(biāo)回收率法進(jìn)行了方法準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)。按上述實(shí)驗(yàn)方法和選定的儀器條件，稱樣后準(zhǔn)確加入各待測元素，進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，結(jié)果列于表4，各元素回收率為90 %～110%。
表4 方法的加標(biāo)回收
元素 本底值 加標(biāo)量 測定均值 回收率
/(mg /L) /(mg /L) /(mg /L) /%
As 0.32 0.20 0.50 90
Se 0.04 0.20 0.23 95
Sb 0.12 0.20 0.30 90
Pb 0.20 0.20 0.42 110
Cr 0.25 0.20 0.46 105
3 結(jié)論
使用灰化預(yù)前處理樣品測定活性炭中砷、硒、銻、鉛、鉻含量的電感耦合等離子發(fā)射光譜法方法, 具有樣品前處理簡便、有效待測元素?fù)p失較少、分析精密度高及分析速度快等優(yōu)點(diǎn)，適用于活性炭中砷、硒、銻、鉛、鉻等元素的準(zhǔn)確、快速測定。
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