技術(shù)參數(shù)：
射頻發(fā)生器技術(shù)參數(shù)：
功率穩(wěn)定性：≤0.1%
震蕩頻率：27.12MHz
頻率穩(wěn)定性：≤0.01%
匹配方式：自動(dòng)匹配
電磁場(chǎng)泄露輻射強(qiáng)度：<0.5V/m
進(jìn)樣系統(tǒng)技術(shù)參數(shù)：
炬管方向：垂直放置
炬管線(xiàn)圈：3匝
炬管：一體式炬管，中心管可選0.8mm、1.5mm、2.0mm（石英或陶瓷）。
霧化器：同心霧化器或平行通道霧化器，外徑6mm,可選標(biāo)準(zhǔn)霧化器、高鹽霧化器、氫氟酸霧化器.
霧室：旋流霧化室，可選配雙筒型霧化室和耐HF霧化室。
蠕動(dòng)泵：4通道12滾輪，轉(zhuǎn)速連續(xù)可調(diào)。
氬氣消耗量：12L/min~18L/min
冷卻氣：0.00L/min~20.00L/min，精度0.01L/min
輔助氣：0.00L/min~2.00L/min，精度0.01L/min
載氣：0.00L/min~2.00L/min，精度0.01L/min
量子化效率：無(wú)鍍膜，量子化效率可達(dá)75%以上
檢測(cè)器冷卻：高效半導(dǎo)體制冷，制冷溫度-10℃
分析性能：
觀測(cè)方式：垂直火炬
檢出限：亞ppb- ppb
短期穩(wěn)定性：RSD≤0.5%（500LOD）
長(zhǎng)期穩(wěn)定性：RSD≤1.0%（2h，500LOD）
儀器規(guī)格
尺寸：寬x深x高（121cm x 74cm x 80cm）
重量：約200kg
工作環(huán)境
實(shí)驗(yàn)室濕度環(huán)境：相對(duì)濕度20%~80%
氬氣純度：不小于99.95%
排風(fēng)：不小于400立方米/小時(shí)
電源：200V~240V AC 單相；50Hz~60Hz；4kVA

鋼研納克ICP光譜儀測(cè)定鋰離子電池電解液中的雜質(zhì)元素
鋰離子電池電解液是電池中離子傳輸?shù)妮d體。一般由鋰鹽（六氟磷酸鋰）和有機(jī)溶劑（酯類(lèi)）組成，金屬雜質(zhì)的含量直接影響鋰離子在電解液中的傳導(dǎo)率以及電極的容量和使用壽命。金屬雜質(zhì)離子具有比鋰離子低的還原電位，在充電過(guò)程中會(huì)嵌入碳負(fù)極，減少電池的可逆容量。高濃度的金屬雜質(zhì)離子的析出還可能導(dǎo)致石墨電極表面無(wú)法形成有效的鈍化層，使整個(gè)電池遭到破壞。依據(jù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG/T 4067-2008，相應(yīng)金屬雜質(zhì)元素含量應(yīng)小于10μg/g。
常規(guī)的樣品前處理使用濕法消解技術(shù)，這一過(guò)程使用大量酸長(zhǎng)時(shí)間、反復(fù)消解，由此引入的空白累加結(jié)果可能已經(jīng)超過(guò)了樣品本身的含量，導(dǎo)致樣品更加難以準(zhǔn)確測(cè)定。本方法使用鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司自主研發(fā)的Plasma 2000型全譜電感耦合等離子體光譜儀，采用有機(jī)物直接進(jìn)樣測(cè)定電池電解液中雜質(zhì)元素含量，極大降低了基體噪聲，提高了檢出能力，克服了常規(guī)前處理中引入大量試劑空白、難以控制雜質(zhì)引入、微波消解周期長(zhǎng)、難以控制及樣品稀釋等問(wèn)題，為鋰離子電池電解液中雜質(zhì)元素的測(cè)定提出了簡(jiǎn)單、快捷的測(cè)試方法。
技術(shù)亮點(diǎn)：
1. 有機(jī)物直接進(jìn)樣：使用有機(jī)進(jìn)樣系統(tǒng)，采用有機(jī)溶液直接進(jìn)樣，取代了傳統(tǒng)的大量使用強(qiáng)氧化劑濕法消解的方法，大大簡(jiǎn)化了前處理的流程和時(shí)間，同時(shí)可以有效避免有機(jī)樣品加熱消解時(shí)引起的元素?fù)p耗和引入的空白。
2. 多元素同時(shí)測(cè)定：ICP-2000為全譜型光譜儀，可以對(duì)多個(gè)不同元素同時(shí)測(cè)定。
3. 無(wú)須基體匹配：采用標(biāo)準(zhǔn)加入法，將標(biāo)油加入電解液中，無(wú)需進(jìn)行基體匹配。
儀器配置
Plasma 2000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
觀測(cè)方式：徑向觀測(cè)
進(jìn)樣系統(tǒng)：有機(jī)進(jìn)樣系統(tǒng)
分光系統(tǒng)：中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，全譜瞬態(tài)直讀
檢測(cè)器：大面積背照式CCD芯片，高紫外量子化效率，寬動(dòng)態(tài)范圍
光源：高效固態(tài)射頻發(fā)生器，小體積高效率
Plasma 2000儀器檢測(cè)條件
觀測(cè)方向 載氣流量
（L/min） 輔助氣流量
（L/min） 冷卻氣流量
（L/min） 氧氣流量
（L/min）
徑向 0.35 0.4 20 0.018
RF功率
（W） 曝光時(shí)間
（s） 進(jìn)樣時(shí)間
（s） 泵速
（rpm）
1350 8 120 20
檢測(cè)方法
將5g樣品置于塑料瓶中，加入不同質(zhì)量的標(biāo)油，再加入一定量合適的稀釋劑，定量到10g，搖勻，直接進(jìn)樣測(cè)試。
圖1 Cr元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)和譜圖
檢測(cè)結(jié)果
結(jié)論
本方法采用有機(jī)進(jìn)樣系統(tǒng)與Plasma 2000全譜型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀聯(lián)用的方法測(cè)定鋰離子電池電解液中的Cr、K、Na、Ca、Fe、Pb，測(cè)試結(jié)果與行標(biāo)HG/T4067-2008對(duì)比，相應(yīng)元素均未超標(biāo)，方法有效解決了有機(jī)物消解過(guò)程中引入大量背景離子的問(wèn)題，大大提高了檢測(cè)效率，適用于鋰離子電池電解液中的Cr、K、Na、Ca、Fe、Pb等離子的快速檢測(cè)。

鋼研納克ICP光譜儀 Plasma2000測(cè)定鎳鈷錳酸鋰的10種元素含量
關(guān)鍵詞：Plasma2000，ICP-OES，鋰離子電池，鎳鈷錳酸鋰，三元材料
前言
鋰離子電池作為二次電池依靠鋰離子在正負(fù)極之間移動(dòng)實(shí)現(xiàn)電能與化學(xué)能的轉(zhuǎn)化，因重量輕、能量密度大、使用壽命長(zhǎng)、環(huán)保等特點(diǎn)而備受青睞，作為消費(fèi)類(lèi)電子電池和工業(yè)動(dòng)力電池廣泛應(yīng)用諸多領(lǐng)域。鋰離子電池的正極材料主要有鎳鈷錳酸鋰、錳酸鋰、鈷酸鋰、鎳酸鋰以及磷酸鐵鋰等。層狀Li-Ni-Co-Mn-O系列材料（簡(jiǎn)稱(chēng)三元材料）是目前研究熱門(mén)的電池正極材料之一，具有比容量高、成本較低、循環(huán)性能穩(wěn)定、安全性能較好的特點(diǎn)，逐步成為小型通訊和小型動(dòng)力領(lǐng)域應(yīng)用的主流正極材料。材料生產(chǎn)過(guò)程會(huì)添加元素以實(shí)現(xiàn)材料改性為目的，然而雜質(zhì)的存在也直接關(guān)系到電池的使用性能和壽命，因此準(zhǔn)確測(cè)定電池正極材料的元素含量對(duì)控制電池產(chǎn)品質(zhì)量非常重要。本實(shí)驗(yàn)采用ICP-OES法測(cè)定鎳鈷錳酸鋰中Co、Mn、Ni、Na、Mg、Fe、V、Ca、Al、Cr等元素含量。
儀器優(yōu)勢(shì)
Plasma 2000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司）是一種使用方便、操作簡(jiǎn)單、測(cè)試快速的全譜ICP-OES分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點(diǎn)如下：
高效固態(tài)射頻發(fā)生器，超高穩(wěn)定光源；
大面積背照式CCD芯片，寬動(dòng)態(tài)范圍；
中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，體積小巧；
多元素同時(shí)分析，全譜瞬態(tài)直讀。
Plasma 2000型ICP-OES光譜儀
樣品前處理
準(zhǔn)確稱(chēng)取0.1000 g(精確至±0.0001 g)樣品，加入10 mL稀鹽酸（1:1），當(dāng)樣品不再溶解加入2 mL硝酸低溫加熱，待樣品反應(yīng)完全后冷卻定容至100 mL容量瓶（溶液A）。準(zhǔn)確移取定容后的溶液10.00 mL至100mL容量瓶，加入5mL濃鹽酸定容待測(cè)（溶液B）。
樣品溶解圖解
儀器參數(shù)
儀器工作參數(shù) 設(shè)定值 儀器工作參數(shù) 設(shè)定值
射頻功率／W 1200 輔助氣流速／L·min-1 0.5
冷卻氣流速／L·min-1 14.5 蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速/rpm 20
載氣流速／L·min-1 0.5 進(jìn)樣時(shí)間/s 25
樣品
選用未知樣品進(jìn)行測(cè)試
典型元素譜線(xiàn)
標(biāo)樣 濃度 計(jì)算值 誤差
標(biāo)準(zhǔn)1 0.005 0.0051 -0.0001%
標(biāo)準(zhǔn)2 0.01 0.0098 0.0002%
標(biāo)準(zhǔn)3 0.05 0.0499 0.0001%
標(biāo)準(zhǔn)4 0.1 0.1001 -0.0001%
標(biāo)樣 濃度 計(jì)算值 誤差
標(biāo)準(zhǔn)1 0.005 0.0049 0.0001%
標(biāo)準(zhǔn)2 0.01 0.0100 0%
標(biāo)準(zhǔn)3 0.05 0.0500 0.0002%
標(biāo)準(zhǔn)4 0.1 0.1001 -0.0001%
標(biāo)樣 濃度 計(jì)算值 誤差
標(biāo)準(zhǔn)1 0.005 0.0050 0%
標(biāo)準(zhǔn)2 0.01 0.0100 0%
標(biāo)準(zhǔn)3 0.05 0.0498 0.0002%
標(biāo)準(zhǔn)4 0.1 0.1001 -0.0001%
準(zhǔn)確度及方法回收率
元素 測(cè)定值/% 加標(biāo)量% 加標(biāo)回收率%
Co 17.52 10 97.1
Mn 17.33 10 102.8
Ni 21.68 20 104
Na 0.0814 0.1 98
Mg 0.0389 0.05 99.3
Fe 0.0553 0.05 104.8
V <0.0003（0.0002） 0.005 106
Ca 0.0418 0.05 100.2
Al 0.0533 0.05 93.4
Cr 0.0015 0.005 102
方法測(cè)定下限
在儀器工作條件下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的空白溶液連續(xù)測(cè)定11次，以10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測(cè)元素的測(cè)定下限。
各元素的分析譜線(xiàn)及測(cè)定下限
元素 譜線(xiàn)/nm 測(cè)定下限/%
Co* 238.892 --
Mn* 257.610 --
Ni* 341.476 --
Na 589.592 0.0039
Mg 280.271 0.0017
Fe 238.204 0.0003
V 309.311 0.0003
Ca 396.847 0.0003
Al 396.152 0.0021
Cr 283.563 0.0009
注：*為主量元素，不測(cè)檢出限
結(jié)論
利用Plasma 2000光譜儀對(duì)鎳鈷錳酸鋰中元素進(jìn)行測(cè)定，檢測(cè)下限在0.0003-0.004%，微量元素回收率均在90%-110%之間。綜上，Plasma 2000能夠快速、準(zhǔn)確、可靠的測(cè)定鎳鈷錳酸鋰三元材料中的主量和微量元素。

鋼研納克國(guó)產(chǎn)ICP光譜儀測(cè)定鋰離子電池電解液中的雜質(zhì)元素
1 前言
鋰電池電解液是電池中離子傳輸?shù)妮d體。一般由鋰鹽（六氟磷酸鋰）和有機(jī)溶劑（酯類(lèi)）組成，金屬雜質(zhì)直接影響鋰離子在電解液中的傳導(dǎo)以及電極的容量和壽命。金屬雜質(zhì)離子具有比鋰離子低的還原電位，因此在充電過(guò)程中，金屬雜質(zhì)離子將首先嵌入到碳負(fù)極中，減少了鋰離子嵌入的位置，減少了鋰離子電池的可逆容量。高濃度的金屬雜質(zhì)離子的含量不僅會(huì)導(dǎo)致鋰離子電池可逆比容量的下降，而且金屬雜質(zhì)離子的析出還可能導(dǎo)致石墨電極表面無(wú)法形成有效的鈍化層，使整個(gè)電池遭到破壞，但低濃度的金屬雜質(zhì)離子對(duì)電池性能影響不大。各金屬含量應(yīng)小于0.002%，一般應(yīng)為0.001%左右。[1]但實(shí)際生產(chǎn)中要求更低，實(shí)驗(yàn)中使用客戶(hù)實(shí)際樣品，應(yīng)客戶(hù)要求待分析元素為K、Na、Ca、Fe、Pb、Cr。
2.實(shí)驗(yàn)部分
2.1 儀器簡(jiǎn)介
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀簡(jiǎn)稱(chēng) ICP-AES ，文中使用我公司推出的全譜型光譜儀Plasma2000。
2.2 樣品前處理
樣品為有機(jī)液態(tài)溶液。采用兩種前處理方法：
方法（1）無(wú)機(jī)進(jìn)樣[2]。將5g樣品置于聚四氟乙烯燒杯中，200℃加熱至干，稍冷后加20mlHNO3，低溫至全部溶解、蒸干，加10mlHNO3低溫反應(yīng)10分鐘后加入1mlH2O2，低溫待反應(yīng)完畢后冷卻，然后定容到25ml容量瓶中。
方法（2）直接有機(jī)進(jìn)樣。將5g樣品置于塑料瓶中，加入不同質(zhì)量的標(biāo)油，再加入一定量的無(wú)水乙醇，定量到10g，搖勻。
2.3 儀器參數(shù)
Plasma2000：
方法（1）：功率 1.20KW，冷卻氣流量 15.0 L/min，輔助氣流量 0.5L/min，載氣流量 0.5 L/min，蠕動(dòng)泵泵速 20 rpm。玻璃霧化系統(tǒng)和矩管。
方法（2）：功率 1.35KW，冷卻氣流量 18.0 L/min，輔助氣流量 0.5L/min，載氣流量 0.35 L/min，蠕動(dòng)泵泵速 20 rpm，氧氣流量10ml/min。帶冷卻功能的玻璃霧化系統(tǒng)和矩管。
4.結(jié)論
使用電感耦合等離子體全譜儀ICP-2000分析鋰離子電池電解液時(shí)，直接有機(jī)進(jìn)樣無(wú)需前處理，空白低，因此大大縮短了實(shí)驗(yàn)時(shí)間，提高了儀器的檢出能力，可以測(cè)試1μg/g的元素含量。使用標(biāo)準(zhǔn)加入法可以消除基體對(duì)結(jié)果的干擾。