PlasmaMS 300儀器組成與工作原理
ICP-MS全稱電感耦合等離子體質(zhì)譜（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)主要包括以下功能模塊：進樣系統(tǒng)、ICP離子源、接口單元、離子傳輸系統(tǒng)、四級桿質(zhì)量分析系統(tǒng)、離子檢測及和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、整機控制系統(tǒng)與軟件系統(tǒng)。
圖2.1 PlasmaMS 300型結(jié)構(gòu)示意圖
其工作原理是：待測樣品通過進樣系統(tǒng)進入離子源部分，在被 ICP射頻電源離子化后，在接口及離子傳輸系統(tǒng)中通過聚焦、消除干擾后進入四極桿質(zhì)量分析器，在其中離子將按照質(zhì)荷比（m/z）大小被分開，經(jīng)過聚焦后，達到檢測器。檢測器將不同質(zhì)荷比的離子流通過接收、測量及數(shù)據(jù)處理轉(zhuǎn)換成電信號經(jīng)放大、處理后得到分析結(jié)果。
2.2 主機部件
儀器主機的主要部件有：進樣系統(tǒng)、ICP離子源、接口單元、離子傳輸系統(tǒng)、四級桿質(zhì)量分析系統(tǒng)、離子檢測及和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、整機控制系統(tǒng)與軟件系統(tǒng)。
進樣系統(tǒng)包含蠕動泵、進樣管排樣、霧化器、霧室、玻璃彎管、炬管；
ICP離子源包括包含功放箱、匹配箱；
接口單元包括接口、水腔、提取透鏡；
離子傳輸系統(tǒng)包括π透鏡、碰撞反應(yīng)池、透鏡組；
四級桿質(zhì)量分析系統(tǒng)包括四級桿、饋入件；
離子檢測及數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)主要包括電子倍增器、電子倍增器支架；
真空系統(tǒng)包括機械泵、2個分子泵、真空腔體、潘寧規(guī)；
整機控制系統(tǒng)包含各種控制電路模塊。
2.3 輔助裝置
智能溫控冷卻循環(huán)水箱是重要的輔助裝置，它冷卻接口、線圈、離子源和分子泵。
穩(wěn)壓電源是能為負載提供穩(wěn)定交流電的電子裝置。當電網(wǎng)電壓或負載出現(xiàn)瞬間波動時，穩(wěn)壓電源會以10ms~30ms的響應(yīng)速度對電壓幅值進行補償，使其穩(wěn)定在±2%以內(nèi)。

PlasmaMS 300 內(nèi)標元素的選擇
內(nèi)標元素的使用可以用來校正多樣品測定的過程中，信號隨著時間發(fā)生的漂移。實驗室環(huán) 境的變化或者樣品基體的變化（例如粘度等）都會造成信號的漂移。
對于任何的多元素分析，我們都推薦用戶至少使用一個內(nèi)標元素。如果待測元素的質(zhì)量分 布從低到高都有，應(yīng)當至少使用3個內(nèi)標元素，分別檢測低質(zhì)量、中質(zhì)量、高質(zhì)量區(qū)段的 同位素信號漂移。
選擇什么同位素作為內(nèi)標元素需要根據(jù)您的方法中的待測目標同位素來決定。當需要為您 方法中的各個目標同位素分配內(nèi)標同位素的時候，可以考慮一下幾個因素：
1.首先考慮的，也是重要的一個因素就是：用作內(nèi)標的元素必須是您的樣品中不包含的 元素。這些內(nèi)標元素應(yīng)當精準地添加到每一個單溶液里。一般我們可以單獨配置內(nèi)標元素 溶液，然后在分析的時候進行在線添加，可以保證添加的精準性。內(nèi)標元素的信號強度會 做為參比，由軟件來對每個單溶液進樣時發(fā)生的信號抑制或增強進行計算和校正。如果您 的樣品中含有內(nèi)標元素，則內(nèi)標信號會發(fā)生額外的不規(guī)則的信號增強，造成軟件校正后的 目標元素濃度比實際濃度偏低。
2.其次，內(nèi)標元素的質(zhì)量數(shù)能和目標元素比較接近，建議內(nèi)標同位素和目標元素同位 素之間的質(zhì)量差不要超過50amu。
3.為了確保內(nèi)標元素和目標元素在相同條件下的行為表現(xiàn)基本一致，內(nèi)標元素和目標元素 的電離電位比較接近。
當使用內(nèi)標元素校正的時候，有兩種校正方式是可以供選擇的：
1. 參考法(Reference)
2. 插值法(Interpolation)
參考法：任何分析元素同位素峰均能以任一內(nèi)標元素同位素峰作為參照。目標元素峰不需 要為內(nèi)標元素附近的峰。當使用參考法的時候，以校正空白(calibration blank)的內(nèi)標響應(yīng) 值作為100%，通過計算樣品中內(nèi)標元素的回收率，來校正進樣過程中的信號漂移。
樣品中的內(nèi)標元素回收率（相對于calibration blank中的100%而產(chǎn)生的偏離）會被用作校 正因子來校正目標同位素的數(shù)據(jù)（每種目標同位素所使用的內(nèi)標同位素都應(yīng)是其在方法中 選擇的用來參考的那一個內(nèi)標同位素）
插補法：內(nèi)標對測試峰的影響與兩者質(zhì)量數(shù)的接近程度有關(guān)。一個分析元素若置于兩內(nèi)標 物中間，可依據(jù)每個 amu 基數(shù)進行計算因素的校正。
首先：
IS 1 in Blank set to 100% IS 2 in Blank set to 100%
IS 2 的質(zhì)量數(shù)大于 IS 1。
如果
IS 1 in Sample reads 80%
IS 2 in Sample reads 80%
我們可以認為 IS 1 &2 之間的所有元素都受到了 20%的抑制. Factor =1/80% = 1.25.
又如：
IS 1 in Sample reads 80%
IS 2 in Sample reads 60%
我們可以認為 IS 1 &2 之間的所有元素都受到了與質(zhì)量變化相關(guān)的抑制（質(zhì)量數(shù)越大，受
到抑制越強），距離 IS1 與 IS2 的距離相等的質(zhì)量數(shù)的元素， Factor =1/70% = 1.43.
上圖顯示的就是使用iCAP Q測量時，設(shè)置了一系列覆蓋質(zhì)量數(shù)區(qū)間的內(nèi)標元素，計算樣 品中的內(nèi)標元素回收率：
6Li 45Sc 115In 209Bi
因為所有的目標元素濃度都需要使用內(nèi)標回收率來進行校正,建議用戶將內(nèi)標元素的濃度 控制在一個合理范圍，來降低內(nèi)標的%RSD，一般說來我們建議內(nèi)標元素的
icps >100,000。

PlasmaMS 300在環(huán)境領(lǐng)域的應(yīng)用
在環(huán)境應(yīng)用領(lǐng)域(監(jiān)控環(huán)境中微量和有毒元素)中，PLASMAMS 300是近年來增長快的應(yīng)用技術(shù) 手段。 該應(yīng)用的關(guān)鍵是：根據(jù)相關(guān)法規(guī)，必須對水、土壤、淤泥以及其他重要的環(huán)境物質(zhì)中的一 系列元素進行檢測，并且這些元素含量都在接近ppb級別。
在環(huán)境行業(yè)應(yīng)用中，的挑戰(zhàn)是：用同樣的分析方法來分析不同基體的樣品。在這種情 況下，是在用PLASMAMS 300檢測之前對樣品基體進行分離。
分離技術(shù)近幾年在環(huán)境樣品分析中運用很多。具體方法就是：將iCAP Q與可以分離目 標元素氧化物的附件(一般為色譜，例如LC或GC)偶聯(lián)。
應(yīng)用領(lǐng)域：
自來水檢測和水污染監(jiān)測 廢水中有毒元素和低水平錒系元素測定
環(huán)境污染物中同位素識別和定量

PlasmaMS 300 的污染控制
在使用PLASMAMS 300進行分析的時候，必須盡可能控制污染。污染會導致數(shù)據(jù)出錯，其結(jié)果是 背景增高，從而導致檢出限提高。
污染來源： 1.實驗室環(huán)境：空氣中的塵埃（特別是Al）是常見的污染源。通過過濾、凈化空氣和高 效濾網(wǎng)（HEPA），降低污染源。
2. 水：去離子化系統(tǒng)生產(chǎn)的水其阻抗需達到18.2Mohm/cm。
3.試劑：應(yīng)用于樣品和標品中酸、溶劑和鹽必須為高純度。移液管或其他器具不應(yīng)接觸試 劑容器。能小量分裝后用一次性移液器移取。
PLASMAMS 300使用的容器：FEP, PTFE, LDPE, HDPE, PMP 和 PP等應(yīng)先使用酸洗。 樣品制備：減少稀釋步驟，使用一次性塑料微量移液器頭（酸洗），在通風櫥里面準備。 要排查污染來源往往是漫長而艱難的工作。因此，建議用戶遵循“按部就班”的方式
(Step-by-step approach)來進行污染控制：
? 儀器背景(Instrument background)
? 水空白(Water blank)
? 酸空白(Dilute acid blank)
? 樣品空白(Sample preparation blank)
Step-by-step approach實際上是檢查實驗過程中用到的所有空白，來尋找污染的來源。 污染可存在于儀器、水、稀釋液、酸、試劑、樣品空白或儲存容器中。
污染也可能存在于標樣母液中。下圖示例就是在Ca元素單標溶液中存在著Ba和Sr的污染：
上圖中所展示的受到Sr和Ba污染的Ca標液是AA級別的，用戶應(yīng)當從正規(guī)供應(yīng)商處采購合適純度級別的標準樣品。