鋼研納克PlasmaMS 300電感耦合等離子體質(zhì)譜儀icp-ms快速測(cè)定大米小麥中Pb，Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素
關(guān)鍵詞：Plasma300，ICP-MS，大米，小麥，快速測(cè)定
大米小麥做為重要的糧食，其重金屬含量一直備受人們關(guān)注。常見的測(cè)定方法一般為使用濕法消解，將樣品完全消解后使用原子熒光，原子吸收，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀等方法進(jìn)行測(cè)定，但分析速度一直較慢，不能夠滿足快速測(cè)定要求。本實(shí)驗(yàn)采用硝酸浸取樣品中重金屬含量，使用鋼研納克生產(chǎn)的Plasma 300 質(zhì)譜儀測(cè)定，準(zhǔn)確測(cè)定了大米，小麥中Pb、Cd、Mn、Cu、Zn、Rb、Sr等元素。
儀器特點(diǎn)
Plasma 300 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司）是一種使用方便、操作簡(jiǎn)單、測(cè)試快速的質(zhì)譜分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點(diǎn)如下：
高通量四級(jí)桿質(zhì)量分析器；
高性能渦輪分子泵提供可靠真空系統(tǒng)；
高性能碰撞反應(yīng)池系統(tǒng)；
的可靠性和穩(wěn)定性。
Plasma 300型ICP-MS質(zhì)譜儀
樣品前處理
儀器參數(shù)
儀器工作參數(shù)
儀器工作參數(shù) 設(shè)定值 儀器工作參數(shù) 設(shè)定值
射頻功率／W 1300 輔助氣流速／L·min-1 0.8
冷卻氣流速／L·min-1 13.5 蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速/rpm 35
載氣流速／L·min-1 1.03 霧化器 玻璃同心霧化器
其中Pb、Cd、Rb、Sr采用普通模式，Mn、Cu、Zn采用He碰撞模式。
典型元素譜線
根據(jù)樣品中各待測(cè)元素的含量及干擾情況，選其靈敏度適宜的質(zhì)量數(shù)作為其待測(cè)質(zhì)量數(shù)。其典型譜線見下圖及下表。
標(biāo)樣 濃度ug/g 測(cè)定值ug/g
空白 0 ---
標(biāo)準(zhǔn)1 0.0125 0.013
標(biāo)準(zhǔn)2 0.025 0.020
標(biāo)準(zhǔn)3 0.125 0.123
標(biāo)準(zhǔn)4 0.25 0.256
標(biāo)準(zhǔn)5 1.250 1.249
標(biāo)樣 濃度ug/g 測(cè)定值ug/g
空白 0 ---
標(biāo)準(zhǔn)1 0.0125 0.011
標(biāo)準(zhǔn)2 0.025 0.024
標(biāo)準(zhǔn)3 0.125 0.127
標(biāo)準(zhǔn)4 0.25 0.253
標(biāo)準(zhǔn)5 1.250 1.249
標(biāo)樣 濃度ug/g 測(cè)定值ug/g
空白 0 0
標(biāo)準(zhǔn)1 0.125 0.119
標(biāo)準(zhǔn)2 0.25 0.248
標(biāo)準(zhǔn)3 1.25 1.261
標(biāo)準(zhǔn)4 2.5 2.512
標(biāo)準(zhǔn)5 10 9.996
標(biāo)樣 濃度ug/g 測(cè)定值ug/g
空白 0 0
標(biāo)準(zhǔn)1 0.0125 0.010
標(biāo)準(zhǔn)2 0.025 0.023
標(biāo)準(zhǔn)3 0.125 0.126
標(biāo)準(zhǔn)4 0.25 0.257
標(biāo)準(zhǔn)5 1.250 1.248
標(biāo)樣 濃度ug/g 測(cè)定值ug/g
空白 0 0
標(biāo)準(zhǔn)1 2.5 2.567
標(biāo)準(zhǔn)2 7.5 7.639
標(biāo)準(zhǔn)3 25 24.952
標(biāo)樣 濃度ug/g 測(cè)定值ug/g
空白 0 0
標(biāo)準(zhǔn)1 0.125 0.138
標(biāo)準(zhǔn)2 0.25 0.264
標(biāo)準(zhǔn)3 2.5 2.408
標(biāo)準(zhǔn)4 10 10.023
標(biāo)樣 濃度ug/g 測(cè)定值ug/g
空白 0 0
標(biāo)準(zhǔn)1 2.5 2.570
標(biāo)準(zhǔn)2 7.5 7.574
標(biāo)準(zhǔn)3 25 24.971
準(zhǔn)確度
選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)樣品，選擇了GBW10043(遼寧大米)，GBW10044（四川大米），GBW10045（湖南大米），GBW(E)100349大米，GBW(E)100352大米，GBW(E)100353大米等標(biāo)準(zhǔn)樣品，按照實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品，結(jié)果見下表
各元素的測(cè)試結(jié)果 u/g
標(biāo)準(zhǔn)樣品編號(hào) Pb Cd
GBW(E)100349 標(biāo)準(zhǔn)值 0.15±0.02 0.41±0.02
測(cè)定值 0.154 0.45
GBW(E)100353 標(biāo)準(zhǔn)值 0.042±0.005 0.48±0.02
測(cè)定值 0.038 0.53
GBW(E)100353 標(biāo)準(zhǔn)值 0.10±0.01 1.23±0.03
測(cè)定值 0.116 1.42
各元素的測(cè)試結(jié)果 u/g
標(biāo)準(zhǔn)樣品編號(hào) Cd Mn Cu Zn Rb Sr
GBW10043 標(biāo)準(zhǔn)值 0.012±0.003 10.6±0.6 1.7±0.1 13.6±0.6 2.4±0.2 0.30±0.05
測(cè)定值 0.011 10.554 1.5125 13.2695 2.4665 0.276
GBW10044 標(biāo)準(zhǔn)值 0.018±0.002 11.5±0.6 2.6±0.1 14.6±0.6 0.29±0.06 0.29±0.05
測(cè)定值 0.0215 11.6855 2.4315 15.594 0.255 0.242
GBW10045 標(biāo)準(zhǔn)值 0.19±0.02 9.0±0.4 2.4±0.2 14.4±0.8 4.0±0.3 0.16±0.03
測(cè)定值 0.2405 8.9665 2.1735 15.008 4.0105 0.125
方法檢出限
在該方法選定條件下，對(duì)空白溶液連續(xù)測(cè)定11次，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測(cè)元素檢出限，以10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測(cè)元素的測(cè)定下限，該測(cè)定下限完全滿足大米小麥中Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素測(cè)定分析。
各質(zhì)量數(shù)檢出限及測(cè)定下限
元素 質(zhì)量數(shù) 檢出限ug/g 測(cè)定下限ug/g
Pb 208 0.0002 0.0008
Cd 111 0.0002 0.0008
Mn 55 0.0023 0.0077
Cu 63 0.0025 0.0084
Zn 66 0.0095 0.0317
Rb 85 0.0002 0.0005
Sr 88 0.0003 0.0011
結(jié)論
Plasma 300質(zhì)譜儀對(duì)大米小麥中Pb、Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素進(jìn)行測(cè)定，方法簡(jiǎn)單快速，適用于糧食中重金屬的快速檢驗(yàn)。方法檢出限在0.0002-0.0095ug/g之間，使用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行比對(duì)，準(zhǔn)確性好。Plasma 300能夠快速、準(zhǔn)確、可靠的測(cè)定大米小麥中Pb，Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素。

Plasma MS 300 型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀
鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司在2011年?duì)款^國(guó)家重大科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)專項(xiàng)----“ICP痕量分析儀器的研制和應(yīng)用”項(xiàng)目，Plasma MS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀為此專項(xiàng)項(xiàng)目成果，采用了高精度高分辨四級(jí)桿質(zhì)量分析器、超穩(wěn)定固態(tài)RF發(fā)生器、專利的機(jī)械泵間歇真空運(yùn)行技術(shù)、免維護(hù)的四級(jí)桿DDS控制技術(shù)，在保證高靈敏度的同時(shí)大大提升了儀器的整體可靠性。Plasma MS 300榮獲中國(guó)分析測(cè)試協(xié)會(huì)BCEIA金獎(jiǎng)，中國(guó)儀器儀表行業(yè)協(xié)會(huì)自主創(chuàng)新金獎(jiǎng)，同時(shí)基于儀器開發(fā)經(jīng)驗(yàn)，鋼研納克參與起草了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《四級(jí)桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀性能的測(cè)定方法》。ICP-MS可以應(yīng)用于環(huán)保、食品、藥品、化妝品、玩具、疾控、礦產(chǎn)、金屬檢測(cè)等領(lǐng)域。

2019年9月21日，由中國(guó)質(zhì)譜學(xué)會(huì)（中國(guó)物理學(xué)會(huì)質(zhì)譜分會(huì)）儀器專業(yè)會(huì)、無(wú)機(jī)質(zhì)譜專業(yè)會(huì)和同位素質(zhì)譜專業(yè)會(huì)主辦，中國(guó)科學(xué)院地球化學(xué)研究所和礦床地球化學(xué)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室承辦的2019年中國(guó)質(zhì)譜學(xué)會(huì)無(wú)機(jī)及同位素質(zhì)譜學(xué)術(shù)會(huì)議在貴陽(yáng)召開，鋼研納克應(yīng)邀攜PlasmaMS 300電感耦合等離子體質(zhì)譜儀參加本次會(huì)議。
此次會(huì)議上，鋼研納克資深應(yīng)用工程師/ICPMS產(chǎn)品經(jīng)理屈華陽(yáng)做了《國(guó)產(chǎn)IC-ICPMS聯(lián)用技術(shù)檢測(cè)玩具中六價(jià)鉻及17種可遷移元素》的報(bào)告，為與會(huì)專家介紹了鋼研納克PlasmaMS 300電感耦合等離子體質(zhì)譜儀與青島盛瀚CIC-D120離子色譜儀聯(lián)用，依據(jù)歐盟《EN71-3：2019玩具中可遷移元素測(cè)定》標(biāo)準(zhǔn)，實(shí)現(xiàn)了玩具中可遷移Cr(III)與Cr(VI)的分離和檢測(cè)。檢測(cè)過(guò)程在120秒以內(nèi)完成，Cr(VI)定量限完全滿足歐盟EN71-3：2019對(duì)玩具樣品中的強(qiáng)制要求（六價(jià)鉻： I類0.02 mg/kg；II 類 0.005mg/kg；III 類 0.053mg/kg ）。除了介紹Cr(VI)的分離檢測(cè)以外，使用Plasma MS300電感耦合等離子體質(zhì)譜儀對(duì)EN71-3規(guī)定的17種可遷移元素進(jìn)行同時(shí)檢測(cè)，檢出限滿足標(biāo)準(zhǔn)要求，檢測(cè)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)樣品一致。國(guó)產(chǎn)ICPMS和IC聯(lián)用可以滿足玩具中可遷移元素同時(shí)分析與六價(jià)鉻形態(tài)分析需求，解決了出口歐盟的玩具企業(yè)痕量Cr(VI)分析的測(cè)試難題。
會(huì)期期間展示了鋼研納克PlasmaMS 300電感耦合等離子體質(zhì)譜儀和青島盛瀚CIC-D120離子色譜儀，這兩種設(shè)備可以作為單一儀器使用，也可以作為聯(lián)用儀器使用，可通過(guò)統(tǒng)一的軟件平臺(tái)和特定接口對(duì)接實(shí)現(xiàn)進(jìn)樣、分離、測(cè)試的全過(guò)程。IC-ICP-MS的聯(lián)用結(jié)合離子色譜價(jià)態(tài)和形態(tài)的區(qū)分、ICP-MS超痕量檢測(cè)的優(yōu)點(diǎn)，集兩種儀器之所長(zhǎng)，可以在食品、環(huán)境、核電、玩具、醫(yī)療等領(lǐng)域進(jìn)行元素形態(tài)和價(jià)態(tài)的高靈敏度分析，進(jìn)一步拓寬了儀器應(yīng)用領(lǐng)域。

隨著國(guó)家對(duì)環(huán)保要求越來(lái)越高，尤其是2016年以來(lái)的，“土十條”、“氣十條”、“水十條”的頒布，出現(xiàn)大量的環(huán)境取樣檢測(cè)需求。ICP-MS由于多元素同時(shí)測(cè)定、線性范圍寬，干擾較少成為重要的檢測(cè)手段，成為了土壤篩查等第三方實(shí)驗(yàn)室重要的檢測(cè)設(shè)備。隨著2017年土壤篩查工作的大規(guī)模開展，Plasma MS300型ICP-MS銷售量取得了重大突破，大量進(jìn)入環(huán)保第三方檢測(cè)市場(chǎng)。作為擁有近70年實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)經(jīng)驗(yàn)的公司，鋼研納克充分發(fā)揮了測(cè)試中心的優(yōu)勢(shì)，不僅為客戶提供了滿足檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)要求的高品質(zhì)儀器，還派遣應(yīng)用專家到客戶現(xiàn)場(chǎng)面對(duì)面?zhèn)魇趯?shí)驗(yàn)方法和技巧，更好的滿足擴(kuò)項(xiàng)和檢測(cè)的需求。經(jīng)過(guò)第三方檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室大批量長(zhǎng)時(shí)間的實(shí)踐驗(yàn)證，儀器可靠性和易操作性得到了驗(yàn)證和提升。從市場(chǎng)角度看，鋼研納克Plasma MS 300型ICP-MS在環(huán)保、食品、藥品、公共安全、輕工、地質(zhì)等領(lǐng)域的應(yīng)用還有很大的市場(chǎng)空間。