Plasma 2000ICP-OES
全譜電感耦合等離子體光譜儀
Plasma 2000可廣泛適用于冶金、地質(zhì)、材料、環(huán)境、食品、醫(yī)藥、石油、化工、生物、水質(zhì)等各領(lǐng)域的元素分析。
1、 中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，徑向觀測(cè)，具有穩(wěn)健的檢測(cè)能力。
2、 高效穩(wěn)定的自激式固態(tài)射頻發(fā)生器，體積小巧，匹配速度快，確保儀器的高精度運(yùn)行及優(yōu)異的長(zhǎng)期穩(wěn)定性。
3、 高速面陣CCD采集技術(shù)，單次曝光獲取全部譜線信息，真正實(shí)現(xiàn)“全譜直讀”。
4、 功能強(qiáng)大的軟件系統(tǒng)，簡(jiǎn)化分析方法的開發(fā)過程，為用戶量身打造簡(jiǎn)潔、舒適的操作體驗(yàn)。

鋼研納克ICP光譜儀測(cè)定液態(tài)高純硫酸錳中的鈣鎂
摘 要：液態(tài)高純硫酸錳溶液是制備硫酸錳粉末的半成品，需對(duì)其鈣鎂含量進(jìn)行嚴(yán)格的把控。液態(tài)高純硫酸錳中錳 含量高達(dá)160g/L，選擇標(biāo)準(zhǔn)加入法消除測(cè)定過程中的基體效應(yīng)。綜合考慮各條譜線的譜圖、背景輪廓和強(qiáng)度值， 終選擇了干擾較少的Ca315.887nm和Mg285.213nm作為待測(cè)元素的分析線。鈣和鎂校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)R2分別為 0.9999和0.9997,線性關(guān)系良好，方法中鈣和鎂的測(cè)定下限分別為0.0117|ig/mL和0.0063|ig/mL，結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏 差(RSD，n=11)為0.70%和0.89%，回收率為98.2%和90.0%，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠；并提出了適合生產(chǎn)企業(yè)批量快速 測(cè)定的變異系數(shù)法，與標(biāo)準(zhǔn)加入法的測(cè)定值基本一致，可一次測(cè)定多個(gè)樣品，工作效率得到明顯提高，已應(yīng)用于實(shí) 際樣品分析，結(jié)果滿意。
近年來，鋰離子電池作為新一代環(huán)保高性能電池已成為電池產(chǎn)業(yè)發(fā)展的重點(diǎn)方向。隨著市場(chǎng)對(duì)鋰電池需 求量的不斷增長(zhǎng)，硫酸錳作為生產(chǎn)錳酸鋰電池的基本原料之一，其市場(chǎng)需求量也在快速增加［1］。鋰電池正極 材料作為其關(guān)鍵材料，占原材料總成本的40%以上，并且其性能直接影響鋰電池的各項(xiàng)性能指標(biāo)［2］。隨著鋰 離子電池正極材料從單一的鉆酸鋰或錳酸鋰發(fā)展到配位精確，雜質(zhì)濃度控制嚴(yán)格的鎳鉆錳酸鋰三元或二元材 料之后，對(duì)硫酸錳的純度要求很高［3~7］，尤其是必須控制鉀鈉鈣鎂等有害雜質(zhì)的含量，其中高純硫酸錳中鈣 鎂雜質(zhì)含量之和要求耳0.05%。［8~12］。對(duì)于鋰電池來說，鈣鎂離子會(huì)堵塞離子選擇性電極的小孔，阻止電解反 應(yīng)的發(fā)生。因此制備高純一水硫酸錳是生產(chǎn)電池正極材料的關(guān)鍵。高黏度液態(tài)硫酸錳中鈣鎂的測(cè)定是過程質(zhì) 量控制的重要指標(biāo)，根據(jù)現(xiàn)有資料并無成熟的方法可以準(zhǔn)確測(cè)試，電池用硫酸錳行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)［13］采用標(biāo)準(zhǔn)曲線 法不加入基體進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果偏差較大，現(xiàn)有文獻(xiàn)中采用的萃取方法較為繁雜，測(cè)試效率低下［14, 15］。因此 急需開發(fā)一套適用于生產(chǎn)企業(yè)批量快速測(cè)定液態(tài)高純硫酸錳中鈣鎂的方法。
本文提出使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，運(yùn)用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定液態(tài)高純一水硫酸錳中的鈣鎂含量， 并提出了變異系數(shù)法應(yīng)用于現(xiàn)場(chǎng)批量快速測(cè)定，將兩種方法進(jìn)行對(duì)比，取得了滿意結(jié)果。
2結(jié)果與討論 2.1分析譜線的選擇
對(duì)同一元素，ICP-OES有多條譜線可供選擇，但是由于 基體的影響和其他元素對(duì)待測(cè)元素可能產(chǎn)生的干擾，需對(duì)推2結(jié)果與討論 2.1分析譜線的選擇
對(duì)同一元素，ICP-OES有多條譜線可供選擇，但是由于 基體的影響和其他元素對(duì)待測(cè)元素可能產(chǎn)生的干擾，需對(duì)推
薦的譜線進(jìn)行干擾考察和選擇。本方法中由于樣品中錳含量
很高，需考慮基體對(duì)分析線的影響。
預(yù)先在儀器上選擇Ca422.673 nm、Ca317.933 nm、Ca315.887 nm和Mg279.553 nm、Mg280.271 nm、Mg285.213 nm 6條分析譜線進(jìn)行篩選，比較了各條譜線的 譜圖、背景輪廓和強(qiáng)度值，并作出了相應(yīng)的背景扣除，有效減少了背景的影響。Ca315.887 nm和Mg285.213 nm 作為待測(cè)元素的分析線時(shí)，在分析線的旁邊沒有干擾，終選擇了 Ca315.887 nm和Mg285.213 nm作為待測(cè) 元素的分析線。
2.2校準(zhǔn)方法的選擇
儀器分析中常見的校準(zhǔn)方法有3種，即工作曲線法、內(nèi)標(biāo)法和標(biāo)準(zhǔn)加入法，在無法制得與待測(cè)樣品基 體一致的校準(zhǔn)溶液時(shí)應(yīng)選擇標(biāo)準(zhǔn)加入法。由于待測(cè)硫酸錳樣品純度很高，很難找到純度更高的硫酸錳試劑進(jìn) 行基體匹配，所以選擇標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行校準(zhǔn)，以消除檢測(cè)過程中樣品本身的基體效應(yīng)。
2.3校準(zhǔn)曲線和檢出限
在確定好的儀器工作參數(shù)下，將制備好的校準(zhǔn)溶液噴入儀器，建立校準(zhǔn)曲線；對(duì)試劑空白溶液進(jìn)行11 次測(cè)定，并以測(cè)定結(jié)果的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差為方法檢出限，檢出限的3倍作為方法定量下限。各元素校準(zhǔn)曲線的 線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限和定量下限見表2。
2.4樣品分析與精密度、加標(biāo)回收試驗(yàn)
按照實(shí)驗(yàn)方法及確定的檢測(cè)條件，將液態(tài)一水硫酸錳的樣品進(jìn)行了測(cè)定，并進(jìn)行了精密度和加標(biāo)回收試 驗(yàn)，結(jié)果見表3。
2.5生產(chǎn)企業(yè)快速測(cè)定方法研究
標(biāo)準(zhǔn)加入法雖能夠準(zhǔn)確測(cè)定，但對(duì)于生產(chǎn)企業(yè)來說 每次只能測(cè)試一個(gè)樣品，測(cè)試效率較低。若將水標(biāo)測(cè)定 的數(shù)值進(jìn)行校正，即通過變異系數(shù)法換算相關(guān)系數(shù)，解決標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定結(jié)果的偏差，就可以快速、準(zhǔn)確地分析高純硫酸錳溶液中的鈣鎂。
變異系數(shù)公式：
式中泛―變異系數(shù)的平均值;
分析試液中加入鈣/鎂標(biāo)液和樣品中鈣/鎂的濃度之和，單位pg/mL；
X* 一分析試液中加入鈣/鎂標(biāo)液的濃度，單位pg/mL。
水溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)試加標(biāo)后樣品的結(jié)果如表4。
由公式換算可分別得出鈣和鎂的變異系數(shù)：
Ca： [(10.18-6.69)/5+(13.94-6.69)/10+(17.68-6.69)
/15+(20.86-6.69)/20]/4=0.716
Mg： [(0.27-0.19)/0.1+(0.36-0.19)/0.2+(0.61-0.19)
/0.5+(1.03-0.19)/1]/4=0.857
將標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)試的結(jié)果除以變異系數(shù)進(jìn)行校正：
Ca： 66.87/0.716=93.93^g/mL； Mg： 1.86/0.857=2.17^g/mL
3結(jié)論
本文使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定液態(tài)高純硫 酸錳中的鈣和鎂，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法去除基體效應(yīng)，測(cè)定結(jié)果 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD/%)小于1%，加標(biāo)回收率在90.05%~
98.2%之間，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠；并提出了適合生產(chǎn)企業(yè)批量快速測(cè)試的變異系數(shù)法，工作效率可得到明顯提高，已應(yīng)用于客戶現(xiàn)場(chǎng)生產(chǎn)指導(dǎo)實(shí)際樣品分析，結(jié)果滿意。

鋼研納克ICP光譜儀Plasma 2000測(cè)定鋰離子電池電解液中的雜質(zhì)元素含量
關(guān)鍵詞：Plasma 2000，ICP-OES，鋰離子電池，電解液，雜質(zhì)元素
前言
鋰離子電池電解液是電池中離子傳輸?shù)妮d體。一般由鋰鹽（六氟磷酸鋰）和有機(jī)溶劑（酯類）組成，金屬雜質(zhì)的含量直接影響鋰離子在電解液中的傳導(dǎo)率以及電極的容量和使用壽命。金屬雜質(zhì)離子具有比鋰離子低的還原電位，在充電過程中會(huì)嵌入碳負(fù)極，減少電池的可逆容量。高濃度的金屬雜質(zhì)離子的析出還可能導(dǎo)致石墨電極表面無法形成有效的鈍化層，使整個(gè)電池遭到破壞。依據(jù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG/T 4067-2008，相應(yīng)金屬雜質(zhì)元素含量應(yīng)小于10μg/g。
常規(guī)的樣品前處理使用濕法消解技術(shù)，這一過程使用大量酸長(zhǎng)時(shí)間、反復(fù)消解，由此引入的空白累加結(jié)果可能已經(jīng)超過了樣品本身的含量，導(dǎo)致樣品更加難以準(zhǔn)確測(cè)定。本方法使用鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司Plasma 2000型全譜電感耦合等離子體光譜儀，采用有機(jī)物直接進(jìn)樣測(cè)定電池電解液中雜質(zhì)元素含量，極大降低了基體噪聲，提高了檢出能力，克服了常規(guī)前處理中引入大量試劑空白、難以控制雜質(zhì)引入、微波消解周期長(zhǎng)、難以控制及樣品稀釋等問題，為鋰離子電池電解液中雜質(zhì)元素的測(cè)定提出了簡(jiǎn)單、快捷的測(cè)試方法。
儀器優(yōu)勢(shì)
Plasma 2000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司）是一種使用方便、操作簡(jiǎn)單、測(cè)試快速的全譜ICP-OES分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點(diǎn)如下：
高效固態(tài)射頻發(fā)生器，超高穩(wěn)定光源；
大面積背照式CCD芯片，寬動(dòng)態(tài)范圍；
中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，體積小巧；
多元素同時(shí)分析，全譜瞬態(tài)直讀。
有機(jī)物直接進(jìn)樣：使用有機(jī)進(jìn)樣系統(tǒng)，采用有機(jī)溶液直接進(jìn)樣，取代了傳統(tǒng)的大量使用強(qiáng)氧化劑濕法消解的方法，大大簡(jiǎn)化了前處理的流程和時(shí)間，同時(shí)可以有效避免有機(jī)樣品加熱消解時(shí)引起的元素?fù)p耗和引入的空白。
多元素同時(shí)測(cè)定：Plasma 2000為全譜型光譜儀，可以對(duì)多個(gè)不同元素同時(shí)測(cè)定。
無須基體匹配：采用標(biāo)準(zhǔn)加入法，將標(biāo)油加入電解液中，無需進(jìn)行基體匹配。
Plasma 2000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
樣品前處理
將5g樣品置于塑料瓶中，加入不同質(zhì)量的標(biāo)油，再加入一定量合適的稀釋劑，定量到10g，搖勻，直接進(jìn)樣測(cè)試。
儀器參數(shù)
觀測(cè)方向 載氣流量
（L/min） 輔助氣流量
（L/min） 冷卻氣流量
（L/min） 氧氣流量
（L/min）
徑向 0.35 0.4 20 0.018
RF功率
（W） 曝光時(shí)間
（s） 進(jìn)樣時(shí)間
（s） 泵速
（rpm）
1350 8 120 20
結(jié)論
本方法采用有機(jī)進(jìn)樣系統(tǒng)與Plasma 2000全譜型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀聯(lián)用的方法測(cè)定鋰離子電池電解液中的Cr、K、Na、Ca、Fe、Pb，測(cè)試結(jié)果與行標(biāo)HG/T4067-2008對(duì)比，相應(yīng)元素均未超標(biāo)，方法有效解決了有機(jī)物消解過程中引入大量背景離子的問題，大大提高了檢測(cè)效率，適用于鋰離子電池電解液中的Cr、K、Na、Ca、Fe、Pb等離子的快速檢測(cè)。
公司封皮

Plasma 2000儀器特點(diǎn)
穩(wěn)健高效的全固態(tài)光源
全固態(tài)射頻發(fā)生器，體積小、效率高，全自動(dòng)負(fù)載匹配，速度快、精度高，能適應(yīng)各種復(fù)雜基體樣品及揮發(fā)性有機(jī)溶劑的測(cè)試，具有優(yōu)異的長(zhǎng)期穩(wěn)定性。
垂直炬管的設(shè)計(jì)，具有更好的樣品耐受性，減少了清潔需求，降低了備用炬管的消耗。
簡(jiǎn)潔的炬管安裝定位設(shè)計(jì)，快速定位，精確的位置重現(xiàn)。
實(shí)時(shí)監(jiān)控儀器運(yùn)行參數(shù)，高性能CAN工業(yè)現(xiàn)場(chǎng)總線，保障通訊高效可靠。
精密的光學(xué)系統(tǒng)
中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，使用超純SiO2棱鏡，高光路傳輸效率，保證了深紫外區(qū)的元素測(cè)量。
優(yōu)化的光學(xué)設(shè)計(jì)，采用非球面光學(xué)元件，改善成像質(zhì)量，提高光譜采集效率。
光室多點(diǎn)充氣技術(shù)，縮短光室充氣時(shí)間，提高紫外光譜靈敏度及穩(wěn)定性，開機(jī)即可測(cè)量。
光室氣路獨(dú)立，可充氮?dú)饣驓鍤狻?br> 包圍式立體控溫系統(tǒng)，保障光學(xué)系統(tǒng)長(zhǎng)期穩(wěn)定無漂移。
進(jìn)樣系統(tǒng)
儀器配備系列經(jīng)過優(yōu)化的進(jìn)樣系統(tǒng)，可用于有機(jī)溶劑、高鹽/復(fù)雜基體樣品、含氫氟酸等樣品的測(cè)試。
使用一體式炬管，易于維護(hù)，轉(zhuǎn)換快速，使用成本低。
使用質(zhì)量流量控制器控制冷卻氣、輔助氣和載氣的流量，流量連續(xù)可調(diào)，保障測(cè)試性能長(zhǎng)期穩(wěn)定。
4通道12滾輪蠕動(dòng)泵，泵速連續(xù)可調(diào)，確保樣品導(dǎo)入穩(wěn)定性。
檢測(cè)器
大面積背照式CCD檢測(cè)器, 全譜段響應(yīng)，高紫外量子化效率，抗飽和溢出，具有極寬的動(dòng)態(tài)范圍和極快的信號(hào)處理速度。
一次曝光，完成全譜光譜信號(hào)的采集讀取，從而獲得更為快速、準(zhǔn)確的分析結(jié)果。
同類產(chǎn)品中靶面尺寸，百萬級(jí)像素，單像素面積24μm X 24μm，三級(jí)半導(dǎo)體制冷,制冷溫度-35℃，具有更低的噪聲和更好的穩(wěn)定性。
軟件系統(tǒng)
人性化的界面設(shè)計(jì)，流暢易懂，簡(jiǎn)便易用，針對(duì)分析應(yīng)用優(yōu)化的軟件系統(tǒng)，無須復(fù)雜的方法開發(fā)，即可快速開展分析操作。
多窗口多方法分析程序，可同時(shí)測(cè)量、編輯、查看不同的方法數(shù)據(jù)。
軟件譜線庫具有7萬多條譜線庫，智能提示潛在干擾元素，幫助用戶合理選擇分析譜線。
提供多樣化的標(biāo)準(zhǔn)系列編輯模式，支持先測(cè)試后設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)、“三明治”方法測(cè)試樣品等多種曲線校準(zhǔn)模式。
軟件支持標(biāo)準(zhǔn)曲線法、標(biāo)準(zhǔn)加入法等分析方法，具有扣除空白、內(nèi)標(biāo)校正、干擾校正等多種數(shù)據(jù)處理方法。
輕松的測(cè)試方式設(shè)置，直觀的測(cè)試結(jié)果顯示，具有多種報(bào)表輸出格式。