西安供應(yīng)樟腦-級(jí)樟腦(合成)
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陜西省西安市
西安供應(yīng)樟腦-級(jí)樟腦(合成)
含C10H16O不少于96.0%。
6性狀本品為白色結(jié)晶性粉末或無色半透明的硬塊,加少量的乙醇、三L甲W或乙M,易處理,作為對(duì)照溶液。供試品溶液與對(duì)照溶液比較,不得更濃。
有關(guān)物質(zhì)取本品約2.5g,精密稱定,置25ml量瓶中,加正庚烷溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用正庚烷稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照溶液;另取3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇與乙酸龍腦酯各適量,加正庚烷溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.5mg的混合溶液,作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液。照氣相色譜法(2010年版藥典二部附錄Ⅴ E)試驗(yàn),以聚乙二醇20M(或極性相近)為固定液;起始溫度為50℃,維持10分鐘,以每分鐘2℃的速率升溫至100℃,再以每分鐘10℃的速率升溫至200℃,維持10分鐘;進(jìn)樣口溫度為220℃;檢測器溫度為250℃;取系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液1μl,注入氣相色譜儀,3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇峰與乙酸龍腦酯峰的分離度應(yīng)大于2.0;再取對(duì)照溶液1μl,注入氣相色譜儀,調(diào)節(jié)檢測靈敏度,使主成分峰高約為滿量程的20%;再精密量取供試品溶液和對(duì)照溶液各1μl,分別注入氣相色譜儀,供試品溶液如有雜質(zhì)峰,單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的2倍(2.0%),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的4倍(4.0%)。
不揮發(fā)物取本品2.0g,在100℃加熱使樟腦全部揮發(fā)并干燥至恒重,殘?jiān)坏眠^1mg。
水取本品1.0g,加石油醚10ml,應(yīng)澄清溶解。
含量測定照氣相色譜法(2010年版藥典二部附錄Ⅴ E)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以聚乙二醇20M(或極性相近)為固定液;柱溫為125℃。樟腦峰和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。