硫是有害的雜質(zhì)，在鋼中要嚴(yán)格限制其含量。硫作為常規(guī)分析非金屬元素，其激發(fā)產(chǎn)生的特征波長較長，能量較低，受光路的影響較大，所以它是光譜儀分析元素中較為敏感的元素。在日常分析中，儀器的飄移，如電源異常、設(shè)備震動、光電倍增管的老化等所造成的影響對硫來說，激發(fā)強(qiáng)度一般都是向低端偏離，容易出現(xiàn)數(shù)據(jù)的不準(zhǔn)確性。

Spark 8000 全 譜 火 花 直 讀 光 譜 儀 技 術(shù) 參 數(shù)
Spark 8000 全譜火花直讀光譜儀技術(shù)優(yōu)勢
?高靈敏度 CMOS 檢測器
?像素?cái)?shù)：4096，全行業(yè)
?像素尺寸： 7μm，全行業(yè)小
?精薄鍍膜，紫外波段檢出限更低，可做低含量
?線性度好，圖像滯后小
?工作頻率范圍寬，可在 1~10MHz 下工作
?帕邢 - 龍格結(jié)構(gòu)羅蘭光學(xué)系統(tǒng)，無像差，分辨率均勻
?高發(fā)光全息光柵，光柵焦距 500mm, 刻線為 2700 條 /mm，全行業(yè)
?線分辨率： 0.7407nm/mm
?像素分辨率 ：0.005926nm
?譜線范圍：130-800nm（可分析 N、Li、 Na、K 等元素）
?潮汐式?jīng)_洗方式，冷機(jī)（關(guān)機(jī) 12 小時）啟動只需 30min，熱機(jī)啟動時間 5min
?智能判斷分析間隔時間，合理補(bǔ)充氬氣，降低氬氣消耗 60ml/min 超低待機(jī)流量，一瓶氬氣 24 小時待機(jī) 70 天
?一次激發(fā)，分片曝光，同時采集，同時回?cái)?shù)
?獨(dú)立控制不同 CMOS 的積分曝光時間
?提升痕量元素的強(qiáng)度，降低儀器的檢出限
?隨波段調(diào)節(jié)積分時間，提升儀器的穩(wěn)定性
Spark 8000 全譜火花直讀光譜儀儀器特點(diǎn)
?全固態(tài)數(shù)字火花光源（國家專利技術(shù) 專利號 ZL 201010118150.4）
?能量、頻率連續(xù)可調(diào)
?頻率可達(dá) 1000Hz
?MTBF（平均無故障間相隔時間）＞ 5000 小時
?自旋氣路、增壓式自吹掃、激發(fā)充分、千次激發(fā)無需清理
?硅膠加熱膜，加熱均勻、穩(wěn)定
?高精度溫控系統(tǒng)，溫度控制精度±0.1℃
?多重保溫措施，隔絕環(huán)境溫度影響，保證光學(xué)系統(tǒng)穩(wěn)定
?網(wǎng)口傳輸方式，數(shù)據(jù)傳輸穩(wěn)定、可靠
?多線程數(shù)據(jù)采集，采集速度快、頻率高
?便于維護(hù)
?消除誤操作引起的光學(xué)系統(tǒng)污染
?自動扣除元素間加合、倍增干擾，分析結(jié)果更加精準(zhǔn)
?單次激發(fā)即可校正全譜
?自動校準(zhǔn)像素漂移，保證光學(xué)系統(tǒng)穩(wěn)定性
?元素含量高低曲線分段，自動匹配，分析范圍廣
?未知樣品自動匹配分析程序
?簡潔清新、功能強(qiáng)大
?多語言版本（中、英、俄、德）
?智能冶煉配料計(jì)算
?牌號識別
?支持碳當(dāng)量等自動計(jì)算功能

鋼研總院牽頭重大專項(xiàng)“雙光源全自動大尺度金屬構(gòu)件成分偏析度分析儀”項(xiàng)目啟動
[導(dǎo)讀] “雙光源全自動大尺度金屬構(gòu)件成分偏析度分析儀”項(xiàng)目于2017年7月開始，2021年6月結(jié)束;總預(yù)算4275萬元，其中財(cái)政專項(xiàng)經(jīng)費(fèi)1875萬元;項(xiàng)目負(fù)責(zé)人由鋼鐵研究總院分析測試所所長/教授級高工賈云海擔(dān)任。項(xiàng)目目標(biāo)，驗(yàn)收后3年內(nèi)達(dá)到年產(chǎn)整機(jī)50臺套的生產(chǎn)能力，實(shí)現(xiàn)產(chǎn)值2.5億元，為航空、核電、高鐵等重要行業(yè)提供測試技術(shù)支撐。
儀器信息網(wǎng)訊 2017年11月6日，鋼鐵研究總院組織召開了其牽頭承擔(dān)的國家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃“重大科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)”專項(xiàng)“雙光源全自動大尺度金屬構(gòu)件成分偏析度分析儀”項(xiàng)目啟動會。
航空高溫合金渦、核電管道、高鐵車輪等大尺度金屬構(gòu)件是重大工程關(guān)鍵核心部件，而米級大尺度金屬構(gòu)件成分偏析與夾雜物是這些行業(yè)關(guān)鍵部件失效的重要因素。但是目前國內(nèi)外還沒有直接測量大尺度金屬構(gòu)件成分偏析度與夾雜物的手段，通常使用的酸浸低倍、硫印等傳統(tǒng)方法效率低且不能定量表征。鋼鐵研究總院曾在國際上首創(chuàng)了火花金屬原位分析儀，不過其所解決的是小尺寸平面金屬樣品(小于100mm*100mm)的偏析度及夾雜物測量，仍然無法直接分析米級大尺度金屬構(gòu)件的偏析度及夾雜物。因此，目前如何在米級尺度上快速獲得高分辨率成分信息是難題。
面對這一技術(shù)現(xiàn)狀以及市場需求，由國有資產(chǎn)監(jiān)督管理會推薦、鋼鐵研究總院牽頭承擔(dān)的“重大科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)”專項(xiàng)“雙光源全自動大尺度金屬構(gòu)件成分偏析度分析儀”項(xiàng)目在今天正式啟動。
該項(xiàng)目于2017年7月開始，2021年6月結(jié)束;總預(yù)算4275萬元，其中財(cái)政專項(xiàng)經(jīng)費(fèi)1875萬元;項(xiàng)目負(fù)責(zé)人由鋼鐵研究總院分析測試研究所所長賈云海教授擔(dān)任;項(xiàng)目分為“高穩(wěn)定性連續(xù)激發(fā)單火花光譜分析技術(shù)研究”、“皮秒激光光譜金屬構(gòu)件分析技術(shù)研究”、“基于CMOS的高分辨堆疊光柵光學(xué)系統(tǒng)研究”、“全自動加工與監(jiān)測系統(tǒng)研究”、“雙光源全自動大尺度金屬構(gòu)件成分偏析度分析儀整機(jī)研制”、“雙光源全自動大尺度金屬構(gòu)件成分偏析度分析儀工程化和產(chǎn)業(yè)化”、“大尺度高速鐵路車輪坯件成分偏析度與夾雜物分析方法研究”、“大尺度航空高溫合金渦坯件及核電鋼管道成分偏析度與夾雜物分析方法研究”8個課題;項(xiàng)目參與單位有中國科學(xué)院沈陽自動化研究所、北京機(jī)電院機(jī)床有限公司、馬鞍山鋼鐵股份有限公司、北京科技大學(xué)、寧波英飛邁材料科技有限公司、鋼研納克檢測技術(shù)有限公司。
“雙光源全自動大尺度金屬構(gòu)件成分偏析度分析儀”項(xiàng)目中的“雙光源”為單火花光源和皮秒激光光源?；鸹ü庠捶治霰砻娼用娴臉?gòu)件，而激光光源可分析曲面構(gòu)件;對于火花源，本項(xiàng)目著力解決器件長時間發(fā)熱對光源參數(shù)的影響，實(shí)現(xiàn)長時間(大于10小時)的穩(wěn)定連續(xù)激發(fā);對于激光源則以實(shí)現(xiàn)光斑小能達(dá)到5um、斑點(diǎn)大小的高速度/高精度自動控制為目的。
與雙光源相匹配，除了經(jīng)典的光電倍增管羅蘭圓光學(xué)系統(tǒng)外，本項(xiàng)目還將研制基于CMOS的高分辨堆疊光柵光學(xué)系統(tǒng)。CMOS探測器與合理組合的20塊1800刻線/mm平面光柵相結(jié)合，以期實(shí)現(xiàn)0.015nm的分辨率、170-670nm的光譜范圍。另外，本項(xiàng)目在自動化方面有較大提升，將大尺度金屬構(gòu)件的加工與檢測進(jìn)行整合，在完成構(gòu)件的加工后自動進(jìn)行偏析度與夾雜物的測量。
據(jù)項(xiàng)目負(fù)責(zé)人賈云海教授介紹，“雙光源全自動大尺度金屬構(gòu)件成分偏析度分析儀”項(xiàng)目的主要創(chuàng)新點(diǎn)包括突破小尺寸平面樣品到大尺度平面/非平面金屬構(gòu)件偏析度及夾雜物分析技術(shù)，研制大尺度構(gòu)件表面加工、精準(zhǔn)定位掃描、成分偏析度及夾雜物光譜分析一體化全自動分析系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)激光/單火花雙光源光譜分析系統(tǒng)，研制高精度門控全數(shù)字固態(tài)激發(fā)光源，形成大尺度偏析度及夾雜物表征模型等。
“雙光源全自動大尺度金屬構(gòu)件成分偏析度分析儀”項(xiàng)目目標(biāo)是，在項(xiàng)目中期，研制形成具有一定功能的雙光源全自動大尺度金屬構(gòu)件成分偏析度分析儀成套儀器樣機(jī);通過在航空高溫合金渦、核電鋼管道、高鐵車輪等方面的應(yīng)用開發(fā)，形成具有自主知識產(chǎn)權(quán)、功能健全、質(zhì)量穩(wěn)定可靠的雙光源全自動大尺度金屬構(gòu)件成分偏析度分析儀器;項(xiàng)目驗(yàn)收后3年內(nèi)，達(dá)到年產(chǎn)整機(jī)50臺套的生產(chǎn)能力，實(shí)現(xiàn)產(chǎn)值2.5億元，為航空、核電、高鐵等重要行業(yè)提供測試技術(shù)支撐。
科技部高技術(shù)研究發(fā)展中心項(xiàng)目主管劉進(jìn)長研究員、科技部高技術(shù)研究發(fā)展中心項(xiàng)目主管趙亮、綜合局科技處項(xiàng)目主管任檬、中國鋼研科技集團(tuán)有限公司王海舟院士;責(zé)任專家北京理工大學(xué)鄧玉林教授、中國科學(xué)院微電子研究所夏洋研究員;技術(shù)專家中國分析測試協(xié)會吳波爾副理事長、北京市計(jì)量科學(xué)研究院化學(xué)所沈正生研究員、中國地質(zhì)大學(xué)(武漢)胡圣虹教授、北京科技大學(xué)劉杰民教授、哈爾濱工業(yè)大學(xué)劉儉教授、北京機(jī)電院高技術(shù)股份有限公司黃天石工程師;用戶寶山鋼鐵股份有限公司分析測試研究中心教授級高工、唐山鋼鐵集團(tuán)有限公司生產(chǎn)制造部張希清工程師、中國第二重型機(jī)械集團(tuán)德陽萬航模鍛有限責(zé)任公司謝靜工程師、馬鞍山鋼鐵股份有限公司宋祖峰工程師、鋼鐵研究總院黨委副鋼及項(xiàng)目參與人員等40余人應(yīng)邀出席會議。
鋼鐵研究總院科技處處長張國強(qiáng)主持啟動會，科技部高技術(shù)研究發(fā)展中心劉進(jìn)長研究員對國家重大科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)專項(xiàng)的管理方針、政策進(jìn)行了宣貫，對項(xiàng)目實(shí)施提出了明確的要求。綜合局科技處項(xiàng)目主管任檬、鋼鐵研究總院黨委副鋼為會議致辭。中國科學(xué)院微電子研究所夏洋研究員作為儀器專項(xiàng)總體專家組組長及本項(xiàng)目責(zé)任專家進(jìn)行了技術(shù)管理規(guī)范等的講解，夏洋指出責(zé)任專家的職責(zé)包括溝通協(xié)調(diào)、管理、創(chuàng)新服務(wù)等工作。
根據(jù)專項(xiàng)管理辦法的要求，啟動會首先成立了“項(xiàng)目總體組”、“項(xiàng)目技術(shù)專家組”、“項(xiàng)目用戶會”，并頒發(fā)聘書。項(xiàng)目負(fù)責(zé)人賈云海教授代表項(xiàng)目組介紹了項(xiàng)目實(shí)施方案，項(xiàng)目管理辦公室文志旻介紹了項(xiàng)目管理辦法，并提請大會審議。
與會和專家對項(xiàng)目實(shí)施方案和組織管理辦法等進(jìn)行了討論和交流，為項(xiàng)目提出了許多有意義的建議。如專家指出：應(yīng)加強(qiáng)和用戶的需求對接，加強(qiáng)儀器分辨率、檢出限等指標(biāo)，形成國標(biāo)、行標(biāo)等，為用戶提供使用參考;光源連續(xù)激發(fā)十小時對自身穩(wěn)定性挑戰(zhàn)較高;火花、激光兩個研發(fā)單位的整合，兩套光源的分工、集成，其邏輯關(guān)系的梳理應(yīng)不能影響項(xiàng)目進(jìn)度，應(yīng)提前設(shè)計(jì)保證整體任務(wù)的完成;項(xiàng)目執(zhí)行過程中，應(yīng)充分發(fā)揮管理班子的作用，前期進(jìn)度應(yīng)能保證產(chǎn)業(yè)化、工程化的順利實(shí)施。
項(xiàng)目組還邀請了財(cái)務(wù)專家對課題負(fù)責(zé)人、財(cái)務(wù)人員及科研財(cái)務(wù)助理進(jìn)行了財(cái)務(wù)管理規(guī)范培訓(xùn)。

儀器測定結(jié)果偏差較大，分析結(jié)果不穩(wěn)定該如何處理？
1）檢查分析方法是否正確，如分析模型、分析程序等；
2）儀器本身穩(wěn)定：檢查儀器光室溫度、內(nèi)部環(huán)境溫度、氬氣壓力是否滿足分析要求；
3）激發(fā)控樣：若控樣分析結(jié)果良好，說明儀器性能不存在問題，待測樣品可能存在偏析、縮孔、裂紋等缺陷；
4）控樣結(jié)果也存在較大問題時，應(yīng)當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)化；
5）清理火花臺，擦拭透鏡或平鏡，清理排污通道，更換氬氣等，然后重新校準(zhǔn)曲線；
6）外界條件符合要求：室溫、濕度在規(guī)定范圍內(nèi)；電源電壓穩(wěn)定；周圍無大功率、強(qiáng)輻射電器運(yùn)作；地線連接良好等；
7）對部分基體中的特別元素需要延長儀器穩(wěn)定時間。
若還存在問題，請聯(lián)系鋼研納克售后工程師。